一种高稳定硫化物电解质的制备装置及其制备方法与流程

1.本发明涉及硫化物电解质制备技术领域，具体为一种高稳定硫化物电解质的制备装置及其制备方法。


背景技术：

2.固态电池采用不可燃的固态电解质替换了可燃性的有机液态电解质，大幅提升了电池系统的安全性，同时能够更好地适配高能量正负极并减轻系统重量，实现能量密度同步提升在各类新型电池体系中，固态电池是距离产业化最近的下一代技术，这已成为产业与科学界的共识，其中，硫化物电解质室温离子电导率可以达到10-3～10-2s/cm，接近甚至超过有机电解液，同时具有热稳定高、安全性能好、电化学稳定窗口宽(达5v以上)的特点，在高功率以及高低温固态电池方面优势突出，然而由于硫化物电解质普遍存在有机溶剂中稳定性差的问题，难以湿法进行涂布测试，因此，通常采用干法压制成型制备硫化物电解质片，进而对其并进行相应性能测试。
3.由于硫化物电解质属于粉体材料，且稳定差，难以满足硫化物电解质片的压制要求，且操作流程复杂，在热压成型后不易取出。


技术实现要素：

4.针对现有技术的不足，本发明提供了一种高稳定硫化物电解质的制备装置及其制备方法，具备操作简单且在热压成型后易取出的优点，解决了背景技术中提出的问题。
5.本发明提供如下技术方案：一种高稳定硫化物电解质的制备装置，包括：工作台，所述工作台的表面开设有槽，且槽中固定安装有加热套，所述工作台的下表面固定连接有温控仪，所述工作台上表面的两侧均固定连接有板条，所述工作台的上方设有安装板，所述安装板下表面的四角处均固定连接有支杆，所述支杆的底端与板条的顶端固定连接，所述安装板的上表面固定连接有液压杆，所述液压杆的底端固定连接有模具压杆，所述模具压杆与加热套的位置相对应，所述液压杆的一侧设有放料箱，所述放料箱与安装板的上表面固定连接，所述放料箱的底端设置有出料口，所述工作台的上表面设有送料板，所述送料板位于两个板条之间，所述送料板中开设有上料槽，所述工作台下表面的四角处均固定连接有底杆，所述底杆的底端固定连接有底板，所述加热套内滑动插接有顶柱，所述顶柱的底端滑动插接有气杆，所述气杆的底端与底板的上表面固定连接。
6.优选的，所述放料箱的顶端通过连接杆固定连接有电机，所述电机的输出轴端头固定连接有螺旋输送桨，且螺旋输送桨位于放料箱底端的出料口中，所述放料箱底端出料口的下表面固定连接有输料管，且输料管的底端位于上料槽内，所述上料槽与加热套的型号规格相吻合。
7.优选的，所述送料板的一端固定连接有电动推杆，所述电动推杆的另一端与工作台的一端固定连接，所述电动推杆的两侧均设有滑杆，所述滑杆的一端与送料板的一端固定连接，所述滑杆的另一端与工作台的一端滑动插接，所述送料板的下表面与工作台的上
表面滑动连接。
8.优选的，所述温控仪通过导线与加热套电性连接。
9.优选的，所述气杆的底端与底板的上表面固定连接，所述顶柱内开设有内腔，所述气杆的顶端边沿设置有翼缘，且气杆的顶端位于内腔的内部，所述顶柱的顶端固定连接有弹簧二，所述弹簧二的顶端与内腔的槽顶壁固定连接，所述气杆内滑动插接有内杆，所述内杆的表面开设有输气槽，所述内杆的顶端固定连接有堵块，所述内杆的底端固定连接有底塞块，所述内杆的表面活动套接有弹簧三，所述气杆中供内杆插入的槽的槽顶端开设有气嘴，且槽底边壁开设有气腔，所述堵块与气嘴的型号规格相吻合，所述底塞块位于气腔的内部，所述弹簧三的顶端与气腔的槽顶壁贴合，所述弹簧三的底端与底塞块的上表面贴合，所述底塞块的底端的一侧固定连接有水嘴，所述气腔的槽底开设有通气孔且与水嘴连通。
10.优选的，所述送料板上远离电动推杆的一端开设有插槽，所述插槽中滑动插接有推板，所述插槽槽底的两侧均开设有放置槽，所述放置槽的槽底固定连接有伸缩杆，所述伸缩杆的表面活动套接有弹簧一。
11.优选的，所述气杆的表面活动套接有压力检测块，所述压力检测块的下方设有u形块，所述u形块与气杆卡接。
12.优选的，所述伸缩杆的另一端与推板的一端固定连接，所述弹簧一的一端与放置槽的槽底表面贴合，所述弹簧一的另一端与推板的一端表面贴合。
13.一种高稳定硫化物电解质的制备方法，制备方法步骤如下：
14.步骤一，原料li2s、licl、p2s5按照摩尔比混合，装入带气阀的不锈钢球磨罐，再装入氧化锆小球，固定后在行星式球磨机中球磨一段时间，获得li6ps5cl粉末，将粉末置于模具中，使用热压机压制成电解质片素胚；
15.步骤二，将盛有电解质片的石英管于箱式炉中以稳定的升温速率加热至设定温度，且随炉冷却至室温；
16.步骤三，将一次烧结得到的电解质片破碎研磨至粉末状，压片封管，二次烧结时使用石墨片作为承烧板，使陶瓷片受热尽量均匀，在箱式炉中以稳定升温速率加热至设定温度，且随炉冷却至室温。
17.与现有技术对比，本发明具备以下有益效果：
18.1、该种高稳定硫化物电解质的制备装置，通过弹簧二对顶柱存在拉力，将会将顶柱拉至加热套的底端，方便粉末落入到加热套的内部，水嘴可外接高压气体，待热压完成后，气体通过水嘴进入到气腔的内部，将底塞块顶起，同时带动内杆在气杆内向上滑动，使得堵块脱离气嘴，此时气体将会通过输气槽进入到内腔的内部，通过气体在内腔内的压强不停增加，推动顶柱在气杆的表面向上移动，同时可将加热套内热压成型器件顶起，便于拿取。
19.2、该种高稳定硫化物电解质的制备装置，通过电动推杆推动送料板在工作台的上表面滑动，此时推板将会与热压成型器件接触，且并将热压成型器件推至工作台上表面的一侧，便于将热压成型器件取出，大大提高了安全性，且弹簧一具备弹力，避免与热压成型器件硬接触，造成热压成型器件损坏。
20.3、该种高稳定硫化物电解质的制备装置，通过电动推杆控制送料板在工作台的上表面滑动，同时通过移动的送料板可控制上料槽内的粉料，可将上料槽内的粉料送达制至
加热套的内部,滑杆大大提高了送料板在移动时的稳定性，送料板的下表面与工作台的上表面滑动连接使得送料板在经过加热套顶端的位置时，便于利用送料板在工作台上表面的反复运动，将加热套顶端的粉料进行抹平，便于模具压杆进行热压定型处理。
附图说明
21.图1为本发明高稳定硫化物电解质的制备装置整体结构示意图；
22.图2为本发明加热套剖视结构示意图；
23.图3为本发明顶柱剖视结构示意图；
24.图4为本发明内杆结构示意图；
25.图5为本发明送料板结构示意图；
26.图6为本发明放料箱结构示意图。
27.图中：1、工作台；2、安装板；3、加热套；4、温控仪；5、板条；6、支杆；7、液压杆；8、模具压杆；9、送料板；10、电动推杆；11、滑杆；12、插槽；13、推板；14、放置槽；15、伸缩杆；16、弹簧一；17、上料槽；18、放料箱；19、电机；20、螺旋输送桨；21、底板；22、底杆；23、顶柱；24、内腔；25、弹簧二；26、气杆；27、内杆；28、输气槽；29、堵块；30、弹簧三；31、底塞块；32、气腔；33、气嘴；34、水嘴；35、压力检测块；36、u形块。
具体实施方式
28.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
29.请参阅图1-6，一种高稳定硫化物电解质的制备装置，包括工作台1，工作台1的表面开设有槽，且槽中固定安装有加热套3，工作台1的下表面固定连接有温控仪4，工作台1上表面的两侧均固定连接有板条5，工作台1的上方设有安装板2，安装板2下表面的四角处均固定连接有支杆6，支杆6的底端与板条5的顶端固定连接，安装板2的上表面固定连接有液压杆7，液压杆7的底端固定连接有模具压杆8，模具压杆8与加热套3的位置相对应，液压杆7的一侧设有放料箱18，放料箱18与安装板2的上表面固定连接，放料箱18的底端设置有出料口，工作台1的上表面设有送料板9，送料板9位于两个板条5之间，送料板9中开设有上料槽17，工作台1下表面的四角处均固定连接有底杆22，底杆22的底端固定连接有底板21，加热套3内滑动插接有顶柱23，顶柱23的底端滑动插接有气杆26，气杆26的底端与底板21的上表面固定连接。
30.其中，放料箱18的顶端通过连接杆固定连接有电机19，电机19的输出轴端头固定连接有螺旋输送桨20，且螺旋输送桨20位于放料箱18底端的出料口中，放料箱18底端出料口的下表面固定连接有输料管，且输料管的底端位于上料槽17内，上料槽17与加热套3的型号规格相吻合，可将粉料注入到放料箱18内，且放料箱18内的粉料将会从底端的出料口经过输料管进入到上料槽17，当送料板9在工作台1的上表面移动时，将会带动上料槽17内的粉料进入到加热套3的内部，然后移动送料板9将工作台1上表面多余的粉料刮除干净，此时可启动液压杆7带动模具压杆8进行下压，将加热套3内的粉末进行挤压。
31.其中，送料板9的一端固定连接有电动推杆10，电动推杆10的另一端与工作台1的一端固定连接，电动推杆10的两侧均设有滑杆11，滑杆11的一端与送料板9的一端固定连接，滑杆11的另一端与工作台1的一端滑动插接，送料板9的下表面与工作台1的上表面滑动连接，可通过电动推杆10控制送料板9在工作台1的上表面滑动，同时通过移动的送料板9可控制上料槽17内的粉料，可将上料槽17内的粉料送达制至加热套3的内部,滑杆11大大提高了送料板9在移动时的稳定性，送料板9的下表面与工作台1的上表面滑动连接使得送料板9在经过加热套3顶端的位置时，便于利用送料板9在工作台1上表面的反复运动，将加热套3顶端的粉料进行抹平，便于模具压杆8进行热压定型处理。
32.其中，温控仪4通过导线与加热套3电性连接，在液压杆7带动模具压杆8对加热套3内的粉末进行挤压时，可通过温控仪4控制加热套3加热，完成对加热套3内的粉末热压处理。
33.其中，气杆26的底端与底板21的上表面固定连接，顶柱23内开设有内腔24，气杆26的顶端边沿设置有翼缘，且气杆26的顶端位于内腔24的内部，顶柱23的顶端固定连接有弹簧二25，弹簧二25的顶端与内腔24的槽顶壁固定连接，气杆26内滑动插接有内杆27，内杆27的表面开设有输气槽28，内杆27的顶端固定连接有堵块29，内杆27的底端固定连接有底塞块31，内杆27的表面活动套接有弹簧三30，气杆26中供内杆27插入的槽的槽顶端开设有气嘴33，且槽底边壁开设有气腔32，堵块29与气嘴33的型号规格相吻合，底塞块31位于气腔32的内部，弹簧三30的顶端与气腔32的槽顶壁贴合，弹簧三30的底端与底塞块31的上表面贴合，底塞块31的底端的一侧固定连接有水嘴34，气腔32的槽底开设有通气孔且与水嘴34连通，通过弹簧二25对顶柱23存在拉力，将会将顶柱23拉至加热套3的底端，方便粉末落入到加热套3的内部，水嘴34可外接高压气体，待热压完成后，气体通过水嘴34进入到气腔32的内部，将底塞块31顶起，同时带动内杆27在气杆26内向上滑动，使得堵块29脱离气嘴33，此时气体将会通过输气槽28进入到内腔24的内部，通过气体在内腔24内的压强不停增加，推动顶柱23在气杆26的表面向上移动，同时可将加热套3内热压成型器件顶起，便于拿取，堵块29与气嘴33的型号规格相吻合大大提高内腔24内的密封性。
34.其中，送料板9上远离电动推杆10的一端开设有插槽12，插槽12中滑动插接有推板13，插槽12槽底的两侧均开设有放置槽14，放置槽14的槽底固定连接有伸缩杆15，伸缩杆15的表面活动套接有弹簧一16，伸缩杆15的另一端与推板13的一端固定连接，弹簧一16的一端与放置槽14的槽底表面贴合，弹簧一16的另一端与推板13的一端表面贴合，当顶柱23将加热套3内热压成型器件顶起后，启动电动推杆10推动送料板9在工作台1的上表面滑动，此时推板13将会与热压成型器件接触，并将热压成型器件推至工作台1上表面的一侧，便于将热压成型器件取出，大大提高了安全性。
35.其中，气杆26的表面活动套接有压力检测块35，压力检测块35的下方设有u形块36，u形块36与气杆26卡接，用于检测模具压杆8下压时的压力。
36.一种高稳定硫化物电解质的制备方法步骤如下：
37.步骤一，原料li2s、licl、p2s5按照摩尔比混合，装入带气阀的不锈钢球磨罐，再装入氧化锆小球，固定后在行星式球磨机中球磨一段时间，获得li6ps5cl粉末，将粉末置于模具中，使用热压机压制成电解质片素胚；
38.步骤二，将盛有电解质片的石英管于箱式炉中以稳定的升温速率加热至设定温
度，且随炉冷却至室温；
39.步骤三，将一次烧结得到的电解质片破碎研磨至粉末状，压片封管，二次烧结时使用石墨片作为承烧板，使陶瓷片受热尽量均匀，在箱式炉中以稳定升温速率加热至设定温度，且随炉冷却至室温。
40.工作原理：在使用本装置时，将粉料注入到放料箱18内，且放料箱18内的粉料将会从底端的出料口经过输料管进入到上料槽17，电动推杆10控制送料板9在工作台1的上表面滑动，同时通过移动的送料板9可控制上料槽17内的粉料，可将上料槽17内的粉料送达制至加热套3的内部,滑杆11大大提高了送料板9在移动时的稳定性，送料板9的下表面与工作台1的上表面滑动连接使得送料板9在经过加热套3顶端的位置时，便于利用送料板9在工作台1上表面的反复运动，将加热套3顶端的粉料进行抹平，可启动液压杆7带动模具压杆8进行下压，将加热套3内的粉末进行挤压，同时通过温控仪4控制加热套3加热，完成对加热套3内的粉末热压处理，热压成型后，气体通过水嘴34进入到气腔32的内部，将底塞块31顶起，同时带动内杆27在气杆26内向上滑动，使得堵块29脱离气嘴33，此时气体将会通过输气槽28进入到内腔24的内部，通过气体在内腔24内的压强不停增加，推动顶柱23在气杆26的表面向上移动，同时可将加热套3内热压成型器件顶起，启动电动推杆10推动送料板9在工作台1的上表面滑动，此时推板13将会与热压成型器件接触，并将热压成型器件推至工作台1上表面的一侧，便于将热压成型器件取出。
41.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
42.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。