1.本发明涉及钢管制造技术领域，尤其涉及一种镍基高温合金无缝管及其制备方法和应用。
背景技术：
2.核能作为一种清洁、高效、可再生的新型能源，在全球范围内得到大力推广与应用。新型核能用高温合金无缝管相较于日常使用无缝直管需要更长的长度尺寸、更高的尺寸精度、更好的表面质量、更高的强度以及更好的韧性。
3.冷拔，是金属材料的一种加工工艺，其用于常温的条件下对进料棒材或管材进行拉拔。目前，冷拔光管是无缝钢管的重要生产工艺，冷拔过程中通过钨合金等硬质合金构成的拉拔模对大口径光管进行拉拔形成所需的小口径直管。目前，国内无缝管直管的冷拔长度难以突破45m，是由于过长易产生严重组织变形，同时冷拔芯棒振幅超0.5mm，表面粗糙度大于3.2μm，易引起抖纹、麻点等严重表面缺陷。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于提供一种镍基高温合金无缝管及其制备方法和应用，所制备的无缝管长度长、尺寸精度高且表面质量好。
5.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
6.本发明提供了一种镍基高温合金无缝管的制备方法，包括以下步骤：
7.将镍基高温合金圆棒料进行热穿孔，得到毛坯管；
8.将所述毛坯管进行表面处理后，将所得管体连续进行两次冷轧，得到轧后管体；
9.将所述轧后管体同时进行冷拔和径向润滑处理，得到管坯；所述冷拔为采用不同变形量三道次冷拔模组进行一次冷拔成型；
10.将所述管坯进行在线内外脱脂，得到镍基高温合金无缝管。
11.优选的，所述镍基高温合金圆棒料包括inconel-800h、inconel-690或inconel-617。
12.优选的，所述热穿孔所用设备为110穿孔机组，所述热穿孔后毛坯管的外径为90mm，壁厚为11mm，延伸率为2.22～2.34，变形量为0.48～0.57。
13.优选的，所述表面处理包括依次进行的酸洗、中和、磷化和皂化。
14.优选的，所述冷轧所用设备为lg60轧管机，完成第1次冷轧后：管体的外径为60mm，壁厚为7mm，延伸率为4.95～5.02，变形量为0.65～0.81；完成第2次冷轧后：管体的外径为28mm，壁厚为2.95mm，延伸率为1.37～1.54，变形量为0.33～0.35。
15.优选的，所述冷拔所用设备为lb-10冷拔机，采用三道不同变形量的冷拔模具进行一次冷拔，所述冷拔后管体的外径为19mm，壁厚为3mm，长度为62～65m。
16.优选的，所述径向润滑处理使冷拔芯棒振幅为0.15～0.2mm，直径尺寸公差为
±
0.05m以内。
17.优选的，所述在线内外脱脂的脱脂速度为0.6～0.8m/s。
18.本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的镍基高温合金无缝管，所述镍基高温合金无缝管的长度为62～65m，表面粗糙度为0.7～1μm。
19.本发明提供了上述技术方案所述镍基高温合金无缝管在核电领域中的应用。
20.本发明提供了一种镍基高温合金无缝管的制备方法，本发明采用三道次冷拔模组实现超长管的一次冷拔成型，通过三道次不同变形量的冷拔模具分步变形增加了一次冷拔的变形量，保证了大变形冷拔的精度和质量，单只无缝管长度可达62～65m，同时严格控制直径尺寸公差在
±
0.05m以内，保证内外壁高精度；冷拔过程中使用径向润滑，能够形成润滑油膜，减少摩擦，减小冷拔牵引力，保证超长冷拔芯棒振幅0.15～0.2mm，有效去除表面抖纹，提高管材的表面质量；冷拔后在线内外脱脂，大大改善了超长冷拔无缝管的表面质量，表面粗糙度0.7～1μm。采用本发明提供的方法得到的镍基高温合金无缝管，单只无缝管长度达62～65m，直径公差在
±
0.05mm以内，表面粗糙度为0.7～1μm，具有长度长、尺寸精度高且表面质量好的优点。
21.此外，三道次进行一次冷拔成型提高了管材成型效率，缩短了加工工序。
具体实施方式
22.本发明提供了一种镍基高温合金无缝管的制备方法，包括以下步骤：
23.将镍基高温合金圆棒料进行热穿孔，得到毛坯管；
24.将所述毛坯管进行表面处理后，将所得管体连续进行两次冷轧，得到轧后管体；
25.将所述轧后管体同时进行冷拔和径向润滑处理，得到管坯；所述冷拔为采用不同变形量三道次冷拔模组进行一次冷拔成型；
26.将所述管坯进行在线内外脱脂，得到镍基高温合金无缝管。
27.在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
28.本发明将镍基高温合金圆棒料进行热穿孔，得到毛坯管。
29.本发明对所述镍基高温合金圆棒料的种类没有特殊的限定，本领域熟知的镍基高温合金均可；在本发明中，所述镍基高温合金圆棒料优选包括inconel-800h、inconel-690或inconel-617。
30.本发明对所述镍基高温合金圆棒料的尺寸没有特殊的限定，根据实际需求进行调整即可，在本发明的实施例中，尺寸规格具体为φ100mm(直径)
×
350mm(长度)。
31.将所述镍基高温合金进行热穿孔前，本发明优选检测圆棒料的化学成分和表面质量，选择无明显气孔、裂缝和夹层缺陷的圆棒料；本发明对所述检测的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。
32.在本发明中，所述热穿孔所用设备优选为110穿孔机组，所述热穿孔后毛坯管的外径优选为90mm，壁厚优选为11mm，延伸率优选为2.22～2.34，更优选为2.28～2.32；变形量优选为0.48～0.57，更优选为0.53～0.55。本发明对所述110穿孔机组没有特殊的限定，本领域熟知的相应设备即可。
33.得到毛坯管后，本发明将所述毛坯管进行表面处理后，将所得管体连续进行两次冷轧，得到轧后管体。
34.本发明优选先将所述毛坯管一端车夹头，然后进行表面处理；本发明对所述车夹
头的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。
35.在本发明中，所述表面处理优选包括依次进行的酸洗、中和、磷化和皂化；所述酸洗优选包括：将所述毛坯管浸泡于硫酸中，浸泡完后吊起毛坯管冲洗，在清水中浸泡10～15min，重复所述浸泡于硫酸的步骤，冲洗干净，得到酸洗后毛坯管；所述硫酸的质量浓度优选为15～20％；在硫酸中浸泡的温度优选为50～60℃，时间优选为40～50min。
36.在本发明中，所述中和优选包括：将酸洗后的毛坯管在质量浓度为5～10％的氢氧化钠水溶液中常温浸洗10～15min；所述氢氧化钠水溶液的质量浓度更优选为8％。
37.在本发明中，所述磷化优选包括：将中和后毛坯管浸泡在磷化液中，磷化完后，吊起毛坯管，待毛坯管表面干后重复进行一次磷化；所述磷化的温度优选为60～70℃，更优选为65℃，时间优选为25～30min；所述磷化液由氧化锌、硝酸、磷酸和水组成，所述氧化锌、硝酸、磷酸和水的质量比优选为0.015:0.018:0.008:1；所述硝酸的浓度优选为70～75wt％，所述磷酸的浓度优选为60～70wt％，更优选为65wt％。
38.在本发明中，所述皂化优选包括：将磷化后的毛坯管浸泡在皂化液中；所述皂化液优选包括基础油和硬脂酸盐；本发明对所述皂化液的具体组成和配比没有特殊的限定，本领域熟知的皂化液包括上述成分的皂化液均可。
39.在本发明中，所述皂化的温度优选为40～50℃，更优选为45℃；时间优选为20～30min，更优选为25min。本发明通过皂化在管体表面生成具有吸附性及润滑性的皂化层，以利于后续加工工艺的顺利进行。
40.完成所述皂化后，优选不进行任何处理，直接将所得管坯进行冷轧。
41.完成所述表面处理后，本发明将所得管体连续进行两次冷轧，得到轧后管体。
42.在本发明中，所述冷轧所用设备优选为lg60轧管机，完成第1次冷轧后：管体的外径优选为60mm，壁厚优选为7mm，延伸率优选为4.95～5.02，更优选为4.98；变形量优选为0.65～0.81，更优选为0.78～0.80；完成第2次冷轧后：管体的外径优选为28mm，壁厚优选为2.95mm，延伸率优选为1.37～1.54，更优选为1.42；变形量优选为0.33～0.35。
43.得到轧后管体后，本发明将所述轧后管体同时进行冷拔和径向润滑处理，得到管坯。在本发明中，所述冷拔为采用不同变形量三道次冷拔模组进行一次冷拔成型；所述冷拔所用设备优选为lb-10冷拔机，所述冷拔后管体的外径优选为19mm，壁厚优选为3mm，长度优选为62～65m，更优选为63m。
44.在本发明中，所述三道不同变形量的冷拔模具依次为定径模、减径模和微减径密封模；本发明对所述冷拔模具的具体结构及其具体变形量没有特殊的限定，本领域熟知的相应设备，并根据设备和实际需求调整即可。
45.在本发明中，所述lb-10冷拔机中包含径向润滑装置，在冷拔的同时进行径向润滑，减径模与微减径密封模中间空腔连接径向润滑输油管，在微减径密封模和减径模间形成高压腔体，进而在管材与减径模之间形成润滑油膜，减小了管材与减径模以及后续定径模的摩擦力，减小了冷拔牵引力，提高了管材的表面质量；所述径向润滑所用润滑油优选为粘度指数为102的壳牌威达利润滑油68#；所述径向润滑中，输油管的进给速度优选为10mm/s，喷油量优选为12ml/s。在本发明中，微减径密封模使得管材发生微弱变形主要为其与减径模之间形成密封腔体，通过减径模使得管材发生主要变形后直径接近成品管的直径，随后在定径模进行剩余变形，得到符合成品管要求的直径。
46.在本发明中，所述径向润滑处理优选使冷拔芯棒振幅为0.15～0.2mm，直径尺寸公差为
±
0.05m以内。
47.得到管坯后，本发明将所述管坯进行在线内外脱脂，得到镍基高温合金无缝管。本发明利用在线内外脱脂对管坯进行去油脱脂。
48.在本发明中，所述在线内外脱脂所用在线内外脱脂设备优选包括在线加热设备、在线加压设备、循环内脱脂设备和外脱脂设备；本发明对所述在线加热设备、在线加压设备、循环内脱脂设备和外脱脂设备没有特殊的限定，本领域熟知的对应功能的设备即可。本发明中在线内外脱脂利用相似相溶原理，选用与润滑油脂有强烈亲和力的表面活性剂作为脱脂剂的有效成分，并采用喷、刷、烘的在线外脱脂工艺，实现外脱脂的快速进行，脱除外壁油脂；利用超声波“负压空泡”效应，强化油脂与管内壁的剥离，并在脱脂剂循环冲刷的情况下迅速导出，从而实现内壁油脂的有效去除。本发明对所述表面活性剂及脱脂剂的具体组成和种类没有特殊的限定，本领域熟知的相应试剂即可。
49.在本发明中，所述在线内外脱脂的脱脂速度优选为0.6～0.8m/s，更优选为0.7m/s；控制管材的表面粗糙度为0.7～1μm，更优选为0.8～0.9μm。本发明对所述在线内外脱脂的具体操作过程和其他参数没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。
50.本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的镍基高温合金无缝管，所述镍基高温合金无缝管的长度为62～65m，表面粗糙度为0.7～1μm。
51.本发明提供了上述技术方案所述镍基高温合金无缝管在核电领域中的应用。本发明对所述应用的方法没有特殊的限定，按照本领域熟知的方法应用即可。
52.下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
53.实施例1
54.材料牌号：inconel-800h，规格：圆棒料尺寸规格为φ100mm
×
350mm。
55.(1)检测圆棒料的化学成分、表面质量：不得有明显气孔、裂缝、夹层的缺陷；
56.(2)对圆棒料进行热穿孔，设备为110穿孔机组，热穿孔后毛坯管的外径为90mm，壁厚为11mm，延伸率为2.32，变形量为0.55；
57.(3)对毛坯管一端车夹头，将所得毛坯管依次进行酸洗、中和、磷化和皂化；
58.酸洗：将毛坯管下酸缸，用浓度15wt％的硫酸浸泡，浸泡温度50℃，浸泡时间50min，浸泡完后吊出冲水，冲洗干净后在清水缸浸泡15min，然后下酸缸重复浸泡一次并冲洗干净；
59.中和：将酸洗后毛坯管在8wt％的氢氧化钠水溶液常温下浸洗10min；
60.磷化：将中和后毛坯管浸泡在磷化液(氧化锌0.015份，硝酸(浓度为75wt％)0.018份，磷酸(浓度为60wt％)0.008份，水1份)中，磷化温度60℃，磷化时间为30min，磷化完后吊起，待毛坯管表面干后再重复一次磷化；
61.皂化：将磷化后的浸泡在皂化液(基础油85wt％+硬脂酸钠15wt％)中，皂化温度为45℃，皂化时间为30min；
62.(4)将步骤(3)处理后的管体置于冷轧机上进行2次冷轧，冷轧设备为lg60轧管机，
第1次冷轧后：高温合金无缝管的外径为60mm，壁厚为7mm，延伸率为5.02，变形量为0.80，第2次冷轧后：高温合金无缝管的外径为28mm，壁厚为2.95mm，延伸率为1.54，变形量为0.35；
63.(5)将冷轧后的管体置于冷拔机上进行1次冷拔，冷拔设备为lb-10冷拔机，利用定径模、减径模和微减径密封模三道模一次冷拔后管体的外径为19mm，壁厚为3mm，长度为65m，同时使用粘度指数为102的壳牌威达利润滑油68#进行径向润滑，输油管的进给速度为10mm/s，喷油量为12ml/s；冷拔芯棒振幅为0.2mm；
64.(6)对冷拔后的管坯进行去油脱脂，使用在线脱脂设备进行在线内外脱脂，脱脂速度0.6m/s，管体表面粗糙度0.9μm。
65.采用超声波检测实施例1制备的无缝管，结果表明，表面无缺陷；利用触针式表面粗糙度测量仪测得表面粗糙度为0.9μm；利用激光扫描测径仪测得直径公差为
±
0.05mm。
66.实施例2
67.材料牌号：inconel-617，规格：圆棒料尺寸规格为φ100mm
×
350mm。
68.(1)检测圆棒料的化学成分、表面质量：不得有明显气孔、裂缝、夹层的缺陷；
69.(2)对圆棒料进行热穿孔，设备为110穿孔机组，热穿孔后毛坯管的外径为90mm，壁厚为11mm，延伸率为2.28，变形量为0.53；
70.(3)对毛坯管一端车夹头，将所得毛坯管依次进行酸洗、中和、磷化和皂化；
71.酸洗：将毛坯管下酸缸，用浓度15wt％的硫酸浸泡，浸泡温度50℃，浸泡时间50min，浸泡完后吊出冲水，冲洗干净后在清水缸浸泡15min，然后下酸缸重复浸泡一次并冲洗干净；
72.中和：将酸洗后毛坯管在10wt％的氢氧化钠水溶液常温下浸洗15min；
73.磷化：将中和后毛坯管浸泡在磷化液(氧化锌0.015份，硝酸(浓度为75wt％)0.018份，磷酸(浓度为65wt％)0.008份，水1份)中，磷化温度65℃，磷化时间为30min，磷化完后吊起，待毛坯管表面干后再重复一次磷化；
74.皂化：将磷化后的浸泡在皂化液(基础油85wt％+硬脂酸钠15wt％)中，皂化温度为45℃，皂化时间为25min；
75.(4)将步骤(3)处理后的管体置于冷轧机上进行2次冷轧，冷轧设备为lg60轧管机，第1次冷轧后：高温合金无缝管的外径为60mm，壁厚为7mm，延伸率为4.98，变形量为0.78，第2次冷轧后：高温合金无缝管的外径为28mm，壁厚为2.95mm，延伸率为1.42，变形量为0.35；
76.(5)将冷轧后的管体置于冷拔机上进行1次冷拔，冷拔设备为lb-10冷拔机，利用定径模、减径模和微减径密封模三道模一次冷拔后管体的外径为19mm，壁厚为3mm，长度为63m，同时使用粘度指数为102的壳牌威达利润滑油68#进行径向润滑，输油管的进给速度为10mm/s，喷油量为12ml/s；冷拔芯棒振幅为0.15mm；
77.(6)对冷拔后的管坯进行去油脱脂，使用在线内外脱脂设备进行在线内外脱脂，脱脂速度0.7m/s，管体表面粗糙度0.8μm。
78.采用超声波检测实施例2制备的无缝管，结果表明，表面无缺陷；利用触针式表面粗糙度测量仪测得表面粗糙度为0.8μm；利用激光扫描测径仪测得直径公差为
±
0.05mm。
79.由以上实施例可知，本发明提供的镍基高温合金无缝管长度达62～65m，尺寸精度高(直径公差
±
0.05mm)，表面质量好(表面粗糙度0.7～1μm)，非常适用于第四代高温气冷堆核电站换热管的应用领域。
80.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。