一种高纯度零价铁生物碳制备方法与流程
本发明属于化工领域，具体涉及一种高纯度零价铁生物碳制备方法。
背景技术：
零价铁生物碳通常用液相化学沉积法制备，即由铁盐( 三氯化铁或硫酸亚铁) 与硼氢盐( 硼氢化钠或硼氢化钾)发生还原反应生成的零价铁负载到生物碳表面，但是此方法存在严重局限性和缺点，如制备成本高，硼氢盐的使用可能产生环境污染问题。
技术实现要素：
本发明的目的是提供了一种高纯度零价铁生物碳制备方法。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高纯度零价铁生物碳制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1) 首先将椰子外壳、椰子树叶柄、棕榈树叶柄暴晒、烘干、粉碎后过100～200目筛子制成粉；
(2) 取氯化铁、硝酸铁或硫酸铁 20～40g溶解于无水乙醇中，加入步骤(1)中获得粉8～18g，搅拌20～30h后静置20～40天；
(3) 将步骤(2)混合溶液上层液体倒出，旋蒸回收大部分乙醇后溶液倒回搅拌3～10h，静置2～3天后，在100℃的条件下烘干至粘稠状态；
(4) 将步骤(3)中粘稠状混合物加入到管式炉中，抽真空5～15min、通氮气或氦气5～15min后在氮气或氦气保护的条件下以3～5℃/min的升温速率加热到200℃，之后以10～15℃/min的升温速率加热到800℃，保持3～4h后冷却到室温，制得高纯度零价铁生物碳。
进一步地，所述的一种高纯度零价铁生物碳制备方法，其特征在于：
(1) 首先将椰子外壳、椰子树叶柄、棕榈树叶柄暴晒、烘干、粉碎后过200目筛子制成粉；
(2) 取氯化铁、硝酸铁或硫酸铁 30g溶解于无水乙醇中，加入步骤(1)中获得粉12g，搅拌24h后静置30天；
(3) 将步骤(2)混合溶液上层液体倒出，旋蒸回收大部分乙醇后溶液倒回搅拌5h，静置2天后，在100℃的条件下烘干至粘稠状态；
(4) 将步骤(3)中粘稠状混合物加入到管式炉中，抽真空10min、通氮气10min后在氮气保护的条件下以5℃/min的升温速率加热到200℃，之后以10℃/min的升温速率加热到800℃，保持3h后冷却到室温，制得高纯度零价铁生物碳。
进一步地，所述的高纯度零价铁生物碳制备方法，其特征在于：在制备生物碳过程中利用碳还原三价铁离子。
本发明的有益效果是：本发明不同于以往报道的方法，具体是在制备生物碳的过程中利用碳还原三价铁一步制备高纯度的零价铁生物碳，制备方法简单实用，是一种经济、绿色环保、更有使用价值的新方法。
附图说明
图1是实施例1制备产品的XRD示意图；
图2是实施例2制备产品的XRD示意图；
图3是实施例3制备产品的XRD示意图；
图4是实施例4制备产品的XRD示意图；
图5是实施例5制备产品的XRD示意图；
图6是实施例6制备产品的XRD示意图；
图7是实施例7制备产品的XRD示意图。
图中：●代表Fe，*代表γ-Fe2O3，□代表Fe3O4，◆代表Fe3C。
具体实施方式
一种高纯度零价铁生物碳制备方法:
本实验案例首先将椰子外壳暴晒、烘干、粉碎后过200目筛子，取氯化铁（FeCl3·6H2O）30g溶解于无水乙醇中，加入200目椰子外壳粉12g，搅拌24h后静置30天。将椰子外壳粉氯化铁乙醇混合溶液上层液体倒出，旋蒸回收大部乙醇后溶液倒回搅拌5h，静置2天后在100℃的条件下烘干至粘稠状态。实验案例1-6、8、9前期处理均按照此方法。
裂解采用合肥科晶材料技术有限公司管式炉，型号OTF-1200X-100。操作流程为：开启主电源，打开开关，设定升温程序，将处理好的椰子外壳粉氯化铁粘稠混合物加入到石英坩埚放到管式炉炉管中，安装好塞口，抽真空，通氮气后在氮气保护的条件下裂解，氮气流速为150mL/min，管式炉冷却到室温后产品取出装入密封袋。
实施例1：
将椰子外壳粉氯化铁粘稠混合物加入到石英坩埚放到管式炉炉管中，抽真空10min、通氮气10min后在氮气保护的条件下以5℃/min的升温速率加热到200℃，之后以10℃/min的升温速率加热到700℃，保持1h后冷却到室温。
本实施例所获得的产品为γ-Fe2O3生物碳。
实施例2：
将椰子外壳粉氯化铁粘稠混合物加入到石英坩埚放到管式炉炉管中，抽真空10min、通氮气10min后在氮气保护的条件下以5℃/min的升温速率加热到200℃，之后以10℃/min的升温速率加热到700℃，保持3h后冷却到室温。
本实施例所获得的产品为Fe-FeO-Fe3O4生物碳，Fe3+主要被还原成Fe，FeO。
实施例3：
将椰子外壳粉氯化铁粘稠混合物加入到石英坩埚放到管式炉炉管中，抽真空10min、通氮气10min后在氮气保护的条件下以5℃/min的升温速率加热到200℃，之后以10℃/min的升温速率加热到800℃，保持1h后冷却到室温。
本实施例所获得的产品为Fe-Fe3O4生物碳，Fe3+主要被还原成Fe。
实施例4：
将椰子外壳粉氯化铁粘稠混合物加入到石英坩埚放到管式炉炉管中，抽真空10min、通氮气10min后在氮气保护的条件下以5℃/min的升温速率加热到200℃，之后以10℃/min的升温速率加热到800℃，保持90min后冷却到室温。
本实施例所获得的产品为Fe-Fe3O4生物碳，Fe3+主要被还原成Fe。
实施例5：
将椰子外壳粉氯化铁粘稠混合物加入到石英坩埚放到管式炉炉管中，抽真空10min、通氮气10min后在氮气保护的条件下以5℃/min的升温速率加热到200℃，之后以10℃/min的升温速率加热到800℃，保持2h后冷却到室温。
本实施例所获得的产品为Fe-Fe3O4生物碳，Fe3+主要被还原成Fe。
实施例6：
将椰子外壳粉氯化铁粘稠混合物加入到石英坩埚放到管式炉炉管中，抽真空10min、通氮气10min后在氮气保护的条件下以5℃/min的升温速率加热到200℃，之后以10℃/min的升温速率加热到800℃，保持3h后冷却到室温。
本实施例所获得的产品为高纯度Fe生物碳。
实施例7：
将椰子外壳暴晒、烘干、粉碎后过200目筛子，取FeCl3·6H2O 30g溶解于无水乙醇中，加入200目椰子外壳粉12g，搅拌24h后静置30天。将椰子外壳粉氯化铁乙醇混合溶液上层液体倒出，旋蒸回收大部乙醇后溶液倒回搅拌5h，静置2天后在100℃的条件下烘干至水分完全挥发。将椰子外壳粉氯化铁混合物加入到石英坩埚放到管式炉炉管中，抽真空10min、通氮气10min后在氮气保护的条件下以5℃/min的升温速率加热到200℃，之后以10℃/min的升温速率加热到800℃，保持3h后冷却到室温。
本实施例所获得的产品为Fe3C生物碳。
实施例8：
将椰子外壳粉氯化铁粘稠混合物加入到石英坩埚放到管式炉炉管中，抽真空10min、通氮气10min后在氮气保护的条件下以5℃/min的升温速率加热到200℃，之后以15℃/min的升温速率加热到800℃，保持4h后冷却到室温。
本实施例所获得的产品为高纯度Fe生物碳。
实施例9：
将椰子外壳粉氯化铁粘稠混合物加入到石英坩埚放到管式炉炉管中，抽真空10min、通氦气10min后在氦气保护的条件下以3℃/min的升温速率加热到200℃，之后以10℃/min的升温速率加热到800℃，保持4h后冷却到室温。
本实施例所获得的产品为高纯度Fe生物碳。
实施例10：
将椰子树叶柄暴晒、烘干、粉碎后过100目筛子制成粉，取Fe(NO3)3·9H2O 20g溶解于无水乙醇中，加入椰子外壳粉8g，搅拌20h后静置20天，将椰子外壳粉硝酸铁乙醇混合液上层液体倒出，旋蒸回收大部分乙醇后溶液倒回搅拌3h，静置2天后，在100℃的条件下烘干至粘稠状态，将粘稠状混合物加入到管式炉中，抽真空5min、通氮气5min后在氮气保护的条件下以5℃/min的升温速率加热到200℃，之后以10℃/min的升温速率加热到800℃，保持3h后冷却到室温。
本实施例所获得的产品为高纯度Fe生物碳。
实施例11：
将棕榈树叶柄暴晒、烘干、粉碎后过150目筛子制成粉，取Fe2(SO4)3·5H2O 40g溶解于无水乙醇中，椰子外壳粉18g，搅拌30h后静置40天，椰子外壳粉Fe2(SO4)3·5H2O乙醇混合液上层液体倒出，旋蒸回收大部分乙醇后溶液倒回搅拌10h，静置3天后，在100℃的条件下烘干至粘稠状态，将粘稠状混合物加入到管式炉中，抽真空15min、通氮气15min后在氮气保护的条件下以5℃/min的升温速率加热到200℃，之后以10℃/min的升温速率加热到800℃，保持3h后冷却到室温。
本实施例所获得的产品为高纯度Fe生物碳。
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