靶材热处理方法与流程

本发明涉及半导体制造领域，尤其涉及一种靶材热处理方法。

背景技术：

靶材是通过磁控溅射、多弧离子镀或其它类型的镀膜系统在适当工艺条件下溅射在基板上形成各种功能薄膜的溅射源，靶材一般分为金属靶材、陶瓷靶材和合金靶材。其中，金属靶材是一种重要的靶材。

金属靶材的制作过程包括：熔炼、均匀化处理、塑性变形加工和热处理等步骤。在严格控制金属靶材纯度的基础上，通过选择不同的塑性变形加工条件和热处理条件，调整金属靶材的晶粒取向和晶粒尺寸，最终得到满足溅射过程要求的金属靶材。

其中，热处理是金属靶材设计和加工过程中不可或缺的工艺，所述热处理与塑性变形加工紧密结合，主要为了实现材料的再结晶，使得金属靶材的组织均匀。对所述金属靶材施加不同的热处理温度、保温时间和加热方式，可以获得具有不同金属材料组织结构的金属靶材。

在金属靶材中，热敏感的金属靶材对热处理工艺条件的要求较高，而采用现有技术的靶材热处理方法对热敏感金属靶材进行热处理后，金属靶材的性能较差。

技术实现要素：

本发明解决的问题是提供一种靶材热处理方法，以提高靶材的性能。

为解决上述问题，本发明提供一种靶材热处理方法，包括：提供靶材，所述靶材待达到预定工艺温度；提供砂子，预热所述砂子到初始温度，所述初始温度比所述预定工艺温度至少低100摄氏度；将所述靶材埋入具有初始温度的砂子中；升温埋有靶材的所述砂子到预定工艺温度，对所述靶材进行热处理。

可选的，所述靶材为铜靶材或钛靶材。

可选的，所述铜靶材的纯度范围为4N5～6N；所述钛靶材的纯度范围为4N5～6N。

可选的，当所述靶材为铜靶材时，所述预定工艺温度为250摄氏度～350摄氏度。

可选的，所述初始温度为100摄氏度～250摄氏度。

可选的，对所述铜靶材进行热处理之后，所述铜靶材的晶粒大小为15um～30um。

可选的，当所述靶材为钛靶材时，所述预定工艺温度为350摄氏度～500摄氏度。

可选的，所述初始温度为200摄氏度～400摄氏度。

可选的，对所述钛靶材进行热处理之后，所述钛靶材的晶粒大小为8um～20um。

可选的，当所述靶材为铜靶材时，在将所述靶材从初始温度升温至预定工艺温度的过程中，所述砂子的升温速率为3摄氏度/分钟～10摄氏度/分钟；当所述靶材为钛靶材时，在将所述靶材从初始温度升温至预定工艺温度的过程中，所述砂子的升温速率为5摄氏度/分钟～12摄氏度/分钟。

可选的，所述热处理的工艺步骤为：升温所述靶材至预定工艺温度；在预定工艺温度下对所述靶材进行第二保温。

可选的，当所述靶材为铜靶材时，所述第二保温的时间为1小时～3小时；当所述靶材为钛靶材时，所述第二保温时间为1小时～3小时。

可选的，所述砂子的材料为碳化硅、氧化硅或石英砂。

可选的，所述砂子的规格为45号、60号、70号、80号或90号。

可选的，当所述靶材为铜靶材时，所述靶材的体积与所述砂子的体积比为4:5～4:7；当所述靶材为钛靶材时，所述靶材的体积与所述砂子的体积比为4:5～4:9。

可选的，所述靶材的数量为两个以上。

可选的，各个靶材水平放置于砂子中，各个靶材分立且层叠放置于砂子中，相邻靶材之间的垂直间距大于等于2mm。

可选的，各个靶材水平放置于砂子中，各个靶材分立且处于同一个水平面，相邻靶材之间的距离大于等于5mm。

可选的，所述砂子放置于砂浴盆中，所述砂浴盆为圆柱形。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

本发明提供的靶材热处理方法中，将所述靶材埋入具有初始温度的砂子中，然后将具有初始温度的砂子升温到预定工艺温度，使得靶材从砂子中接受热量而升温至预定工艺温度，所述预定工艺温度为所述靶材最终需要的工艺温度。由于初始温度比所述预定工艺温度至少低100摄氏度，所以在将所述靶材放入具有初始温度的砂子中的过程中，所述靶材瞬时接受的能量较低，避免了所述靶材局部晶粒长大，从而使得所述靶材中的晶粒均匀。

进一步的，当所述靶材为铜靶材时，选择所述砂子的体积和所述铜靶材体积的比值为4:5～4:7，在此条件下，所述砂子可以平稳的传输热量给所述铜靶材，使得所述铜靶材晶粒均匀，且能够提高工艺效率。当所述靶材为钛靶材时，所述靶材的体积与所述砂子的体积比为4:5～4:9，在此条件下，所述砂子可以平稳的传输热量给所述钛靶材，使得所述钛靶材晶粒均匀，且能够提高工艺效率。

附图说明

图1为本发明一实施例中靶材热处理方法的流程示意图。

图2至图6为本发明一实施例中靶材热处理方法中的实施示意图。

具体实施方式

正如背景技术所述，采用现有技术的靶材热处理方法对靶材进行热处理后，靶材的性能较差。

本发明一个实施例提供一种靶材热处理的方法，包括：提供靶材；提供砂子并预热所述砂子至预定工艺温度；将已预热的砂子包覆所述靶材，对所述靶材进行热处理。

研究发现，采用上述实施例中靶材热处理方法对所述靶材进行热处理后，靶材的性能较差，原因在于：

预热砂子，即将砂子温度升到靶材需要的预定工艺温度，然后将所述靶材放入已经预热的砂子中，对所述靶材进行热处理。由于靶材的温度远低于预定工艺温度，，所以在将所述靶材放入已经预热的砂子中的过程中，靶材瞬时接受所述砂子的能量较大，容易出现靶材局部晶粒长大的现象，使得靶材中晶粒均匀性较差。尤其对于热敏感的靶材，采用上述靶材热处理的方法对靶材进行热处理后，靶材中晶粒的均匀性更差。

在此基础上，本发明另一实施例提供一种靶材热处理的方法，参考图1，包括步骤：

S10，提供靶材，所述靶材待达到预定工艺温度；

S11，提供砂子，预热砂子到初始温度，所述初始温度比所述预定工艺温度至少低100摄氏度；

S12，将所述靶材埋入具有初始温度的砂子中；

S13，升温埋有靶材的所述砂子到预定工艺温度，对所述靶材进行热处理。

本发明提供的靶材热处理方法中，将所述靶材埋入具有初始温度的砂子中，然后将具有初始温度的砂子升温到预定工艺温度，使得靶材从砂子中接受热量而升温至预定工艺温度，所述预定工艺温度为所述靶材最终需要的工艺温度。由于初始温度比所述预定工艺温度至少低100摄氏度，所以在将所述靶材放入具有初始温度的砂子中的过程中，所述靶材瞬时接受的能量较低，避免了所述靶材局部晶粒长大，从而使得所述靶材中的晶粒均匀。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。

参考图2，提供靶材100，所述靶材100待达到预定工艺温度。

所述靶材100为后续进行热处理的对象。

所述靶材100为铜靶材或钛靶材。在其它实施例中，所述靶材100可以选择其它材料的靶材。

本实施例中，所述靶材100为高纯度的铜靶材，其纯度大于等于4N。具体的，所述铜靶材的纯度为4N5、5N或6N，其中，所述4N5表示纯度为99.995％，5N表示为99.999％，而6N表示纯度为99.9999％。在另一个实施例中，所述靶材为高纯度的钛靶材，其纯度大于等于4N，具体的，所述钛靶材的纯度为4N5、5N或6N。

所述预定工艺温度为所述靶材100后续热处理过程中最终需要达到的温度。若预定工艺温度过低，靶材100中晶粒结晶不充分；若预定工艺温度过高，所述靶材100中晶粒容易长大，尺寸超出工艺需要的范围。因此，需要选择合适的预定工艺温度作为所述靶材100的最终工艺温度。且不同材质的靶材100在后续热处理过程中需要达到的预定工艺温度不同。根据所述靶材100选择铜靶材而具有的特性，设定所述预定工艺温度为250摄氏度～350摄氏度。根据所述靶材100选择钛靶材而具有的特性，设定所述预定工艺温度为350摄氏度～500摄氏度。在一个具体的实施例中，所述靶材100选择铜靶材，所述预定工艺温度为300摄氏度。

所述靶材100的横截面形状可以根据应用环境、溅射设备的实际要求而选择圆形、矩形、环形或不规则形状。本实施例中，所述靶材100的横截面形状为圆形，其直径为20cm～50cm。

所述靶材100的厚度为20mm～50mm。本实施例中，所述靶材100的厚度为20mm、30mm或50mm。

所述靶材100的数量为一个或多个。为了增加工艺效率，所述靶材100的数量选择多个。本实施例中，以所述靶材100的数量为一个作为示例，并不代表实际工艺中靶材100的数量，在实际工艺中，可以根据需要选择靶材100的具体数量。

在进行步骤S10之前，对所述靶材100进行了塑性变形工艺。所述塑性变形工艺，是将金属料件置于挤压装置，如锻压机、空气锤或者压延机的挤压模中进行挤压成型工艺。所述挤压模的形状和尺寸决定了靶材的横截面。所述挤压可以采用正向热挤压，即挤压装置的挤压方向与金属料件的流动方向一致，且挤压是在一定温度下进行。通过合理控制挤压温度和设定合适的 挤压比，可以精确的控制靶材的成型尺寸精度，制作出符合塑性变形工艺要求的靶材。实现降低靶材晶粒尺寸大小、细化晶粒和降低靶材表面粗糙度的目的。所述挤压比是指金属料件在挤压前的总横截面积与挤压后的总横截面积之比。

参考图3，提供砂子110，并预热砂子110到初始温度，所述初始温度比所述预定工艺温度至少低100摄氏度。

所述砂子110用于包裹所述靶材100，通过砂子110给所述靶材100传导热量。

由于砂子110的材料影响砂子110对靶材100的导热效果，因此需要选择合适的砂子110材料。砂子110的材料可以为碳化硅、氧化硅或石英砂。

本实施例中，所述砂子110的成分为碳化硅。碳化硅是用石英砂、石油焦和木屑等原料在电阻炉内经过高温炼制而成。故碳化硅具有耐高温、良好的导热性和良好的热稳定性的特点。利用碳化硅的这些特点，把所述靶材100放置于砂子110中从而给所述靶材100进行有效的热传导。

砂子110的规格为45号、60号、70号、80号或90号。本实施例中所述砂子的规格为60号。所述规格号指的是所述砂子110的粗细程度，例如，60号指的是所述砂子110的细度为60目。

本实施例中，所述砂子110放置于砂浴盆111中，将装有砂子110的砂浴盆111放置于恒温炉112(参考图4)中，预热所述砂子110。优选的，所述砂浴盆111放置在恒温炉112所形成空间的几何中心区域，使得所述砂子110能够受热均匀。

需要说明的是所述砂子110可以全部填满所述砂浴盆111，也可以填充部分体积的砂浴盆111。但是需要满足砂浴盆111中填充的砂子110可以完全包覆所述靶材100。

所述砂浴盆111的形状决定了砂子110堆积的外围形状，为了使得后续砂子110对靶材100导热均匀，本实施例中，所述砂浴盆111的形状为圆柱形。在其它实施例中，所述砂浴盆111可以选择其它形状，如所述砂浴盆111的上部口径大于下部口径。

所述砂浴盆111的大小以能够放入所述恒温炉112中且使得所述靶材100能够放入所述砂浴盆111中为选择标准。

在本实施例中，采用所述恒温炉112对砂子110进行预热，使得砂子110的温度达到初始温度。在其它实施例中，可以采用其它加热装置对砂子110进行预热，使得砂子110的温度达到初始温度。

所述初始温度比所述预定工艺温度至少低100摄氏度，使得所述初始温度与所述预定工艺温度的差值相对较大，所述靶材100放置于具有所述初始温度的砂子110中后，瞬态从砂子110中接受的能量较低，有效的避免所述靶材100出现局部晶粒长大的现象，从而使得所述靶材100中的晶粒更加均匀。

初始温度的选择对热处理的工艺有重要影响。若初始温度过低，后续升温时间过长使得工艺效率低下；若初始温度过高，后续将所述靶材100埋入砂子110中后，所述靶材100瞬时接受的热量较高，会降低靶材100晶粒生长的均匀性。故需要选择合适的初始温度。当所述靶材100为铜靶材时，且所述预定工艺温度为250摄氏度～350摄氏度时，选择所述初始温度的范围为100摄氏度～250摄氏度。当所述靶材100为钛靶材时，且所述预定工艺温度为350摄氏度～500摄氏度，所述初始温度的范围为200摄氏度～400摄氏度。在一个具体的实施例中，所述靶材100为铜靶材，且所述预定工艺温度为300摄氏度，所述初始温度为200度。

参考图3，将所述靶材100埋入具有初始温度的砂子110中。

将所述靶材100埋入具有初始温度的砂子110中的作用为：用砂子110包裹所述靶材100，采用砂子110给所述靶材100传导热量。

将所述靶材100埋入具有初始温度的砂子110中，指的是将所述靶材100以一定的深度没入砂子110中，使得靶材100的周边都能够被砂子110所包覆。本实施例中，将所述靶材100放置于砂子110所形成空间的几何中心区域，使得靶材100受热均匀。

根据所述靶材100的材料为铜靶材以及铜靶材的预定工艺温度而选择所述初始温度为100摄氏度～250摄氏度，远低于后续砂子110需要升温达到的 预定工艺温度，所以将所述靶材100放入具有所述初始温度的砂子110中，能够避免直接将所述靶材100放入具有预定工艺温度的砂子中引起靶材100局部晶粒长大的现象，所述靶材100的晶粒均匀。根据所述靶材100的材料为钛靶材以及所述钛靶材的预定工艺温度而选择所述初始温度为200摄氏度～400摄氏度，远低于后续砂子110需要升温达到的预定工艺温度，所以将所述靶材100放入具有所述初始温度的砂子110中，能够避免直接将所述靶材100放入具有预定工艺温度的砂子中引起靶材100局部晶粒长大的现象，所述靶材100的晶粒均匀。

如前述所述，为了增加工艺效率，选择在所述砂子110中放置多个靶材100，所述靶材100可以采用不同的方式放置在所述砂子110中。

在一个实施例中，参考图5，以9个靶材100作为示例，各个靶材100水平放置于砂子110中，各个靶材100分立且处于同一个水平面，当沙浴盆111的横截面积较大时，适用于使用该放置方式，为了使得所述靶材100受热更加均匀，相邻靶材100之间的间距d1至少为5mm。

在另一个实施例中，参考图6，以5个靶材作为示例，各个靶材100水平放置于砂子110中，各个靶材100分立且层叠放置于砂子110中，当所述砂浴盆111的横截面积较小时，适用于该放置方式，为了使得所述靶材100受热更加均匀，相邻靶材100之间的垂直间距d2至少为2mm。

为了使得多个靶材100尽可能的放置在砂子110的几何中心，使得所述砂子110对靶材100的导热均匀，多个靶材100的放置方式为：各个靶材100水平放置于砂子110中，各个靶材100分立且层叠放置于砂子110中，此时多个靶材100的几何中心均位于砂子110的纵向中心轴线。

经研究发现，所述靶材100体积和所述砂子110体积的比值显著影响所述砂子110给所述靶材100传输热量的速度。具体的，若砂子110相对于靶材100的体积过大，所述砂子110能够迅速传导热量给所述靶材100，会使得所述靶材100瞬态接受的热量过高，使得所述靶材100的局部晶粒长大，从而使得靶材100的晶粒均匀性差；若所述砂子110相对于所述靶材100的体积过小，所述砂子110给所述靶材100传导热量的速度过低，使得后续热处 理的时间过长，降低工艺效率。故需要选择合适的靶材100体积和砂子110体积的比值，使得所述砂子110即可以将热量平稳的传导给靶材100，又可以保证工艺效率。

根据靶材100选择铜靶材而具有的特性，所述靶材100体积和所述砂子110体积的比值为4:5～4:7，优选的，所述靶材100体积和所述砂子110体积的比值为4:6。根据靶材100选择钛靶材而具有的特性，所述靶材100体积和所述砂子110体积的比值为4:5～4:9。

本实施例中，将所述靶材100放置于具有初始温度的砂子110中后，还进行了第一保温，使得所述靶材100达到初始温度，然后进行后续的对砂子110进行升温的步骤，这样使得所述靶材100接受热量的稳定性更好。当所述靶材100为铜靶材，设定所述第一保温时间为30min～120min。当所述靶材100为钛靶材，所述第一保温时间为30min～120min。在其它实施例中，也可以不对所述靶材100进行第一保温，将靶材100放置于具有初始温度的砂子110中后，紧接着进行后续的升温步骤。

升温埋有靶材100的所述砂子110到预定工艺温度，对所述靶材100进行热处理。

所述砂子110达到预定工艺温度后，保温砂子110使得砂子110具有所述预定工艺温度不变。

其中，所述升温的速率对靶材100从砂子110中接受热量的速率有影响。若升温速率过快，所述靶材100接受热量的速率过快，会使得靶材100晶粒生长不均匀。若升温速率过慢，所述靶材100接受热量的速率过慢，会降低工艺速率。因此，需要选择合适的升温速率，使得所述靶材100能够平稳的接受热量同时不影响工艺效率。根据靶材100选择铜靶材而具有的特性，所述升温速率设定为3摄氏度/分钟～10摄氏度/分钟；根据靶材100选择钛靶材而具有的特性，所述升温速率设定为5摄氏度/分钟～12摄氏度/分钟。

对所述靶材100进行热处理的步骤包括：升温所述靶材100到预定工艺温度；所述靶材100达到预定工艺温度后，对所述靶材100进行第二保温。

升温所述靶材100到预定工艺温度的作用为：使得所述靶材100达到最 终需要的工艺温度。

所述升温靶材100至到预定工艺温度的过程为：所述砂子110升温时会将热量传导给所述靶材100，使得所述靶材100的温度也随之升高，但是由于所述靶材100通过接受砂子110的热量而升温，所以所述靶材100的温度滞后于所述砂子110的温度，在所述砂子110升温到预定工艺温度的临界时刻，所述靶材100的温度还没有达到预定工艺温度，因此，需要用砂子110继续传导热量给所述靶材100，使得所述靶材100的温度达到预定工艺温度。

对所述靶材100进行第二保温的作用为：使得所述靶材100的晶粒结晶充分且可以得到合适尺寸的晶粒。

若第二保温的时间过短，所述靶材100中晶粒受热不够，再结晶不充分；若第二保温的时间过长，所述靶材100中晶粒尺寸生长过大，不能满足工艺的需求。故需要选择合适的第二保温时间。当所述靶材100为铜靶材，设定所述第二保温的时间为1小时～3小时。当所述靶材100为钛靶材时，设定所述第二保温的时间为1小时～3小时。

由于本实施例中，选择首先将所述靶材100置于具有初始温度的砂子110中，然后升温具有初始温度的砂子110到预定工艺温度，在砂子110升温的过程中和砂子110升温后对所述靶材100进行热处理，能够使得所述靶材100平稳的升温到预定工艺温度，避免了所述靶材100瞬时接受具有预定工艺温度的砂子110中过高的热量，从而避免所述靶材100出现局部晶粒长大的现象，所述靶材100的晶粒均匀性好。

需要说明的是，晶粒尺寸及晶粒均匀性对所述靶材100溅射的性能有很大的影响，主要表现在：随着晶粒尺寸的增加，使用所述靶材100进行溅射的速率降低；在合适的晶粒尺寸范围内，所述靶材100使用的等离子体阻抗较低，溅射速率较高且溅射形成的薄膜均匀性好。采用上述靶材热处理的方法得到的靶材晶粒尺寸以及晶粒均匀性能够满足溅射的要求。

在所述靶材100为铜靶材，所述预定工艺温度为250摄氏度～350摄氏度，所述初始温度为100摄氏度～250摄氏度的条件下，热处理后得到的铜靶材的晶粒尺寸范围为15um～30um。在所述靶材100为钛靶材，所述预定工艺温度 为350摄氏度～500摄氏度，所述初始温度为200摄氏度～400摄氏度的条件下，热处理后得到的钛靶材的晶粒尺寸范围为15um～30um。

在一个具体的实施例中，所述靶材100为铜靶材，所述铜靶材的预定工艺温度为300摄氏度，所述铜靶材的初始温度为200摄氏度，采用上述靶材热处理方法得到的铜靶材的晶粒尺寸为26um～28um。可见，采用上述靶材热处理方法得到的铜靶材的晶粒均匀。

需要说明的是，所述靶材100的材料、预定工艺温度和初始温度均可以选择其它数值，如：所述靶材100为铜靶材，所述预定工艺温度为350摄氏度或250摄氏度，对应的初始温度可以选择为100摄氏度或250摄氏度；如：所述靶材100为钛靶材，所述预定工艺温度为350摄氏度或500摄氏度，对应的所述初始温度为200摄氏度或400摄氏度。在上述不同的条件下，得到的靶材100的晶粒均匀。

另外，在本实施例中，为确保加热温度的稳定性，本实施例还配置有用于感测靶材温度的表面温度感测器(未图示)。所述表面温度感测器直接设置在靶材100的表面。当所述表面温度感测器感测到所述靶材100的温度发生突变或超过规定范围时，能够即时予以显示当前温度数值甚至产生报警信息，以供适时对加热温度或保温时间做出调整，确保热处理工艺的稳定性。其中，所述调整可以包括调整所述恒温箱的加热温度、升温速率或保温时间等。在其它实施例中，还可以选择其它能够感测温度的装置感测所述靶材100的温度。

后续，还可以包括对热处理后的靶材100进行冷却的步骤。冷却靶材100可以是风冷、空冷或所述靶材100放入水中进行冷却的水冷方式。

对所述靶材100进行热处理和冷却之后，还需要经过粗加工和精加工等工艺，制成符合要求的靶材产品。

综上所述，本发明的技术方案具有以下优点：

本发明提供的靶材热处理方法中，将所述靶材埋入具有初始温度的砂子中，然后将具有初始温度的砂子升温到预定工艺温度，使得靶材从砂子中接受热量而升温至预定工艺温度，所述预定工艺温度为所述靶材最终需要的工 艺温度。由于初始温度比所述预定工艺温度至少低100摄氏度，所以在将所述靶材放入具有初始温度的砂子中的过程中，所述靶材瞬时接受的能量较低，避免了所述靶材局部晶粒长大，从而使得所述靶材中的晶粒均匀。

进一步的，当所述靶材为铜靶材时，选择所述砂子的体积和所述铜靶材体积的比值为4:5～4:7，在此条件下，所述砂子可以平稳的传输热量给所述铜靶材，使得所述铜靶材晶粒均匀，且能够提高工艺效率。当所述靶材为钛靶材时，所述靶材的体积与所述砂子的体积比为4:5～4:9，在此条件下，所述砂子可以平稳的传输热量给所述钛靶材，使得所述钛靶材晶粒均匀，且能够提高工艺效率。

虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。