水雾化制备铁镍软磁合金粉用中间包的制作方法

本实用新型涉及一种雾化中间包，特别涉及一种水雾化制备铁镍软磁合金粉用中间包，属于粉末冶金领域。

背景技术：

铁镍合金粉末是金刚石合成的常用催化剂材料，通常采用熔炼雾化法制备。制备过程中，先将合金熔化，然后将钢液浇入漏包(即中间包)。通常漏包采用石墨粘土材质制成，参见图1，仅包括由石墨粘土制成的中间包本体1，当高温钢水2和漏包内壁接触后，将产生大量的气泡3，形成泡沫钢，阻碍钢水的流动，对工艺产生影响，而且这种工况下漏包的使用寿命急剧降低。

雾化制粉的工艺过程中，钢水浇入漏包，从设置于漏包底部漏液孔的漏眼装置流出。当钢水是铁镍合金，采用石墨粘土漏包时，倒入漏包的钢水由于高温下发生碳氧反应，生成大量CO和CO₂气泡，阻碍钢液向漏眼的正常流动，甚至造成喷溅、堵包而使雾化工艺终止。这种工艺的结果往往是漏包的废弃，无法再次使用，增高生产成本。

技术实现要素：

针对现有技术不足，本实用新型的目的是提供一种水雾化制备铁镍软磁合金粉用中间包，该中间包内壁(包括侧壁和底壁)附着有一层保护涂层，能避免钢水和石墨粘土材质的直接接触，减少和消除钢水泡沫的产生；同时能提高漏包的使用寿命，降低生产的成本，特别适用铁基高温钢水雾化用小钢水包。

为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：

一种水雾化制备铁镍软磁合金粉用中间包，所述中间包包括：

中间包本体，形成有合金液容纳部，用于容纳熔融的合金液；所述中间包本体的底面上设有漏液孔，用于使中间包本体内的合金液自然落下；

防护涂层，设置于所述中间包本体的内壁上，用于防止所述中间包本体与合金液发生化学反应，所述防护涂层的厚度为5-10mm(比如6mm、7mm、8mm、9mm或10mm)，如果太薄则容易脱皮破损等，太厚则会引起漏包容积的变化太大，同时将导致在中间包预热过程中产生裂纹，影响使用。

在上述水雾化制备铁镍软磁合金粉用中间包中，作为一种优选实施方式，所述中间包本体的材质为石墨黏土。石墨黏土属于水雾化法制备铁镍软磁合金粉时使用的中间包的常规材质，是市售产品。

在上述水雾化制备铁镍软磁合金粉用中间包中，所述合金液为铁镍合金液，比如牌号为1J46、1J50、1J54的铁镍合金液。

在上述水雾化制备铁镍软磁合金粉用中间包中，作为一种优选实施方式，所述中间包还包括漏眼装置，所述漏眼装置可拆卸地设置于所述漏液孔处，用于使中间包本体内的合金液按规定速度落下。

在上述水雾化制备铁镍软磁合金粉用中间包中，作为一种优选实施方式，所述漏液孔处的内壁也设置有防护涂层。这样可以加强中间包的漏液孔处的强度，减少更换漏眼装置时对中间包底部的破坏。

在上述水雾化制备铁镍软磁合金粉用中间包中，作为一种优选实施方式，所述防护涂层的材质为氧化镁、镁铝尖晶石或氮化硼；更加优选地，所述防护涂层的材质为氧化镁；镁铝尖晶石制作过程比较复杂，而且需要经过高温处理；而氮化硼涂层在大气条件下耐温度上低于1000℃，容易烧损掉从而失去保护功能。氧化镁涂层价廉易得，使用简单，是浇钢现场的首选涂层。

上述水雾化制备铁镍软磁合金粉用中间包的制造方法，包括如下步骤：

步骤一，将原料粉末和水进行混合得到涂料。当小量混合时可以人工进行混合搅拌，当大量混合时则需采用混料机，最好是带有搅拌功能的混料机。

步骤二，将所述涂料涂抹在所述中间包本体的内壁上，得到中间包坯体；

步骤三，将步骤二得到的中间包坯体进行自然晾干，之后进行烘烤处理，最终得到所述中间包。

上述制造方法中，作为一种优选实施方式，步骤一中，所述原料粉末为氧化镁粉末、镁铝尖晶石粉末或氮化硼粉末；更优选地，所述原料粉末为氧化镁粉末，所述氧化镁粉的粒度为0.5-30μm(比如0.5-1μm、1-10μm、10-20μm、20-30μm、25-30μm、5-15μm、20-25μm)，更加优选地，所述氧化镁粉的粒度中位径D50为10-20μm(比如11μm、13μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm)。氧化镁陶瓷粉粒度的选择很重要，太粗大的粉末颗粒容易导致涂层掉粒，表面不平滑，容易产生裂纹等问题；过于细小的粉末则在加工制备过程中带来困难，比如难以混匀，混合物涂层容易产生气泡包裹等问题。

本实用新型的制造工艺无需使用粘结剂，环保且成本低。

上述制造方法中，作为一种优选实施方式，步骤一中，所述氧化镁粉与所述水的质量比为1:0.6至1:2(比如1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.2、1:1.3、1:1.5、1:1.7、1:1.9)。

上述制造方法中，作为一种优选实施方式，步骤二中，所述涂抹的厚度为5-10mm(比如6mm、7mm、8mm、9mm或10mm)。涂抹的厚度尽量均匀。

上述制造方法中，作为一种优选实施方式，步骤三中，所述烘烤处理的温度为800-1100℃(比如820℃、850℃、880℃、920℃、950℃、980℃、1020℃、1030℃、1050℃、1080℃、1090℃)，保温时间为15-30min(比如16min、18min、20min、22min、25min、28min)；更优选地，所述烘烤处理的温度为900-1000℃，保温时间为30min；进一步地，所述烘烤处理使用火焰枪，具体地，由室温升温至500℃的时间控制为5-10min，且在500℃保温10-15min，用于脱去涂料中的水分；之后由500℃升温至700℃的时间控制为8-12min，且在700℃保温5-8min，以达到去除涂料中结晶水的目的，然后在900-1000℃的烘烤处理温度下保温15-30min，在900-1000℃温度下烘烤一段时间将提高涂层硬度和致密度，以利于抵抗钢水的冲击。

本实用新型方法制备的涂层不是烧结态的涂层，相比完全烧结态的涂层，在使用中本实用新型的涂层不存在膨胀系数不匹配的问题，本专利采用低温烘烤，涂层处于未烧结态，使用过程中将在基体和涂层之间存在部分空隙，补偿膨胀系数不同带来的应力，所以使用寿命延长。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

本实用新型采用氧化镁浆状涂料在中间包本体内壁上形成氧化镁防护涂层，避免了钢水和石墨粘土材质的直接接触，减少和消除钢水泡沫的产生，使雾化生产工艺稳定顺利；同时还能提高中间包的使用寿命，中间包由之前的1到2炉次的使用寿命，可以延长到10炉次以上，从而大大降低了生产成本；另外，本实用新型的涂层还防止石墨黏土中间包材料脱落而在合金液中形成夹杂的功能。

附图说明

图1为传统的装有钢水的中间包的示意图；

图2是本实用新型提供的装有钢水的中间包的示意图。

其中，1-中间包本体；2-钢水(即合金液)；3-气泡；4-防护涂层；5、漏液孔；6-合金液容纳部。

具体实施方式

以下结合附图通过实例对本实用新型的技术方案作进一步详细说明。

实施例1

该实施例的中间包包括：中间包本体1，形成有合金液容纳部6，用于容纳熔融的合金液2；所述中间包本体1的底面上设有漏液孔5，用于设置漏眼装置。中间包本体1为石墨粘土材质；防护涂层4，设置于中间包本体1的内壁(所述内壁包括侧壁和底壁)上，用于防止熔融的合金液2与中间包本体1的内壁发生化学反应和侵蚀，防护涂层4为氧化镁涂层，涂层厚度为6mm左右。中间包本体1还包括设置于漏液孔5处的漏眼装置(图中未示出)，以使中间包本体内的合金液按规定速度落下，漏眼装置可按需从市面购买，其可以控制合金液的流速。

具有防护涂层的中间包的制备，具体步骤如下：

(1)称取1kg氧化镁陶瓷粉末(纯度大于95％，粒度为0.5-30μm；粒度D50＝20μm)，加入水1000g，混合均匀后得到涂料；

(2)将步骤(1)得到的涂料涂抹材质为石墨粘土的中间包本体(即现有中间包)的内壁，涂抹尽量均匀，涂抹的厚度为6mm；

(3)用火焰枪将步骤(2)得到的中间包坯体进行烘烤处理，具体为：由室温升温至500℃的时间控制为8min，且在500℃保温15min；然后由500℃升温至700℃，该段升温的总时间控制为10min，且在700℃保温5min，以达到去除涂料中结晶水的目的；之后由700℃升温至950℃，升温速度不用特别控制，并在950℃左右的烘烤温度下保温20min，最终得到本实用新型的中间包。

将钢水浇入本实施例制备的中间包，雾化过程中钢水平静无明显气泡，可以反复使用10炉次以上，相对于没有涂层的中间包而言，本实用新型的使用寿命提高了10倍。

实施例2

该实施例的中间包包括：中间包本体1，形成有合金液容纳部6，用于容纳熔融的合金液2；所述中间包本体1的底面上设有漏液孔5，用于设置漏眼装置。中间包本体1为石墨粘土材质；防护涂层4，设置于中间包本体1的内壁(所述内壁包括侧壁和底壁)上，用于防止熔融的合金液2与中间包本体1的内壁发生化学反应和侵蚀，防护涂层4为氧化镁涂层，涂层厚度为3mm左右。中间包本体1还包括设置于漏液孔5处的漏眼装置(图中未示出)，以使中间包本体内的合金液按规定速度落下，漏眼装置可按需从市面购买，其可以控制合金液的流速。

具体制造步骤如下：

(1)称取1kg氧化镁陶瓷粉末(纯度大于95％，粒度为0.5-30μm；粒度D50＝20μm)，加入水1000g，混合均匀后得到涂料；

(2)将步骤(1)得到的涂料涂抹到材质为石墨粘土中间包本体(即现有中间包)的内壁，涂抹尽量均匀，涂抹的厚度为3mm；

(3)用火焰枪将步骤(2)得到的中间包坯体进行烘烤处理，具体地，由室温升温至500℃的时间控制为8min，且在500℃保温15min；然后由500℃升温至700℃，该段升温的总时间控制为10min，且在700℃保温5min，以达到去除涂料中结晶水的目的；之后由700℃升温至1000℃，升温速度不用特别控制，并在1000℃左右的烘烤温度下保温20min，最终得到复合涂层中间包。

将钢水浇入本实施例制备的涂层中间包，雾化过程中钢水平静无明显气泡，可以反复使用5炉次以上，相对于没有涂层的中间包而言，本实用新型的使用寿命提高了5倍，但是和实施例1比较，涂层厚度减薄一半，导致实际寿命变短一半。

实施例3

该实施例的中间包包括：中间包本体1，形成有合金液容纳部6，用于容纳熔融的合金液2；所述中间包本体1的底面上设有漏液孔5，用于设置漏眼装置。中间包本体1为石墨粘土材质；防护涂层4，设置于中间包本体1的内壁(所述内壁包括侧壁和底壁)上，用于防止熔融的合金液2与中间包本体1的内壁发生化学反应和侵蚀，防护涂层4为氧化镁涂层，涂层厚度为6mm左右。中间包本体1还包括设置于漏液孔5处的漏眼装置(图中未示出)，以使中间包本体内的合金液按规定速度落下，漏眼装置可按需从市面购买，其可以控制合金液的流速。

具体制造步骤如下：

(1)称取1kg氧化镁陶瓷粉末(纯度大于95％，粒度D50＝50μm，粒度为5-100μm)，加入水1000g，混合均匀后得到涂料；

(2)将步骤(1)得到的涂料涂抹到材质为石墨粘土中间包本体(即现有中间包)的内壁，涂抹尽量均匀，涂抹厚度为6mm；

(3)用火焰枪将步骤(2)得到的中间包进行烘烤处理，具体地，由室温升温至500℃的时间控制为8min，且在500℃保温15min；然后由500℃升温至700℃，该段升温的总时间控制为10min，且在700℃保温5min，以达到去除涂料中结晶水的目的；之后由700℃升温至950℃，升温速度不用特别控制，并在1100℃左右的烘烤温度下保温20min，最终得到复合涂层中间包。

将钢水浇入本实施例制备的涂层中间包，雾化过程中钢水平静无明显气泡，可以反复使用3炉次以上，检测涂层使用情况发现漏包内表面粗糙引起了大量的挂钢现象，部分涂层颗粒脱落，堵塞钢水出口，使漏包不能再次使用。相对于没有涂层的中间包而言，本实用新型的使用寿命提高了3倍，但是带来工艺不顺利的情况。

实施例4

该实施例的中间包包括：中间包本体1，形成有合金液容纳部6，用于容纳熔融的合金液2；所述中间包本体1的底面上设有漏液孔5，用于设置漏眼装置。中间包本体1为石墨粘土材质；防护涂层4，设置于中间包本体1的内壁(所述内壁包括侧壁和底壁)上，用于防止熔融的合金液2与中间包本体1的内壁发生化学反应和侵蚀，防护涂层4为氧化镁涂层，涂层厚度为6mm左右。中间包本体1还包括设置于漏液孔5处的漏眼装置(图中未示出)，以使中间包本体内的合金液按规定速度落下，漏眼装置可按需从市面购买，其可以控制合金液的流速。

具体制造步骤如下：

(1)称取1kg氧化镁陶瓷粉末(纯度大于95％，粒度D50＝10μm)，加入水1000g，混合均匀后得到涂料；

(2)将步骤(1)得到的涂料涂抹到材质为石墨粘土中间包本体(即现有中间包)的内壁，涂抹尽量均匀，涂抹厚度为6mm；

(3)用火焰枪将步骤(2)得到的中间包坯体进行烘烤处理，具体地，由室温升温至500℃的时间控制为8min，且在500℃保温15min；然后由500℃升温至700℃，该段升温的总时间控制为10min，且在700℃保温5min，以达到去除涂料中结晶水的目的；之后由700℃升温至950℃，升温速度不用特别控制，并在950℃左右的烘烤温度下保温20min，最终得到复合涂层中间包。

将钢水浇入本实施例制备的涂层中间包，雾化过程中钢水平静无明显气泡，可以反复使用15炉次以上，相对于没有涂层的中间包而言，本实用新型的使用寿命提高了15倍。由于本实例采用了更加细小的粉末粒度，所制备的涂层很光滑，过完钢水后涂层表面基本没有太大变化。

实施例5

本实施例中除氧化镁与水的质量比不同于实施例1以外，其他制备工艺均与实施例1相同。本实施例氧化镁与水的质量比为1:0.6。

将钢水浇入本实施例制备的中间包，雾化过程中钢水平静无明显气泡，可以反复使用4炉次以上，相对于没有涂层的中间包而言，本实用新型的使用寿命提高了4倍。

实施例6

本实施例中除氧化镁与水的质量比不同于实施例1以外，其他制备工艺均与实施例1相同。本实施例氧化镁与水的质量比为1:2。

将钢水浇入本实施例制备的中间包，雾化过程中钢水平静无明显气泡，可以反复使用8炉次以上，相对于没有涂层的中间包而言，本实用新型的使用寿命提高了8倍。

实施例7

本实施例中除烘烤条件不同于实施例1以外，其他制备工艺均与实施例1相同。本实施例的烘烤条件为：将中间包坯体从室温直接加热到1100℃，并保温30min。

将钢水浇入本实施例制备的中间包，雾化过程中钢水平静无明显气泡，可以反复使用5炉次以上，相对于没有涂层的中间包而言，本实用新型的使用寿命提高了5倍。

本实用新型的工艺参数区间上下限取值以及区间值都能实现本法，在此不一一列举实施例。