原料气体供给装置和原料气体供给方法与流程

本发明涉及将气化的原料与运载气体一起供给到成膜处理部的技术。

背景技术：

作为一种半导体制造处理的成膜处理，存在交替供给原料气体和对原料气体例如进行氧化、氮化或还原的反应气体的ald(atomiclayerdeposition，原子层沉积)、使原料气体在气相中分解或与反应气体反应的cvd(chemicalvapordeposition，化学气相沉积)等。作为在这样的成膜处理中使用的原料气体，为了提高成膜后的结晶的致密度并且尽量减少进入基板的杂质的量，使用将原料升华而得的气体，例如在通过ald形成高电介质膜的成膜装置中使用。

在这样的成膜装置中，加热收纳固体原料、液体原料的原料容器，使原料气化(升华)而得到原料气体。然后，将运载气体供给到上述原料容器内，利用该运载气体将原料向处理容器供给。这样原料气体中混合有运载气体和气体的原料，为了控制在半导体晶片(以下称为“晶片”)形成的膜的厚度和膜质等，必须正确调节原料的气化量(原料气体中含有的原料的流量)。

但是原料容器内的原料的气化量根据原料的填充量而变化，在原料为固体时也会由于原料容器内的原料的不平衡、晶粒粒度的变化等而变化。此外，在原料为固体时，在原料升华(本说明书中称为“气化”)时夺取热而导致原料容器内的温度下降，但固体原料的话不会在原料容器内产生对流，因此容易在原料容器内发生温度分布的偏差。因此原料的气化量容易变得不稳定。

近年来，随着在晶片形成的配线图案的微细化，需要能够实现膜厚、膜质的稳定性的技术。进而在ald法中，原料气体的供给时间是短时间，需要研究在该情况下也能够将原料的供给量控制在设定值的技术。

在专利文献1中记载了下述技术：将运载气体送入液体原料蒸发部，并且在系统内导入缓冲气体时，检测上述系统内的非蒸发气体的全质量流量，控制上述全质量流量成为一定值。但是没有考虑到各流量测量计的误差。

此外，在专利文献2的原料气体供给装置中记载了下述技术，利用运载气体的流量校正质量流量计测器，因此在由质量流量控制器将运载气体的流量设定为设定值的状态下，从质量流量计测器的测量流量减去运载气体的流量的设定值而得的流量，表示运载气体的流量的设定值为零时的原料的升华量。于是，记载有为了求取原料的升华量而在从质量流量计测器的测量流量减去运载气体的流量的设定值而得的值上乘以比例数值技术。但是不能够解决本发明的课题。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平5-305228号公报

专利文献2：日本特开2014-145115号公报

技术实现要素：

发明想要解决的技术问题

本发明鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供在将包含使固体或液体的原料气化而得的气体的原料气体供给成膜处理部时，使气化的原料的供给量稳定的技术。

用于解决技术课题的技术方案

本发明的原料气体供给装置使原料容器内的固体或液体的原料气化而与运载气体一起作为原料气体经由原料气体供给通路供给至对基板进行成膜处理的成膜处理部，上述原料气体供给装置包括：

用于对上述原料容器供给运载气体的运载气体供给通路；

从上述运载气体供给通路分支，绕过上述原料容器与原料气体供给通路连接的旁通流路；

与上述原料气体供给通路中的比上述旁通流路的连接部位靠下游侧的位置连接，用于使稀释气体与原料气体合流的稀释气体供给通路；

与上述运载气体供给通路和上述稀释气体供给通路分别连接的第一质量流量控制器和第二质量流量控制器；

设置在上述原料气体供给通路中的稀释气体供给通路的合流部位的下游侧的质量流量计测器；

将从上述运载气体供给通路至原料气体供给通路的运载气体流路在上述原料容器内与旁通流路间进行切换的切换机构；和

控制部，其执行下述步骤：

在令上述第一质量流量控制器、第二质量流量控制器和质量流量计测器的流量的各测量值分别为m1、m2和m3时，

在将上述运载气体流路切换到旁通流路侧的状态下流通运载气体和稀释气体，求取作为(m3-(m1+m2))的运算值的偏差值的第一步骤；

在将上述运载气体流路切换到原料容器侧的状态下流通运载气体和稀释气体，求取(m3-(m1+m2))的运算值，从该运算值减去上述偏差值而求取原料的流量的实测值，求取原料的流量的目标值与上述实测值的差值的第二步骤；和

基于上述差值与原料的流量的增减量和运载气体的增减量的关系，调整第一质量流量控制器的设定值使得原料的流量成为目标值的第三步骤。

本发明的原料气体供给方法使原料容器内的固体或液体的原料气化而与运载气体一起作为原料气体经由原料气体供给通路供给至对基板进行成膜处理的成膜处理部，

所使用的原料气体供给装置包括：

用于向上述原料容器供给运载气体的运载气体供给通路；

从上述运载气体供给通路分支，绕过上述原料容器与原料气体供给通路连接的旁通流路；

与上述原料气体供给通路中的比上述旁通流路的连接部位靠下游侧的位置连接，用于使稀释气体与原料气体合流的稀释气体供给通路；

与上述运载气体供给通路和上述稀释气体供给通路分别连接的第一质量流量控制器和第二质量流量控制器；

设置在上述原料气体供给通路中的稀释气体供给通路的合流部位的下游侧的质量流量计测器；和

将从上述运载气体供给通路至原料气体供给通路的运载气体流路在上述原料容器内与旁通流路间进行切换的切换机构，

该原料气体供给方法包括：

令上述第一质量流量控制器、第二质量流量控制器和质量流量计测器的流量的各测量值分别为m1、m2和m3时，在将上述运载气体流路切换到旁通流路侧的状态下流通运载气体和稀释气体，求取作为(m3-(m1+m2))的运算值的偏差值的步骤；

在将上述运载气体流路切换到原料容器侧的状态下流通运载气体和稀释气体，求取(m3-(m1+m2))的运算值，从该运算值减去上述偏差值，求取原料的流量的实测值，求取原料的流量的目标值与上述实测值的差值的步骤；和

基于上述差值与原料的流量的增减量和运载气体的增减量的关系，调整第一质量流量控制器的设定值，使得原料的流量成为目标值的步骤。

本发明的存储介质存储在原料气体供给装置中使用的计算机程序，该原料气体供给装置使原料容器内的固体或液体的原料气化而与运载气体一起作为原料气体经由原料气体供给通路供给至对基板进行成膜处理的成膜处理部，

上述计算机程序包括执行上述原料气体供给方法的步骤组。

发明效果

本发明使原料容器内的固体或液体的原料气化而与运载气体一起作为原料气体经由原料气体供给通路供给至成膜处理部，在运载气体供给通路和原料气体供给通路分别设置有第一质量流量控制器和质量流量计测器。进而在用于向原料气体供给通路供给稀释气体的稀释气体供给通路设置有第二质量流量控制器。而且，求取从质量流量计测器的测量值减去第一质量流量控制器的测量值和第二质量流量控制器的测量值的合计值而得的偏差值。进而在向成膜处理部供给原料气体时，基于从质量流量计测器的测量值减去第一质量流量控制器的测量值和第二质量流量控制器的测量值的合计值而得的值，减去偏差值而求取原料的流量的实测值。依据原料的流量的实测值与原料的流量的目标值的差，调整第一质量流量控制器的设定值而调整运载气体的流量，调整包含于原料气体的原料的量。由此，能够消除各测量设备的个体误差，因此能够高精度地得到原料的流量的实测值，使供给到成膜处理部的原料气体的浓度(原料的流量)稳定。

附图说明

图1是表示应用本发明的原料气体供给装置的成膜装置的整体结构图。

图2是在原料气体供给部设置的控制部的结构图。

图3是表示原料气体供给部的原料的供给量的调整步骤的流程图。

图4是表示mfm的测量值与第一mfc的设定值和第二mfc的设定值的合计值的差值的特性图。

图5是表示阀的开闭和从原料气体供给部供给的原料的流量的时间变化的时序图。

图6是表示由mfm测量的测量值的例子的特性图。

图7是表示运载气体的流量的增减量和原料的量的增减量的特性图。

图8是表示各晶片的成膜处理的原料的流量的实测值的说明图。

图9是在本发明的实施方式的其它例子中的原料气体供给部设置的控制部的结构图。

图10是表示处理方案的说明图。

图11是表示方案计算用格式的说明图。

图12是表示计算用方案的说明图。

图13是表示运载气体流量与偏差值的关系的特性图。

图14是表示运载气体流量和稀释气体流量的合计流量与偏差值的关系的特性图。

附图标记说明

1mfm

2、3mfc

7旁通流路

9控制部

12运载气体供给通路

14原料容器

22稀释气体供给通路

32气体供给通路

40真空处理部

44真空排气部

47压力调整阀

48阀

100晶片

v1～v7阀。

具体实施方式

说明将本发明的原料气体供给装置应用于成膜装置的结构例。如图1所示，成膜装置具有用于对作为基板的晶片100进行利用ald法的成膜处理的成膜处理部40，且具有用于向该成膜处理部40供给原料气体的、由原料气体供给装置构成的原料气体供给部10。另外，在说明书中将运载气体和与运载气体一起流动(升华后)的原料混合的气体称为原料气体。

原料气体供给部10具有收纳原料的wcl6的原料容器14。原料容器14是收纳常温下为固体的wcl6的容器，由具有电阻发热体的罩状的加热部13覆盖。该原料容器14构成为，基于由未图示的温度检测部检测出的原料容器14内的气相部的温度，使从未图示的供电部供给的供电量增减，由此能够调节原料容器14内的温度。加热部13的设定温度设定为使固体原料升华且不会使wcl6分解的范围的温度例如160℃。

在原料容器14内的固体原料的上方侧的气相部，插入运载气体供给通路12的下游端部和原料气体供给通路32的上游端部。在运载气体供给通路12的上游端设置作为运载气体例如n2气体的供给源的运载气体供给源11，在运载气体供给通路12从上游侧起按顺序插入设置有第一质量流量控制器(mfc)1、阀v3、阀v2。

另一方面，在原料气体供给通路32从上游侧起设置有阀v4、阀v5、作为流量测量部的质量流量计测器(mfm)3和阀v1。图中的8是用于测量从原料气体供给通路32供给的气体的压力的压力计。原料气体供给通路32的下游端附近也流动后述的反应气体、置换气体，因此表示为气体供给通路45。此外，供给稀释气体的稀释气体供给通路22的下游侧端部与原料气体供给通路32的mfm3的上游侧合流。在稀释气体供给通路22的上游侧端部设置有作为稀释气体例如n2气体的供给源的稀释气体供给源21。在稀释气体供给通路22从上游侧起插入设置有第二质量流量控制器(mfc)2、阀v6。在运载气体供给通路12的阀v2与阀v3之间和原料气体供给通路32的阀v4与阀v5之间由具有阀v7的旁通流路7连接。阀v2、v4和v7与切换机构相当。

接着说明成膜处理部40。成膜处理部40包括例如在真空容器41内水平保持晶片100并且具有未图示的加热器的载置台42，和将原料气体等导入真空容器41内的气体导入部43。在气体导入部43连接有气体供给通路45，从原料气体供给部10供给的气体经由气体导入部供给到真空容器41内。进而，在真空容器41经由排气管46连接有真空排气部44。在排气管46设置有构成调整成膜处理部40内的压力的压力调整部94的压力调整阀47、阀48。

此外，供给与原料气体反应的反应气体的反应气体供给管50和供给置换气体的置换气体供给管56与气体供给通路45合流。反应气体供给管50的另一端侧分支为与反应气体例如氢(h2)气的供给源52连接的h2气体供给管54、以及与不活泼气体例如氮(n2)气的供给源53连接的不活泼气体供给管51。此外置换气体供给管56的另一端侧与置换气体例如n2气体的供给源55连接。图中的v50、v51、v54和v56分别是设置于反应气体供给管50、不活泼气体供给管51、h2气体供给管54和置换气体供给管56的阀。

如后所述，在成膜处理部40进行的w(钨)膜的形成中，交替地反复供给含有wcl6的原料气体和作为反应气体的h2气体，并且在这些原料气体和反应气体的供给期间，为了置换真空容器41内的气氛而供给置换气体。这样的原料气体交替地反复以供给期间、中止期间断续地供给至成膜处理部40，该原料气体的供给控制通过对阀v1进行打开/关断控制而执行。该阀v1由后述的控制部9进行开闭控制，“打开”是指放开阀v1的状态，“关断”是指关闭阀v1的状态。

在原料气体供给部10设置有控制部9。如图2所示，控制部9包括cpu91、程序存储部92和存储对晶片100进行的成膜处理的处理方案的存储器93。另外，图中90是总线。此外，控制部9连接于各阀组v1～v7、mfc1、mfc2、mfm3和与成膜处理部40连接的压力调整部94。此外，控制部9与上级计算机99连接。从上级计算机99发送例如搬入成膜装置的晶片100的批次的成膜处理的方案，存储于存储器93中。

处理方案是将按各批次设定的晶片100的成膜处理的过程与处理条件一起制作而得的信息。作为处理条件，能够举出处理压力、ald法的供给至成膜处理部40的气体的供给、中止的时机和原料气体的流量等。对ald法简单进行说明，首先，将作为原料气体的wcl6气体例如在1秒的期间进行供给后关闭阀v1，在晶片100表面吸附wcl6。接着，将置换气体(n2气体)供给至真空容器41，对真空容器41内进行置换。接着，将反应气体(h2气体)和稀释气体(n2气体)一起供给到真空容器41，通过加水分解和脱氯反应，在晶片100的表面形成w(钨)膜的原子膜。之后，将置换气体供给至真空容器41，对真空容器41进行置换。这样，在真空容器41内反复进行多次供给含有wcl6的原料气体→置换气体→反应气体→置换气体的循环，从而形成w膜。

ald法执行多次将原料气体、置换气体、反应气体、置换气体按该顺序供给的循环，根据规定该循环的方案，决定打开信号、关断信号的时刻。例如因为原料气体的供给切断通过阀v1进行，所以从阀v1的打开信号到关断信号的期间为原料气体的供给时间，从阀v1的关断信号到打开信号的期间是原料气体的中止期间。这样，在mfc1、mfc2和mfm3求取原料的流量的测量值时，在进行ald法的情况下，间歇性地供给原料气体，其供给时间较短，因此在流量测量值上升而稳定之前就下降，因此会不稳定。因此，mfc1、mfc2、mfm3的各测量值，如该例中在后面详细叙述的那样，将阀v1的打开/关断的1个周期的流量的测量值的积分值除以1个周期的时间而得的值用作测量输出值(指示值)(进行评价)。

进而，在存储器93中存储有表示作为例如原料容器14的加热温度的例如160℃时的运载气体的流量的增减量和与运载气体一起流入原料气体供给通路32而气化的原料的流量的增减量的关系的信息，例如关系式。该关系式以例如下面的(1)式那样的一次式近似。

气化的原料的流量的增减量＝k(常数)×运载气体的流量的增减量

……(1)

存储在程序存储部92中的程序中，编入有用于执行原料气体供给部10的动作的步骤组。另外，程序这一技术用语也包括处理方案等的软件内容。在步骤组中，包括对mfc1、mfc2和mfm3的各流量的测量输出在供给时间的期间进行积分，将其积分值作为供给期间的流量值而进行运算的步骤。另外，关于积分的运算处理，可以采用使用时间常数电路的硬件结构。程序存储在例如硬盘、光盘、磁光盘、存储卡等存储介质中，而安装于计算机。

对于本发明的实施方式的成膜装置的作用，使用图3所示的流程图进行说明。此处，在1个批次中，包括2个以上的晶片100，例如25块晶片100。首先，在接入成膜装置的电源后，收纳例如最先的批次(接入成膜装置的电源后的最初的批次)的晶片100的载体被运入载体工作台。此时经由步骤s1、步骤s2而进入步骤s4，基于最先的批次的处理方案的条件取得偏差值。

此处对偏差值进行说明。图4表示使用原料气体供给部10，从运载气体供给源11和稀释气体供给源21供给各种运载气体和稀释气体，通过mfm3后，从将气体供给到成膜处理部40时的mfm3的测量值m3减去mfc1的测量值m1和mfc2的测量值m2的合计值而得的值。从时刻t0到t100，表示使运载气体不通过原料容器14而经由旁通流路7供给到原料气体供给通路32时的(m3-(m1+m2))的值。从时刻t0到t100的期间，通过mfm3的气体成为混合有从运载气体供给通路12供给的运载气体和从稀释气体供给通路22供给的稀释气体的气体。但是mfm3的测量值m3与mfc1的测量值m1和mfc2的测量值m2的合计值(m1+m2)的差值，如图4所示不是为0而存在误差。该误差的值相当于偏差值。该误差由于mfm3与mfc1和mfc2的各设备的个体误差而产生。

接着说明取得偏差值的步骤。求取偏差值的操作通过将mfc1和mfc2的设定值根据写入处理方案的原料气体的流量的目标值设定为决定的运载气体的流量值和稀释气体的流量值而进行。进而，以与处理方案中的供给成膜处理部40的原料气体的供给、中止周期中的阀v1的开闭时间表相同的时间表进行阀v1的开闭的方式进行设定，取得偏差值的步骤中的压力设定为由处理方案决定的压力而进行操作。

该mfc1的设定值基于例如在原料容器14中固体原料被最大程度补充的状态下能够供给目标值的流量的原料的运载气体的流量而决定，原料的流量的增减量和运载气体的流量的增减量的关系例如存储于存储器93。此外，利用压力调整部94，成膜处理部40的压力设定为处理方案中的设定压力。此外，成膜处理部40的温度调整需要耗费时间，而且存在气化的原料附着并固定于低温的部位的可能性。由此，成膜处理部40的温度例如预先设定为作为成膜处理的温度的170℃。

关于稀释气体的流量的设定，因为原料的流量较小，所以在例如由稀释气体稀释后的原料气体的总流量定为运载气体和稀释气体的合计流量时，是从总流量减去运载气体的流量设定值而得的值。此外，在原料的流量也包含于总流量时，原料的供给量的目标值以例如每单位时间的重量计算，则基于处理压力和原料的供给量的目标值，求取总流量和用于供给原料的运载气体的流量。由此，从总流量减去原料的供给量和运载气体的流量的合计值而得的值成为稀释气体的流量的设定值。

接着，打开阀v3、v5、v6、v7，在时刻t0以后，以与处理方案中的阀v1的开闭时刻相同的周期进行阀v1的开闭。此处，例如在时刻t0到时刻t100的期间反复进行100次将阀v1打开1秒、关闭1秒的动作。另外，真空容器41内已经被真空排气。由此，从运载气体供给源11，运载气体以与mfc1的设定值对应的流量按照运载气体供给通路12、旁通流路7的顺序流动，流到原料气体供给通路32(旁通流路)。之后，在原料气体供给通路32，与从稀释气体供给通路22供给的稀释气体混合而流过mfm3，这样运载气体和稀释气体的混合气体间歇地流入成膜处理部40。

然后，求取t0～t100的mfc1、mfc2和mfm3各自流量的测量值。图5的(a)表示进行原料气体的供给切断的阀v1的状态，打开的时间带相当于原料气体的供给期间，关断的时间带相当于原料气体的中止期间。图5的(b)表示在时刻t0～t100的期间，由mfm3计测的原料气体的流量的测量输出(指示值)的推移。像这样打开阀v1的时间较短，因此由mfm3计测的原料气体的流量的测量输出成为在阀v1的打开指令后急剧上升，在阀v1的关断指令后立即下降的模式。另外，图5的(a)中的供给期间与中止期间的比率仅是为了方便说明而表示的。

因此，将mfm3、mfc1和mfc2的各流量测量输出由控制部9分别在原料气体的供给、中止的1个周期的期间中积分，将其积分值除以1个周期的时间t而得的值作为流量的测量值。此处，基于图5的(a)所示的阀v1的打开指令，例如在时刻t0开始气体的流量的积分动作，在输出下一个阀v1的打开指令的时刻t1结束该积分动作。将该t0到t1作为1个周期。

然后，在mfc1、mfc2和mfm3的各个中，将对从t0到t1的流量进行积分而得的积分值除以1个周期的时间t即从时刻t0到t1的时间(t1-t0)而得的值(积分值/(t1-t0))，分别作为从时刻t0到t1的mfc1的测量值m1、mfc2的测量值m2和mfm的测量值m3。

像这样在t0到t1、t1到t2……的各周期中，求取m1、m2和m3的各值，如图6所示求取各周期中的(m3-(m1+m2))的值。然后将例如从t0开始的100个周期的(m3-(m1+m2))的值的平均值作为偏差值。

回到图3在步骤s4中取得偏差值后，在该偏差值处于允许范围内时，在步骤s5中为“是”，进入步骤s6。接着向成膜处理部40中搬入晶片100，开始第一块晶片100的处理，取得原料的流量的实测值m。偏差值是mfm3与mfc1和mfc2的误差，因此在为过大值的情况下，认为是mfm3与mfc1和mfc2的测量误差以外的因素导致的误差。因此预先设定能够看作mfm3与mfc1和mfc2的个体误差的允许范围。

在步骤s6中，预先打开原料容器14的加热部13，将原料容器14例如加热至160℃，使固体原料升华，将原料容器14内的原料的浓度提高至接近饱和浓度的浓度。然后，将晶片100搬入成膜处理部40，取得后述的原料的流量的实测值m。即设定为写入处理方案的运载气体的流量值和稀释气体的流量值，进而将成膜处理部40的压力设定为由处理方案决定的压力，在时刻ta，关闭阀v7而打开阀v2和v4。由此，从运载气体供给通路12向原料容器14以由mfc1设定的流量供给运载气体，在原料容器14内气化的原料与运载气体一起流至原料气体供给通路32。进而与从稀释气体供给通路22流入原料气体供给通路32的稀释气体合流。从时刻ta起以处理方案中的阀v1的开闭的周期进行阀v1的开闭。此处反复进行使阀v1打开1秒、关闭1秒的动作。由此与稀释气体混合后的原料气体被送至成膜处理部40(工作流，autoflow)。由此，使运载气体的流量值和稀释气体的流量值、成膜处理部40的压力、阀v1的开闭的周期为与取得偏差值的步骤相同的设定值，将运载气体供给至原料容器14，将原料气体供给至成膜处理部40。

由此，如图5的(c)所示，原料气体成为在阀v1的打开指令后急剧上升，上升至比时刻t0到t100的测量值大的值，在阀v1的关断指令后立即下降的模式。

然后，在第一块晶片100的处理中，与从时刻t0到t100同样地，在mfc1、mfc2和mfm3的各个中计算对从ta到ta+1的流量进行积分而得的积分值除以1个周期的时间t即从时刻ta到ta+1的时间(ta+1-ta)而得的值(积分值/(ta+1-ta))，分别作为从时刻ta到ta+1的mfc1的测量值m1、mfc2的测量值m2和mfm的测量值m3。进而在每个气体的供给周期的1个周期，从mfm3的测量值m3减去mfc1的测量值m1和mfc2的测量值m2的合计值，求取各周期的(m3-(m1+m2))的值。时刻ta以后的各周期的(m3-(m1+m2))的值成为如图4所示从由稀释气体稀释、供给成膜处理部40的原料气体的总流量减去运载气体的流量和稀释气体的流量的合计值的值，即原料的流量。

但是如前所述，在mfm3的测量值与mfc1的测量值m1和mfc2的测量值m2的合计值之间，包含由mfm3与mfc1和mfc2的设备间的测量输出的差产生的误差。与该误差相当的值是上述的偏差值，求取图4和图5的(c)中所示的时刻ta以后的原料气体供给的各周期的(m3-(m1+m2))的值的平均值，减去时刻t0到t100的偏差值，从而求取供给成膜处理部40的原料的流量的实测值m。实测值m通过下述(2)式变换为原料(mg/分钟)的值。

原料(mg/分钟)＝原料的流量(sccm)×0.2(conversionfactor，换算系数)/22400×原料的分子量(wcl6:396.6)×1000……(2)

接着在步骤s7，设定为n＝2，进入步骤s8。然后在步骤s8，在原料的流量的实测值m处于设定范围内时，为“是”，进入步骤s9。在步骤s9中，对第二块(n＝2)晶片100进行与第一块晶片100同样的处理，取得原料的流量的实测值m。

另一方面，在步骤s8中，在第n-1个，该情况下是第一块晶片100的原料的流量的实测值m从控制范围(设定范围)内脱离时，为“否”，进入步骤s21。接着在原料的流量的实测值m不是被判定为故障的值(异常值)时，进入步骤s22。

接着，在步骤s22中调整运载气体的流量，调整原料的流量。如上述运载气体的流量的增减量a1和与运载气体一起流动的原料的流量的增减量δm为如图7所示的原料的流量的增减量y、运载气体的流量的增减量x时，能够以斜率为k的一次式y＝k(x)近似。相对于当前的mfc1的测量值m1流动原料的流量的实测值m的原料。将原料的流量的实测值m与原料的流量的目标值的差值作为原料的增减量δm即可，因此δm＝k×a1，能够求出a1。将该a1加于当前的mfc1的测量值。mfc1以设定值的流量成为测量值的方式被调整，通过在mfc1的当前的设定值加以a1，能够使mfc1的测量值为(m1+a1)。此外，由于在mfc1的测量值加以a1，供给到成膜处理部40的被稀释气体稀释了的原料气体的总流量增加，压力发生变动。因此，以从mfc2的当前的测量值m2减去a1而得的(m2-a1)成为测量值的方式，变更为从mfc2的当前的设定值减去a1的值。之后，进入步骤s9，进行第n块晶片100的处理而取得原料的流量的实测值m。

接着进入步骤s10，第二块晶片100不是最终的晶片100，因此是“否”，在步骤s11中，设定为n＝3，回到步骤s8。然后，在步骤s8，判断第n-1块晶片100，此处是第二块晶片100的成膜处理中的原料的流量的实测值m是否处于设定范围内，在原料的流量的实测值m处于设定范围内时，进入步骤s9，使用第二块晶片100的处理中的运载气体的流量的设定值进行第三块晶片100的处理，取得原料的流量的实测值m。在第二块晶片100的原料的流量的实测值m不处于设定范围内时，在步骤s21、s22进行运载气体的流量的调整，进行第三块晶片100的处理。像这样反复进行步骤s8到步骤s11的步骤，对该批次的全部晶片100进行依次的处理。

图8表示上述各晶片100的原料的流量的实测值m的一例。例如，在步骤s9中第四块晶片100的成膜处理时的原料的流量的实测值m的值为脱离设定范围的值时，经由步骤s10进入步骤s11，将n改写为5后，进入步骤s8。第四块晶片100的成膜处理时的原料的流量的实测值m为设定范围外的值，因此进入步骤s21。接着如图8所示，在原料的流量的实测值m不是判定为故障的值(异常值)时，进入步骤s22，调整运载气体的流量，调整原料的流量。

像这样进行各晶片100的处理，在最后的晶片100，此处是第二十五块晶片100，在步骤s10中为“是”而结束处理。

接着说明后续的批次。在后续批次搬入载体工作台时，经由步骤s1进入步骤s2。当前批次不是最先的批次，因此步骤s2中为“否”，进入步骤s3。然后在步骤s3中判定对于当前批次的晶片100的处理方案是否与前面的批次(前一批次)的处理方案不同。具体地说，判定例如处理方案中的原料的流量(原料的流量的目标值)、成膜处理部40的设定压力和成膜处理中的原料气体的供给、中止的周期这3个项目是否相同，在至少一个项目不同时为“是”，进入步骤s4。在步骤s4中，基于对于当前批次(后续批次)的晶片100的处理方案，设定原料的流量的目标值、成膜处理部40的设定压力和成膜处理中的原料气体的供给、中止的周期。然后，与先前的批次同样地取得偏差值，进入步骤s5，在偏差值处于允许范围内时，进入步骤s6，接着进行步骤s6以后的步骤。

此外，在后续的批次中的处理方案与先前的批次的(前一批次)处理方案，具体地说例如是处理方案中的原料的流量(原料的流量的目标值)、成膜处理部40的设定压力和成膜处理中的原料气体的供给、中止的周期这3个项目相同时，在步骤s3中为“否”，进入步骤s6，使用先前的批次中使用的偏差值，接着进行步骤s6以后的步骤。

进而在配合批次的处理方案取得了偏差值时，偏差值脱离允许范围的情况下，在步骤s5中为“否”，进入步骤s30，警报声鸣响后结束处理。此时存在由于mfm3与mfc1和mfc2的个体误差以外的因素导致产生误差的可能性，因此进行维护。

此外，在步骤s8中，第n块晶片100的原料的流量的实测值m也脱离设定范围，是判定为故障的值(异常值)时，从步骤s8进入步骤s21，在步骤s21为“是”。因此，进入步骤s30，警报声鸣响后结束处理，例如进行原料气体供给部10的维护。

在上述的实施方式中，将运载气体供给至原料容器14，使气化的原料与运载气体一同从原料容器14流出，进而由稀释气体稀释后，供给成膜处理部40时，根据原料的流量的实测值与目标值的差值调整运载气体的流量。对于从气化的原料、运载气体和稀释气体的各流量的合计的测量值减去运载气体和稀释气体的各流量的测量值的合计而得的差值，进而减去基于各测量设备的个体间的误差的偏差值，将其结果作为原料的流量的实测值。从而各测量设备的个体间的误差相互抵消，能够求取原料的量的正确的实测值，因为基于实测值调整运载气体的供给量，所以每块晶片100的原料的供给量稳定。

进而在实施ald法时，在各测量设备中将原料气体的供给、中止的1个周期中的测量输出的积分值作为流量测量值处理，因此能够避免由于短时间内的气体的流量的上升、下降引起的测量的不稳定性。因此，能够稳定地求取气体流量的测量值，结果使得每块晶片100的原料气体的供给量稳定。

进而，在步骤s6到步骤s10所示的原料的流量的实测值的测量中，可以在批次的晶片100的处理前，进行原料的流量的实测值m的测量。例如可以在采用与该批次的处理方案同样的设定条件后，通过不对真空容器41搬入晶片100、但供给原料气体而进行的虚设处理，进行原料的流量的实测值m的测量。由此能够提高第一块晶片100的处理中的原料气体的流量的精度。

此外，例如在成膜装置中进行批次的处理前、真空容器41内的清洁处理后，进行向真空容器41供给成膜气体而在内表面析出，调整真空容器41的状态的预涂，也可以在该预涂处理中，进行原料的流量的实测值m的测量。

进而在计算流量的测量值m1、m2和m3时，将mfm3、mfc1和mfc2的各流量测量输出由控制部9分别在原料气体的供给、中止的周期的n(2以上)周期的期间进行积分，将其积分值除以n个周期的时间nt而得的值作为流量的测量值m1、m2和m3。

此外，为了准备预涂的条件，优选对真空容器41供给的原料气体的流量的精度较高。因此，可以在预涂处理前进行虚设处理，测量原料的流量的实测值m，提高预涂的原料气体的流量的精度。通过例如与图3中的步骤s6同样地进行虚设处理，进行原料的流量的实测值m的取得。可以判定原料的流量的实测值m是否处于设定范围内(步骤s8)，在原料的流量的实测值m不处于设定范围内时，在调整运载气体的流量后进行预涂处理。

此外，可以例如根据原料的供给、中止的1个周期的积分值取得原料的流量的实测值m，在进行1块晶片100的成膜处理的过程中实时地调整原料的供给量。根据例如在某时刻的原料的供给、中止的周期t1取得的原料的流量的实测值m与原料的流量的目标值的差值进行pid运算处理，求取偏差量。然后基于偏差量，调整周期t1的后续的原料的供给、中止的周期中的原料的供给量。

本发明也可以用于由cvd法进行成膜处理的成膜装置。在cvd法中将原料气体连续地供给至成膜处理部40，并且连续供给反应气体对晶片100进行成膜。在cvd法中，可以将原料气体的流量稳定的状态下的mfm3、mfc1和mfc2的各流量测量输出分别作为mfm3、mfc1和mfc2的测量值m1、m2和m3。

此外，在cvd法中，在1块晶片100的处理中的原料的供给期间中，以例如0.1秒间隔测量原料的流量的实测值m，在某时刻的原料的流量的实测值m脱离设定范围时，可以立即进行调整使得原料的流量的实测值m处于设定范围内。

通过像这样实时地调整原料的流量，不需要进行第一块晶片100和虚设处理的原料的流量的实测值m的取得。

进而，收纳在原料容器14中的原料不限于固体原料，也可以为液体原料。

此外，在步骤s22中调整运载气体的流量时，使用与运载气体的流量值和原料的流量值对应的函数，例如一次式，根据上述函数求取与原料的流量值的实测值和目标值分别对应的运载气体的流量值，基于两者的运载气体的流量值的差值调整运载气体的流量。

此外，本发明中，可以在mfm3的下游侧、阀v1的上游侧设置用于暂时贮存原料气体的罐。此时，能够将贮存于罐的原料气体一下子供给至成膜处理部40，能够使每单位时间供给到成膜处理部的原料的流量较多。由此，具有能够使打开阀v1的时间较短，能够使晶片100的处理时间较短的优点。

此外，在例如对晶片100由ald法进行处理时，为了连续形成彼此膜质不同的多个膜，存在进行原料的流量和原料气体的供给时间(1个循环中的原料的气体的供给时间)中的至少一方彼此不同的多个ald的情况。作为一个例子，对晶片100进行的成膜处理包括第一ald和接续的第二ald，在第一ald与第二ald之间，原料的流量和原料气体的供给时间不同。例如实施进行100个循环的原料的供给切断的成膜处理，使用第一ald的50个循环中的原料的流量和原料气体的供给时间与第二ald的50个循环中的原料的流量和原料气体的供给时间不同的处理方案。此时，在取得图3所示的步骤s4的偏差值的步骤中，取得第一ald的偏差值和第二ald的偏差值。

在图3所示的步骤s6中，取得从原料容器14供给的原料的流量的实测值m时，在第一ald的成膜处理中，使用第一ald的偏差值，求取原料的流量的实测值m。接着在第二ald的成膜处理中，使用第二ald的偏差值，取得原料的流量的实测值m。然后，对各个m进行图3中步骤s8、步骤s21和步骤s22即可。

此外，在图3所示的步骤s4中，在取得偏差值时，可以使用编入从处理方案选出对偏差值影响较大的处理参数而得的计算用参数的方案。

例如像图9所示那样，在控制部9的存储器93设置存储计算用方案93a的区域，并且存储作为用于制作计算用方案93a的模形的计算用方案格式93b。此外在程序存储部92中存储用于执行图3所示的流程图所示的原料气体供给部10的动作的处理程序92a，并且存储用于制作计算用方案93a的方案制作程序92b。

接着，说明计算用方案格式93b，首先说明处理方案。处理方案按每个批次规定关于对批次的晶片100进行的处理的顺序，图10示意性地简化表示实际的处理方案的一例。图10所示的处理方案包括表示执行顺序的“步骤编号”、各步骤的“执行时间”、“阀v1的打开关断”、表示在结束该步骤后执行的步骤编号的“反复目标步骤”和“反复次数”表示通过阀v2、v4和v7的操作进行的旁通流与工作流的切换的“流动模式”、表示运载气体流量(sccm)的“载体n2”、表示稀释气体流量(sccm)的“偏差n2”、成膜处理部40的“压力”(torr)。“旁通流”是指使运载气体绕过原料容器14，经由旁通流路7供给到原料气体供给通路32，将运载气体和稀释气体的混合气体供给到成膜处理部40的供给方法。此外“工作流”是指将运载气体供给至原料容器14，将包含气化的原料的运载气体供给到原料气体供给通路32，将原料气体供给到成膜处理部40的供给方法。另外，图10所示的处理方案表示与晶片100的成膜处理的处理方案中的原料气体的供给相关的方案的部分，关于反应气体和置换气体的供给切断的部分省略。

依据图10所示的处理方案对动作进行说明，将晶片100搬入真空容器41后，待机50秒，在步骤2将成膜处理部40的压力调整为80torr。接着将载体流量设定为300sccm，将稀释气体流量设定为1100sccm，反复进行4次阀v1打开0.4秒、关闭0.3秒的动作。接着，将成膜处理部40的压力调整为40torr后，将载体流量设定为700sccm、将稀释气体流量设定为600sccm，反复进行30次阀v1打开0.4秒、关闭0.3秒的动作。之后，停止向成膜处理部40的原料供给，将真空容器41内抽至规定的真空压。由此，处理方案是对晶片100进行步骤3、4所示的第一ald和步骤6、7所示的第二ald这两种ald的处理方案。

接着说明计算用方案格式93b，如图11所示，计算用方案格式93b与处理方案同样包括“步骤编号”、“执行时间”、“阀v1的打开关断”、“反复目标步骤”、“反复次数”、“流动模式”、表示运载气体流量(sccm)的“载体n2”、表示稀释气体流量(sccm)的“偏差n2”、成膜处理部40的“压力”(torr)。计算用方案格式93b使对偏差值的取得存在影响的部分为空白，对不会对偏差值的取得造成影响的参数与处理方案共用。例如计算用方案格式93b中，步骤3、4和步骤6、7的“执行时间”、步骤3～7的“载体n2”和“偏差n2”、步骤2～8的“压力”项目为空白，按处理方案写入。此外步骤1～9的“流动模式”为旁通流，步骤4和步骤7的反复次数为10次。

计算用方案92a不需要实际供给原料，因此流动模式与处理方案不同，而且阀v1的开闭的反复数与处理方案不同。在处理方案中，例如反复进行100次阀v1的开闭来进行成膜处理，但阀v1开闭的反复数的不同对于偏差值没有影响。由此，将阀v1的开闭的反复数设定得较少而使偏差值的取得时间较短。此外，虽然不包含于图10～图12的方案，但有可能例如残留于原料气体供给通路32的少量原料气体被供给到成膜处理部40，因此不进行反应气体的供给。

说明方案制作程序92b。当进入图3所示的步骤s4时，首先从上级计算机99将与图10所示的当前批次对应的处理方案送至控制部的存储器93。方案制作程序92b从处理方案读取与计算用方案格式93b的空白部分对应的项目，即步骤3～7的“载体n2”和“偏差n2”、步骤2～8的成膜处理部40的“压力”、步骤3、4和步骤6、7的“执行时间”的值。进而将读出的值写入各个图11所示的计算用方案格式93b的对应空白。由此，制作出图12所示的计算用方案93a，存储于存储器93。

然后，使用由方案制作程序92b制作出的计算用方案93a取得偏差值。如后述的验证试验所示，偏差值受到运载气体和稀释气体的流量的影响，而且也受到成膜处理部40的温度的影响。进而，即使运载气体的流量相同，偏差值也受到成膜处理部40的压力、阀v1的开闭的周期的影响。另外，在取得偏差值时，成膜处理部40的温度已设定为成膜处理的温度，因此不考虑温度。

由此，对每个处理方案设定写入了处理方案的阀v1的开闭的时间、运载气体和稀释气体的流量和成膜处理部40的设定压力的设定值的计算用方案92a，能够按处理方案求取正确的偏差值。因此，从原料的流量的测量值减去偏差值而得的原料的流量的实测值的精度变高。如上所述使用计算用方案92a，因此数据处理的负担小。

此外，在以相同的处理方案连续进行各批次的晶片100的成膜处理时，随着晶片100的处理，原料容器14的原料的残量减少。在图3所示的步骤s21、s22中调整运载气体和稀释气体的流量时，存在由于运载气体和稀释气体的温度差等，原料气体的温度发生变化，偏差值逐渐偏离的可能性。因此，可以例如在晶片100的处理个数达到一定个数时、原料气体的供给时间达到一定时间时变更偏差值。例如在处理中的批次结束后，在后续批次的处理中，在图3中的步骤s2后可以设置下述步骤：晶片100的处理个数达到一定个数时为“是”而进入步骤s4，在晶片100的处理个数没有达到一定个数时为“否”而进入步骤s3。通过采用这样的结构，在连续进行相同的处理方案时，处理个数变多、处理时间变长、mfm3、mfc1、mfc2各个装置的误差变大时，也能够修正偏差值，高精度地求取原料的流量的实测值m。此外，在批次的处理中，可以一度中断批次的处理，而进行偏差值的取得。

此外，在例如对于成膜处理部40的压力的偏差值的影响较小时，可以经由从原料气体供给通路32绕过成膜处理部40的回路排出气体，而取得偏差值。

(验证试验)

为了研究处理方案和偏差值的关系而进行以下的试验。使用本发明的实施方式所示的成膜装置，使用成膜处理部40的压力和温度、原料气体的供给和中止的周期、运载气体和稀释气体的流量不同的处理方案，取得各个偏差值。

图13是表示在使用将稀释气体的流量设定为0的处理方案进行偏差值的取得的例子中的运载气体的流量与偏差值的关系的特性图。此外，图14是表示在使用供给运载气体和稀释气体的处理方案进行偏差值的取得的例子中的运载气体的流量和稀释气体的流量的合计流量与偏差值的关系的特性图。在图13、图14中，根据成膜处理部40的温度表示不同的例子。

根据其结果可知，如图13、图14所示，通过增加运载气体和稀释气体的流量，具有偏差值增加的倾向。但是在使运载气体和稀释气体的流量一定的情况下，根据成膜处理部40的温度、压力、阀v1的开闭的周期等的处理方案的设定值，偏差值也会不同。由此如上所述在处理参数变更时，使用处理参数取得偏差值是有利的。