一种大尺寸钛基阴极辊及其加工工艺的制作方法

本发明涉及钛基阴极辊，具体为一种大尺寸钛基阴极辊及其加工工艺。

背景技术：

1、铜箔作为电子工业的基础材料之一，被称为是电子产品信号和电力传输的“神经网络”。而采用电解法是铜箔的一种主流、高效生产方法，阴极辊作为生产电解铜箔的关键设备和部件，是电解成套设备的心脏。阴极辊筒体的传统制造方法，一般是先将钛板卷制成圆筒，再对接缝处进行焊接；对焊缝和热影响区加热，温度控制在750～950℃范围内,并需要对不变形的基材部分进行冷却保护，还需要将焊缝处镦粗后锻平；再次对焊缝和热影响区加热，多次重复上述操作，使焊缝处多次变形，且每一次变形量应在30％以上。传统的铜箔加工方式存在着一定的弊端，即存在焊缝，且焊缝组织与基体组织存在差异，在后期生产铜箔时焊缝组织造成在箔材上出现周期性亮带。因此，我们提出一种大尺寸钛基阴极辊及其加工工艺。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种大尺寸钛基阴极辊及其加工工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种大尺寸钛基阴极辊的加工工艺，包括以下工艺：

3、步骤一、取坯料进行高温开坯镦拔，冲孔、扩孔、芯轴拔长，得到环坯；

4、步骤二、取步骤一得到的环坯修磨排伤、划线检验；

5、步骤三、取步骤二得到的环坯车削，得到环件；

6、步骤四、取步骤三得到的环件进行后处理，得到阴极辊。

7、进一步的，步骤一中的坯料为高径比≤2:1的钛及钛合金；利于避免镦粗工艺时出现双鼓型饼材；

8、步骤一中的坯料经过三火次高温开坯镦拔，高温温度为700～800℃。采用6500t压力机进行镦饼，至环坯高度为环件高度的1.1倍，控制环坯高度以满足对所制阴极辊的高度要求。然后进行冲孔、扩孔，环坯直径与冲头直径的比值≥4:1，避免冲孔时出现材料内翻的现象；通过马架将环坯扩孔，内径在立式碾环机芯轴直径的1.25倍以内，防止碾环时坯料与芯轴间隙过大不易长高，从而影响端轧效果。再进行芯轴拔长，拔长至1.1倍的环件高度；

9、阴极辊在其直径逐渐增大的过程中，需要进行一系列的塑性加工过程，为满足其成形性能，本发明中所制阴极辊选择工业纯钛ta1作为坯料，包括以下质量成分：铁：0.19％～0.23％，碳：0.01％～0.02％，氧：0.09％～0.10％，氮：0.01％～0.02％，氢：0.001％，其他杂质总量＜0.2％，余量为钛。

10、进一步的，在得到环坯后进行端轧，至所需尺寸；具体包括以下工艺：

11、采用异步轧制，将环坯轧制6～9道次，加工率为26％～36％；然后采用同步轧制将环坯轧制2～3道次，加工率为22％～25％，上辊和下辊的转速比为3:2。

12、端轧后的环坯，其壁厚为40～52mm。

13、进一步的，步骤二中的环坯进行100％修磨排伤，以防止碾环过程中因缺陷问题而造成的停工，不能一次成型造成不必要的加热困难。坯料尺寸按1.1％～1.5％的缩尺估算，防止坯料缩尺后加工余量不过。环坯椭圆度控制在10mm以内。上平台划线的目的是为了检验环坯是否存在缺肉现象，后续防止机加错误。

14、进一步的，步骤三采用立车进行低速冷却液车削成品环件，防止机加造成环件表面氧化。

15、在上述技术方案中，采用锻-轧结合的新技术一次性成功生产出整体无缝环件，能够有效满足阴极辊在微观组织层面上的形貌及力学性能方面的要求，并杜绝了后期客户生产铜箔时周期性亮带的出现。

16、通过异步轧制和同步轧制的配合，环坯发生较大形变，使其发生强烈塑性变形，晶粒组织得到细化，晶粒尺寸得到显著下降，形成纳米晶。滑移和晶格转动作为主要的形变模式，位错密度得到提高，环坯组织发生原位动态再结晶，形成变形组织，在进行晶粒细化的同时，能够对所制环件的强度、硬度等进行改善。

17、进一步的，步骤四中的后处理包括热处理、钝化处理工艺。

18、进一步的，所述热处理工艺为：200～400℃温度下，退火20～30min。

19、但轧制工艺会使环坯组织内部存在大量的残余应力和点阵畸变，需要进行热处理。在较低的热处理温度下，能够避免环件晶粒组织发生再结晶，使得晶粒尺寸变大；热处理后，环坯中的点阵畸变和残余应力减少，晶粒尺寸无明显增大，组织中的纳米晶粒结构得到保留，表面的缺陷结构晶界处/晶界附近的位错趋向有序化，更利于钝化工艺后，所制阴极辊表面晶粒度、微观组织、晶粒尺寸等的改善。

20、进一步的，所述钝化处理工艺为：

21、将热处理后得到的环件，置于钝化液中，210～230℃水热反应12～24h；取出，冷却至室温，洗涤，干燥。

22、进一步的，所述钝化液中含有以下质量成分：2.2～2.5g/l钛酸铵、3.4～3.6g/l乌洛托品、0.070～0.075g/l二乙醇胺。

23、进一步的，所述钛酸铵由以下工艺制得：

24、取二氧化硅置于氢氧化钾溶液中，210～230℃水热反应24h；冷却至室温，取沉淀，水洗，置于硝酸铵溶液中搅拌反应4～8h，离心分离，重复多次后，水洗，60℃真空干燥。

25、二氧化硅：p25纳米二氧化钛，来源于赢创特种化学(上海)有限公司；

26、氢氧化钾溶液的浓度为10mol/l，硝酸铵溶液的浓度为0.1mol/l；

27、二氧化硅、氢氧化钾溶液的比例为3.5～4.0g:100ml。

28、进一步的，钝化处理前采用150#-1200#砂纸逐级打磨，置于无水乙醇中超声清洗30min，去离子水冲洗，吹干。

29、在上述技术方案中，随着温度的升高，钛酸铵发生水解，产生氢氧化钛、铵根离子和钾离子，氢氧化钛中ti-oh之间发生脱水反应，形成晶核，生成并逐渐长大形成二氧化钛晶体，并沉积于环件表面，形成棒状二氧化钛纳米结构。受二乙醇胺中的氨基和羟基影响，二氧化钛晶体中的(001)晶面选择性吸附二乙醇胺，使得该晶面的生长受到抑制，(101)、(010)等晶面发生取向附着，使得环件表面沉积有二氧化钛球状纳米颗粒，从而改善所制阴极辊的表面晶粒度，提高其耐腐蚀性能，避免阴极辊在电解制造铜箔过程中，受液温、酸度、铜离子浓度等影响，引起阴极辊的表面腐蚀，从而导致阴极辊表面钝化层的不均匀性能，带来铜箔光面的粗糙度差异，影响铜箔基体组织结构和毛面的粗糙度。

30、与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

31、1.本发明的大尺寸钛基阴极辊及其加工工艺，通过采用锻-轧结合的新技术一次性成功生产出整体无缝环件，能够有效满足阴极辊在微观组织层面上的形貌及力学性能方面的要求，并杜绝了后期客户生产铜箔时周期性亮带的出现。

32、2.本发明的大尺寸钛基阴极辊及其加工工艺，通过异步轧制和同步轧制的配合，环坯发生较大形变，使其发生强烈塑性变形，晶粒组织得到细化，晶粒尺寸得到显著下降，形成纳米晶。滑移和晶格转动作为主要的形变模式，位错密度得到提高，环坯组织发生原位动态再结晶，形成变形组织，在进行晶粒细化的同时，能够对所制环件的强度、硬度等进行改善。

33、3.本发明的大尺寸钛基阴极辊及其加工工艺，通过较低的热处理温度下，避免了环件晶粒组织发生再结晶，导致晶粒尺寸变大；热处理后，环坯中的点阵畸变和残余应力减少，晶粒尺寸无明显增大，组织中的纳米晶粒结构得到保留，表面的缺陷结构晶界处/晶界附近的位错趋向有序化，更利于钝化工艺后，所制阴极辊表面晶粒度、微观组织、晶粒尺寸等的改善。

34、4.本发明的大尺寸钛基阴极辊及其加工工艺，通过钝化工艺的设置，在环件表面沉积有二氧化钛球状纳米颗粒，从而改善所制阴极辊的表面晶粒度，提高其耐腐蚀性能，避免阴极辊在电解制造铜箔过程中，受液温、酸度、铜离子浓度等影响，引起阴极辊的表面腐蚀，从而导致阴极辊表面钝化层的不均匀性能，带来铜箔光面的粗糙度差异，影响铜箔基体组织结构和毛面的粗糙度。