一种脆性金属靶材的去应力整形方法与流程

1.本发明属于靶材整形技术领域，尤其涉及一种脆性金属靶材的去应力整形方法。


背景技术：

2.在集成电路行业中，靶材组件是由符合溅射性能的靶材和与所述靶材结合、具有一定强度的背板构成。脆性金属靶材多用于大功率溅射工艺，溅射过程中高速粒子对靶面轰击，靶材表面温度会急剧升高，因此，多采用导热性较好的铜合金做背板材料，焊接方式也需采用焊接结合率高、焊接强度高、高温稳定性更好的扩散焊。但脆性金属的热膨胀系数较背板材料(cu、al)低很多，焊接后热应力较大且不易释放，导致靶材向脆性金属靶坯侧发生隆起变形且焊接处仍存在较大的焊接应力。
3.针对靶材易变形这一技术难题，现有技术中一般在焊接时在靶材与背板之间加入热膨胀系统介于两者之间的缓冲层或改进焊接工艺。
4.cn106702333a公开了一种靶材组件的制造方法，采用扩散焊的方式在靶材与背板之间加入热膨胀系统介于两者之间的缓冲层，起到应力缓冲的作用，从而使靶材组件由高温冷却至室温时，靶材和缓冲层的扩散界面应力较小，从而避免了靶材的断裂，但所述方法需要针对不同的靶材材料与背板材料寻找不同材质的缓冲层材料。
5.cn110814096a公开了一种金属靶材焊接后整形方法及焊接方法，所述方法通过在靶材组件的靶材上方由下往上依次设置缓冲垫和垫块后进行加压整形，其中，所述缓冲垫的硬度为30～60ha，抗张强度为50-00kg/cm2，较好地缓解了整形过程中靶材表面瞬间承受很大压力，容易出现贯穿裂纹和开裂现象的问题，对靶材起到了较好的保护和缓冲作用。
6.但焊接后靶材组件会产生一定的形变，现有改进工艺仍然难以保障靶材的平整性，主要原因有：使用单一压块，整形后靶坯表面易出现扭曲变形、塌边等现象；整形后内部残余应力大，后续在对靶坯或背板加工过程会出现严重动态变形现象，甚至引起靶坯开裂。
7.因此，亟需开发一种新的普适度高且良率高的靶材焊接后的整形方法，使得靶材不出现扭曲、塌边等现象，内部残留焊接应力能够释放。


技术实现要素：

8.本发明的目的在于提供一种脆性金属靶材的去应力整形方法，整形过程采用直径逐次增大的垫块配套使用，对靶材进行多次梯度整形，可保证靶材平面度＜0.1mm，且不出现扭曲变形、塌边现象；反复整形利于内部残留焊接应力进行释放，控制产品在后续加工过程中的变形量，提高产品良率。
9.为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
10.本发明提供了一种脆性金属靶材的去应力整形方法，所述去应力整形方法包括：在靶材组件的靶材上表面设置垫块，然后对靶材组件进行四次整形；
11.所述四次整形过程中垫块的直径逐次增大。
12.本发明在四次整形过程中垫块的直径逐次增大，施加多梯度的整形压力，其相互
配合，对靶材进行多次梯度整形，保证靶材平面度＜0.1mm，且不出现扭曲变形、塌边现象；反复整形利于内部残留焊接应力进行释放，控制产品在后续加工过程中的变形量，提高产品良率。
13.作为本发明优选的技术方案，所述靶材组件为焊接后靶材与背板组合的靶材组件。
14.优选地，所述靶材的材质为脆性金属。
15.本发明中，所述脆性金属靶材是指硬度高、韧性不足的材料，多为粉末冶金制备而得，例如可以是w、si、ta、wsi、tial或tasi等，这是由于脆性金属靶材的破坏应力远低于其材料的屈服极限，容易发生开裂或出现裂纹现象。
16.优选地，所述背板的材质为al合金或cu合金。
17.作为本发明优选的技术方案，所述垫块和靶材组件的轴线共线。
18.优选地，所述垫块的材质为硬铝合金。
19.本发明中，所述垫块设置于靶材的上表面，使整形过程中整形机的压力先传送至垫块上，能够避免靶材表面直接承受高压，出现裂纹和开裂的现象。
20.作为本发明优选的技术方案，所述背板的下表面两端边缘对称设置有垫圈。
21.优选地，所述垫圈的外径和背板的直径重合。
22.优选地，所述垫圈的内径大于靶材的直径。
23.优选地，所述垫圈的材质为不锈钢。
24.本发明中，通过在背板下方两端设置垫圈，使靶材组件进行整形时靶材中间形成一定的中空空间，能够保障整形后靶材的平面度。
25.作为本发明优选的技术方案，所述去应力整形方法具体包括以下步骤：
26.(1)在焊接后的靶材组件的靶材上表面同轴放置第一垫块，进行第一级整形，取下第一垫块；
27.(2)在靶材组件的靶材上表面同轴放置第二垫块，进行第二级整形，取下第二垫块；
28.(3)在靶材组件的靶材上表面同轴放置第三垫块，进行第三级整形，取下第三垫块；
29.(4)在靶材组件的靶材上表面同轴放置第四垫块，进行去应力整形，取下第四垫块。
30.本发明中，步骤(1)焊接后的靶材组件冷却至室温后进行去应力整形。
31.本发明中，所述靶材的直径为300～450mm，例如可以是300mm、320mm、340mm、360mm、380mm、400mm、420mm、440mm或450mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
32.作为本发明优选的技术方案，所述第一垫块的直径与靶材的直径比为(0.35～0.45):1，例如可以是0.35:1、0.37:1、0.39:1、0.41:1、0.43:1或0.45:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
33.优选地，所述第二垫块的直径与靶材的直径比为(0.55～0.65):1，例如可以是0.55:1、0.57:1、0.59:1、0.61:1、0.63:1或0.65:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
34.作为本发明优选的技术方案，所述第三垫块的直径与靶材的直径比为(0.75～0.85):1，例如可以是0.75:1、0.77:1、0.79:1、0.81:1、0.83:1或0.85:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
35.优选地，所述第四垫块的直径与靶材的直径比为(0.95～1):1，例如可以是0.95:1、0.96:1、0.97:1、0.98:1、0.99:1或1:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
36.本发明中，对垫块的厚度不做限定，通过采用直径逐次增大的垫块结合相应的压力进行整形，可保证靶材平面度＜0.1mm，且不出现扭曲变形、塌边现象；多次整形利于内部残留焊接应力进行释放，控制产品在后续加工过程中的变形量，提高产品良率。
37.作为本发明优选的技术方案，所述第一级整形的压力为8.0～10.0mpa，例如可以是8.0mpa、8.2mpa、8.4mpa、8.6mpa、8.8mpa、9.0mpa、9.2mpa、9.4mpa、9.6mpa、9.8mpa或10.0mpa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
38.优选地，所述第一级整形的时间为8～12min，例如可以是8min、8.5min、9min、9.5min、10min、10.5min、11min、11.5min或12min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
39.优选地，所述第一级整形的加压速率为0.8～1mpa/min，例如可以是0.8mpa/min、0.85mpa/min、0.9mpa/min、0.95mpa/min或1mpa/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
40.优选地，所述第二级整形的压力为8.0～10.0mpa，例如可以是8.0mpa、8.2mpa、8.4mpa、8.6mpa、8.8mpa、9.0mpa、9.2mpa、9.4mpa、9.6mpa、9.8mpa或10.0mpa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
41.优选地，所述第二级整形的时间为8～12min，例如可以是8min、8.5min、9min、9.5min、10min、10.5min、11min、11.5min或12min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
42.优选地，所述第二级整形的加压速率为0.8～1mpa/min，例如可以是0.8mpa/min、0.85mpa/min、0.9mpa/min、0.95mpa/min或1mpa/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
43.作为本发明优选的技术方案，所述第三级整形的压力为10.0～12.0mpa，且不包括10.0mpa，例如可以是10.2mpa、10.4mpa、10.6mpa、10.8mpa、11.0mpa、11.2mpa、11.4mpa、11.6mpa、11.8mpa或12.0mpa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
44.优选地，所述第三级整形的时间为8～12min，例如可以是8min、8.5min、9min、9.5min、10min、10.5min、11min、11.5min或12min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
45.优选地，所述第三级整形的加压速率为1～1.2mpa/min，例如可以是1mpa/min、1.05mpa/min、1.1mpa/min、1.15mpa/min或1.2mpa/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
46.优选地，所述第四级整形的压力为5.0～6.0mpa，例如可以是5.2mpa、5.4mpa、5.6mpa、5.8mpa或6.0mpa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值
同样适用。
47.优选地，所述第四级整形的时间为8～12min，例如可以是8min、8.5min、9min、9.5min、10min、10.5min、11min、11.5min或12min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
48.优选地，所述第四级整形的加压速率为0.5～0.7mpa/min，例如可以是0.5mpa/min、0.55mpa/min、0.6mpa/min、0.65mpa/min或0.7mpa/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
49.作为本发明优选的技术方案，所述去应力整形方法包括以下步骤：
50.(1)在焊接后的靶材组件的靶材上表面同轴放置第一垫块，以0.8～1mpa/min的加压速率加压至8.0～10.0mpa第一级整形8～12min，取下第一垫块；
51.所述第一垫块的直径与靶材的直径比为(0.35～0.45):1；
52.(2)在靶材组件的靶材上表面同轴放置第二垫块，以0.8～1mpa/min的加压速率加压至8.0～10.0mpa第二级整形8～12min，取下第二垫块；
53.所述第二垫块的直径与靶材的直径比为(0.55～0.65):1；
54.(3)在靶材组件的靶材上表面同轴放置第三垫块，以1～1.2mpa/min的加压速率加压至10.0～12.0mpa，且不包括10.0mpa第三级整形8～12min，取下第三垫块；
55.所述第三垫块的直径与靶材的直径比为(0.75～0.85):1；
56.(4)在靶材组件的靶材上表面同轴放置第四垫块，以0.5～0.7mpa/min的加压速率加压至5.0～6.0mpa第四级整形8～12min，取下第四垫块；
57.所述第四垫块的直径与靶材的直径比为(0.95～1):1。
58.本发明中，所述整形后还包括：对靶材组件分别进行靶材平面度检测和残余应力超声检测。
59.优选地，所述残余应力超声检测的装置包括：残余应力超声检测仪。
60.优选地，所述残余应力超声检测具体包括：使用残余应力超声检测仪对整形后的靶材组件进行应力检测，对整形后的焊接面进行扫描，然后对生成可视化视图进行判定。
61.本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
62.相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
63.本发明通过采用直径逐次增大的垫块结合相应的压力进行整形，对靶材进行多梯度整形，保证靶材平面度＜0.1mm，且不出现扭曲变形、塌边现象；多次整形利于内部残留焊接应力进行释放，控制产品在后续加工过程中的变形量，提高产品良率。
附图说明
64.图1为本发明提供的去应力整形方法中第一级整形的示意图，箭头方向为施加压力方向；
65.图2为本发明提供的去应力整形方法中第二级整形的示意图，箭头方向为施加压力方向；
66.图3为本发明提供的去应力整形方法中第三级整形的示意图，箭头方向为施加压
力方向；
67.图4为本发明提供的去应力整形方法中第四级整形的示意图，箭头方向为施加压力方向；
68.其中，1-al合金背板，2-w靶材，3-第一垫块，4-第二垫块，5-第三垫块，6-第四垫块，7-垫圈。
具体实施方式
69.下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
70.靶材组件：w靶材2与al合金背板1经hip焊接而成的靶材组件。所述al合金背板1的下表面两端边缘对称设置有垫圈7；所述垫圈7的外径和al合金背板1的直径重合；所述垫圈7的内径大于w靶材2的直径；所述垫圈7的材质为不锈钢。
71.本实施例提供了一种脆性金属靶材的去应力整形方法，所述去应力整形方法包括以下步骤：
72.(1)焊接后的靶材组件冷却至室温时，在直径为da的w靶材2上表面同轴放置直径为0.35da～0.45da的第一垫块3(如图1所示)，利用油压机以0.85～1mpa/min的加压速率加压至8.0～10.0mpa第一级整形8～12min，取下第一垫块3；
73.(2)在靶材组件的w靶材2上表面同轴放置直径为0.55da～0.65da的第二垫块4(如图2所示)，利用油压机以0.85～1mpa/min的加压速率加压至8.0～10.0mpa第二级整形8～12min，取下第二垫块4；
74.(3)在靶材组件的w靶材2上表面同轴放置直径为0.75da～0.85da的第三垫块5(如图3所示)，利用油压机以1～1.2mpa/min的加压速率加压至10.0～12.0mpa，且不包括10.0mpa第三级整形8～12min，取下第三垫块5；
75.(4)在靶材组件的w靶材2上表面同轴放置直径为0.95da～1da的第四垫块6(如图4所示)，利用油压机以0.5～0.7mpa/min的加压速率加压至5.0～6.0mpa第四级整形8～12min，取下第四垫块6；
76.所述垫块的材质均为硬铝合金；所述垫块的厚度均相同。
77.对每一步整形后的靶材组件进行平面度检测；具体结果如表1所示。
78.表1
[0079] 整形前平面度(mm)整形后平面度(mm)第一步2.5+1.3～+1.5第二步+1.3～+1.5+0.8～+1.0第三步+0.8～+1.0-0.2～-0.4第四步-0.2～-0.4-0.1～+0.1
[0080]
其中，表1中平面度“+”表示产品向背板方向凸起；
“‑”
表示产品向背板方向凹陷。
[0081]
实施例1
[0082]
本实施例提供了一种脆性金属靶材的去应力整形方法，所述去应力整形方法包括以下步骤：
[0083]
(1)焊接后的靶材组件冷却至室温时，在直径为400mm的w靶材上表面同轴放置直
径为160mm的第一垫块，利用油压机以0.9mpa/min的加压速率加压至9.0mpa整形10min，取下第一垫块；
[0084]
(2)在靶材组件的w靶材上表面同轴放置直径为240mm的第二垫块，利用油压机以0.9mpa/min的加压速率加压至9.0mpa整形10min，取下第二垫块；
[0085]
(3)在靶材组件的w靶材上表面同轴放置直径为320mm的第三垫块，利用油压机以1.1mpa/min的加压速率加压至11.0mpa整形10min，取下第三垫块；
[0086]
(4)在靶材组件的w靶材上表面同轴放置直径为400mm的第四垫块，利用油压机以0.55mpa/min的加压速率加压至5.5mpa整形10min，取下第四垫块；
[0087]
所述垫块的材质均为硬铝合金；所述垫块的厚度均相同。
[0088]
实施例2
[0089]
本实施例提供了一种脆性金属靶材的去应力整形方法，所述去应力整形方法包括以下步骤：
[0090]
(1)焊接后的靶材组件冷却至室温时，在直径为300mm的w靶材上表面同轴放置直径为110mm的第一垫块，利用油压机以1mpa/min的加压速率加压至8.0mpa整形8min，取下第一垫块；
[0091]
(2)在靶材组件的w靶材上表面同轴放置直径为170mm的第二垫块，利用油压机以1mpa/min的加压速率加压至8.0mpa整形8min，取下第二垫块；
[0092]
(3)在靶材组件的w靶材上表面同轴放置直径为230mm的第三垫块，利用油压机以1mpa/min的加压速率加压至10.0mpa整形10min，取下第三垫块；
[0093]
(4)在靶材组件的w靶材上表面同轴放置直径为300mm的第四垫块，利用油压机以0.625mpa/min的加压速率加压至5.0mpa整形8min，取下第四垫块；
[0094]
所述垫块的材质均为硬铝合金；所述垫块的厚度均相同。
[0095]
实施例3
[0096]
本实施例提供了一种脆性金属靶材的去应力整形方法，所述去应力整形方法包括以下步骤：
[0097]
(1)焊接后的靶材组件冷却至室温时，在直径为450mm的w靶材上表面同轴放置直径为200mm的第一垫块，利用油压机以0.83mpa/min的加压速率加压至10.0mpa整形12min，取下第一垫块；
[0098]
(2)在靶材组件的w靶材上表面同轴放置直径为290mm的第二垫块，利用油压机以0.83mpa/min的加压速率加压至10.0mpa整形12min，取下第二垫块；
[0099]
(3)在靶材组件的w靶材上表面同轴放置直径为380mm的第三垫块，利用油压机以1mpa/min的加压速率加压至12.0mpa整形12min，取下第三垫块；
[0100]
(4)在靶材组件的w靶材上表面同轴放置直径为450mm的第四垫块，利用油压机以0.5mpa/min的加压速率加压至6.0mpa整形12min，取下第四垫块；
[0101]
所述垫块的材质均为硬铝合金；所述垫块的厚度均相同。
[0102]
实施例4
[0103]
本实施例提供了一种脆性金属靶材的去应力整形方法，除了步骤(1)和步骤(2)所述整形压力均为12.0mpa外，其他条件均与实施例1相同。
[0104]
实施例5
[0105]
本实施例提供了一种脆性金属靶材的去应力整形方法，除了步骤(4)所述整形压力为11.0mpa外，其他条件均与实施例1相同。
[0106]
实施例6
[0107]
本实施例提供了一种脆性金属靶材的去应力整形方法，除了未进行步骤(2)所述操作外，其他条件均与实施例1相同。
[0108]
实施例7
[0109]
本实施例提供了一种脆性金属靶材的去应力整形方法，除了未进行步骤(3)所述操作外，其他条件均与实施例1相同。
[0110]
实施例8
[0111]
本实施例提供了一种脆性金属靶材的去应力整形方法，除了未进行步骤(4)所述操作外，其他条件均与实施例1相同。
[0112]
对比例1
[0113]
本对比例提供了一种脆性金属靶材的去应力整形方法，除了步骤(2)-步骤(4)中垫块的直径均为160mm外，其他条件均与实施例1相同。
[0114]
对比例2
[0115]
本对比例提供了一种脆性金属靶材的去应力整形方法，除了步骤(1)-步骤(4)中垫块的直径均为240mm外，其他条件均与实施例1相同。
[0116]
对比例3
[0117]
本对比例提供了一种脆性金属靶材的去应力整形方法，除了步骤(1)-步骤(4)中垫块的直径分别独立地为400mm、320mm、240mm、160mm外，其他条件均与实施例1相同。
[0118]
对上述实施例和对比例的靶材组件分别进行产品合格率、平面度和残余应力超声检测；所述平面度检测使用塞尺测量法；所述残余应力超声检测具体包括：使用残余应力超声检测仪对整形后的靶材组件进行应力检测，对整形后的焊接面进行扫描，然后根据生成可视化视图进行判定靶材是否变形；具体结果如表2所示。
[0119]
表2
[0120]
[0121][0122]
由表2可以得出以下几点：
[0123]
(1)综合实施例1～3可以看出，本发明提供的脆性金属靶材的去应力整形方法，通过采用直径逐次增大的垫块结合相应的压力进行整形，对靶材进行多梯度整形，使得靶材平面度＜0.1mm，且不出现扭曲变形、塌边现象；多次整形利于内部残留焊接应力进行释放，产品合格率高达98％以上；
[0124]
(2)由实施例1和实施例5对比可知，当第四次整形压力与第三次整形压力相同时，因第四次整形压力过大，不利于降低靶材组件的平面度且导致靶材变形；由实施例1和实施例6～8对比可知，当减少某一步骤进行整形时，均会导致靶材组件的平面度偏高；
[0125]
(3)由实施例1和对比例1～2对比可知，当四次整形过程中，均采用同一直径的垫块，整形后靶材表面易出现扭曲变形、塌边等现象，且不利于降低靶材组件的平面度；
[0126]
(4)由实施例1和对比例3对比可知，在去应力整形过程中，垫块的直径逐次减小，不易对靶材进行整形，操作困难，进而导致靶材组件的平面度偏大。
[0127]
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
[0128]
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0129]
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0130]
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。