取向性电磁钢板及其制造方法与流程

本发明涉及通过对表面实施基于热应变的磁畴细化处理而使铁损降低的取向性电磁钢板。

背景技术：

含有si且晶体取向取向于(110)[001]取向的取向性电磁钢板具有优良的软磁特性，因此被广泛用作商用频域中的各种铁芯原材料。此时，作为所要求的特性，通常以50hz的频率下磁化为1.7t时的损失、即w17/50(w/kg)表示的铁损很重要。其原因是由于：通过使用w17/50的值低的原材料，能够大幅降低变压器的铁芯的空载损耗(能量损失)。这是逐年强烈要求开发铁损低的原材料的原因。

对于取向性电磁钢板而言，作为降低铁损的方法，已知增加si含量、降低板厚、提高晶体取向的取向性、对钢板赋予张力、钢板表面的平滑化、二次再结晶组织的细粒化、磁畴的细化等是有效的。作为磁畴细化的方法，存在有在钢板表面嵌入槽或非磁性物质的耐热型磁畴细化方法和利用激光或电子束向钢板导入热应变的非耐热型磁畴细化方法。

例如，在专利文献1中提出了一种非耐热型磁畴细化技术，其中，对最终产品板照射激光，在钢板表层导入高位错密度区域。

另外，使用激光照射的磁畴细化技术之后被改良，从而实现了提高由磁畴细化带来的铁损降低效果(例如专利文献2～4)。

但是，对于通过激光照射在钢板表面导入线状的热应变而进行的非耐热型磁畴细化法而言，存在如下问题：热影响区周围的绝缘涂层大范围损伤，使得将钢板层叠起来使用时的绝缘性大幅劣化。

对于上述问题，作为因激光照射使绝缘涂层损伤的钢板的修复技术，在专利文献5中提出了通过赋予有机系涂层来改善绝缘特性的技术、在专利文献6中提出了通过赋予半有机涂层来改善绝缘特性的技术、在专利文献7中提出了通过赋予无机系涂层来改善绝缘特性的技术。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开昭55-18566号公报

专利文献2：日本特开昭63-083227号公报

专利文献3：日本特开平10-204533号公报

专利文献4：日本特开平11-279645号公报

专利文献5：日本特开昭56-105421号公报

专利文献6：日本特开昭56-123325号公报

专利文献7：日本特开平04-165022号公报

技术实现要素：

发明所要解决的问题

在上述各种技术中，赋予了陶瓷基底覆膜和绝缘涂层后因照射激光使得覆膜损伤，因此，激光照射工序之后重新需要再次赋予绝缘涂层的工序。因此，追加工序引起的制造成本的增大作为不可避免的问题而残留。另外，进行绝缘涂层的再赋予的情况下，铁成分以外的构成因子的比例增加，因此，存在如下问题：作为铁芯使用时的占空系数降低，作为铁芯材料使用时的性能劣化。

用于解决问题的方法

因此，本发明人们对于即使实施基于热应变的磁畴细化处理覆膜也不会损伤且不损害绝缘性和占空系数的理想的磁畴细化技术反复进行了研究。

其结果发现：在钢板的表面均匀地形成与钢基强粘附的陶瓷基底覆膜，进一步利用划痕试验对钢板表面的粘附性进行评价从而从实施磁畴细化处理之前的卷材中选择出适合于实施磁畴细化处理的原材料，由此，能够抑制因绝缘涂层损伤引起的绝缘性的劣化，能够在激光照射后无需进行再涂敷的情况下得到磁特性优良的取向性电磁钢板。

本发明立足于上述见解而成。

即，本发明的主旨构成如下所述。

1.一种取向性电磁钢板，其具备陶瓷基底覆膜和绝缘涂层，其中，该基底覆膜与钢基之间的临界损伤剪切应力τ为50mpa以上。

2.如上述1所述的取向性电磁钢板，其中，该取向性电磁钢板具有非耐热型磁畴细化区域，该磁畴细化区域中的热应变部的宽度、即热影响宽度w为50μm以上且(2τ+150)μm以下。

3.一种取向性电磁钢板的制造方法，将含有c：0.10质量％以下、si：2.0～4.5质量％和mn：0.005～1.0质量％的钢原材进行热轧而制成热轧板，根据需要实施热轧板退火后，进行一次冷轧或夹有中间退火的两次以上的冷轧而制成最终板厚的冷轧板，接着实施兼作一次再结晶退火的脱碳退火而制成脱碳退火板后，在该脱碳退火板的表面涂布以mgo作为主要成分的退火分离剂，然后实施最终退火，之后实施绝缘涂层处理，其中，

上述制造工序中，满足下述条件：

(1)形成如下成分组成：利用红外反射光谱对上述脱碳退火板的表面内部氧化层中的氧化物进行评价时，fe2sio4(af)与sio2(as)的峰之比af/as为0.4以下；

(2)从上述内部氧化层的表面侧0.5μm提取的球状二氧化硅的直径平均为50～200nm；

(3)在上述退火分离剂中添加合计为2～30质量％的选自cuo2、sno2、mno2、fe3o4、fe2o3、cr2o3和tio2中的一种或两种以上的金属氧化物；

(4)在上述最终退火的加热时，将950～1100℃间的加热所花费时间设定为10小时以内。

4.如上述3所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，上述绝缘涂层处理后，实施非耐热型磁畴细化处理，此时，将磁畴细化区域中的热应变部的宽度、即热影响宽度w设定为50μm以上且(2τ+150)μm以下。

发明效果

根据本发明，进行基于热应变的磁畴细化处理时不会损害钢板表面的绝缘性，因此，能够在不设置用于修补的追加工序的情况下提供铁损特性优良的电磁钢板。另外，由于无需进行绝缘涂层的再赋予，因而作为变压器的铁芯使用时的占空系数优良，因此，能够提供能量损失低的变压器。

附图说明

图1是示出临界损伤剪切应力τ与覆膜损伤部的面积率a的关系的图。

图2是示出临界损伤剪切应力τ和热影响宽度w对覆膜损伤带来的影响的图。

具体实施方式

以下，对本发明具体地进行说明。

本发明中使用的取向性电磁钢板用钢坯的成分组成基本上为生成二次再结晶的成分组成即可。另外，利用用于在二次再结晶时抑制正常晶粒生长的抑制剂的情况下，例如利用aln系抑制剂时可以适量含有al和n，或者，利用mns/mnse系抑制剂时可以适量含有mn与se和/或s。当然，也可以并用两种抑制剂。这种情况下的al、n、mn、s和se的优选含量各自以质量％计为al：0.01～0.065％、n：0.005～0.012％、mn：0.005～1.0％、s：0.005～0.03％、se：0.005～0.03％。

此外，本发明也能够应用于限制了al、n、s、se的含量的、所谓的无抑制剂的取向性电磁钢板。这种情况下，al、n、s和se量优选各自以质量ppm计抑制为al：100ppm以下、n：50ppm以下、s：50ppm以下、se：50ppm以下。

关于适合供于本发明的取向性电磁钢板用钢坯的基本成分和任选添加成分的具体说明如下所述。需要说明的是，下述中，只要没有特别声明，关于钢板的％和ppm标示是指质量％和质量ppm。

c：0.10％以下

c是用于改善热轧板组织而添加的，但超过0.10％时难以将c降低至在制造工序中不发生磁时效的50ppm以下，因此，优选设定为0.10％以下。需要说明的是，关于下限，即使是不含c的原材料也能够发生二次再结晶，因此没有特别限定。

si：2.0～4.5％

si对于提高钢的电阻、改善铁损而言是有效的元素，含量不满2.0％时，不能实现充分的铁损降低效果，另一方面，超过4.5％时，加工性显著降低，并且磁通密度也降低，因此，优选将si量设定为2.0～4.5％的范围。

mn：0.005～1.0％

mn在使热加工性良好的方面是必要元素，但是，含量小于0.005％时其添加效果差，另一方面，超过1.0％，产品板的磁通密度降低，因此，优选将mn量设定为0.005～1.0％的范围。

除了上述基本成分以外，可以适当含有如下所述的元素作为磁特性改善成分。

选自ni：0.03～1.50％、cr：0.01～0.50％、sn：0.01～1.50％、sb：0.005～1.50％、cu：0.03～3.0％、p：0.03～0.50％和mo：0.005～0.10％中的至少一种

这些元素均是用于改善热轧板组织从而提高磁特性的有用元素。

但是，ni含量小于0.03％时，磁特性的提高效果小，另一方面，超过1.50％时，二次再结晶变得不稳定，磁特性劣化。因此，优选将ni量设定为0.03～1.50％的范围。

cr含量为0.01％以上时，陶瓷基底覆膜与钢基部的界面变粗，界面的强度提高。另一方面，添加超过0.50％时，磁通密度劣化。因此，优选将cr量设定为0.01～0.50％的范围。

另外，sn、sb、cu、p和mo分别是对于提高磁特性而言有用的元素，但是，均是如果小于上述各成分的下限则磁特性的提高效果小、另一方面如果超过各成分的上限量则阻碍二次再结晶晶粒的发达，因此，优选各自以上述范围含有。

需要说明的是，上述成分以外的余量是在制造工序中混入的不可避免的杂质和fe。

具有上述成分组成的钢坯通过常规方法进行加热并提供至热轧，也可以在铸造后不进行加热而直接提供至热轧。薄铸片的情况下可以进行热轧，也可以省略热轧而直接进入之后的工序。

热轧后，根据需要实施热轧板退火。此时，为了使高斯组织在产品板中高度发达，热轧板退火温度为800～1100℃的范围是适合的。热轧板退火温度低于800℃时，热轧中的带状组织残留，难以实现整粒后的一次再结晶组织，阻碍二次再结晶的发达。另一方面，热轧板退火温度超过1100℃时，热轧板退火后的粒径变得过于粗大，因此，极其难以实现整粒后的一次再结晶组织。

接着，实施一次冷轧或夹有中间退火的两次以上的冷轧从而制成最终板厚的冷轧板。

进而，进行一次再结晶退火(脱碳退火)而制成脱碳退火板后，在脱碳退火板的表面涂布退火分离剂，然后，以二次再结晶的形成和镁橄榄石基底覆膜的形成为目的实施最终退火。

在此，脱碳退火优选在800～900℃的温度范围进行60～180秒钟。

另外，最终退火优选在1150～1250℃的温度范围进行5～20小时。

镁橄榄石基底覆膜是通过脱碳退火中形成的sio2与退火分离剂中的mgo反应而形成的。镁橄榄石基底覆膜在制成产品板后也残留，其界面的结构对包括张力涂层的覆膜与钢基的结合力产生强烈影响。sio2在最终退火中950℃以上的温度范围从钢基中向表面移动，同时与mgo发生反应。

在脱碳退火板表面形成的内部氧化物的组成主要为sio2，但含有少量的fe2sio4。fe2sio4为薄膜状的形态，只在其周围抑制氧从表面扩散，因此，fe2sio4的比例多时，容易形成不均匀的内部氧化层，导致覆膜不良。

因此，针对fe2sio4对覆膜形成所带来的影响进行了考察。其结果发现：利用红外反射光谱对内部氧化物的组成进行分析时，将在约1000cm^-1的位置出现的fe2sio4(af)与在约1200cm^-1的位置出现的sio2(as)的峰之比af/as设定为0.4以下对于形成良好的镁橄榄石基底覆膜而言是有效的。尽管如此，但还明确了：如果完全不形成fe2sio4，则在最终退火中，钢板的氮化变得过量，aln等氮化物的分解被抑制，或者形成新的氮化物，因此，正常晶粒生长抑制力偏离适当的范围，二次再结晶晶粒的goss取向集中度劣化，因此，优选将af/as设定为0.01以上。

需要说明的是，为了使af/as为0.4以下(优选为0.01以上)，优选的是：在脱碳退火工序中，根据钢板的si浓度([si]质量％)将气氛的氧化性p(h2o)/p(h2)设定为下式的范围。

-0.04[si]²+0.18[si]+0.42＞p(h2o)/p(h2)＞-0.04[si]²+0.18[si]+0.18

另外，脱碳退火板表层的sio2为枝状晶(树枝状晶体)这样复杂的形状时，在最终退火中sio2因急剧粘性流动而向钢板的表面侧移动。另一方面，sio2的形状为球状时通过缓慢的钢中扩散而向表面移动。sio2向表面的移动慢时，所形成的镁橄榄石基底覆膜与钢基的界面变粗糙，因此，最终退火板的覆膜粘附性提高。因此，发现脱碳退火板内部氧化物sio2的形状为球状对于提高覆膜粘附性是有利的。另外认为，其直径越大则最终退火中的sio2的扩散越慢，因此，球状的氧化物的直径越大则越有利于覆膜粘附性提高。

因此，对这点进行了研究，结果发现：通过缓慢的电解研磨从表面到500nm的深度除去铁成分部分，通过重复试验法进行提取，进行tem观察，使由此测量的sio2的平均直径为50nm以上，由此覆膜粘附性提高。优选为75nm以上且200nm以下。

需要说明的是，为了使sio2的平均粒径为50nm以上，优选：在脱碳退火工序中，将500℃～700℃间的升温速度在si量小于3.0％时抑制为20℃/秒以上且80℃/秒以下、另一方面在si量为3.0％以上时设定为40℃/秒以上，用于调整si从钢板内部的扩散。

进一步发现，为了提高覆膜粘附性，在上述退火分离剂中添加合计为2.0～30％的选自至少在800～1050℃间缓慢释放氧的、cuo2、sno2、mno2、fe3o4、fe2o3、cr2o3和tio2中的一种或两种以上的金属氧化物是有效的。在最终退火中从该退火分离剂释放的氧抑制sio2的分解、扩散。因此，通过最终退火使得所形成的镁橄榄石基底覆膜与钢基的界面变粗糙，粘附性提高。但是，添加上述金属氧化物超过上限时，金属在钢中以杂质的形式残留，因此，金属氧化物量需要在30％以下的范围内添加。优选为5.0～20％的范围。

另外还发现，最终退火中，在950～1100℃的温度范围内，sio2向表面的移动较快，与此相对，镁橄榄石的形成反应缓慢，因此，将950～1100℃的温度范围内花费的时间设定为10小时以内，在sio2完全移动至表面之前开始镁橄榄石形成反应，由此，镁橄榄石基底覆膜与钢基界面变粗糙，镁橄榄石基底覆膜与钢基部分的粘附性提高。

在上述最终退火后，进行平坦化退火而对形状进行矫正是有效的。需要说明的是，在本发明中，在平坦化退火前或之后对钢板表面施加绝缘涂层。

在此，该绝缘涂层是指为了降低铁损而能够对钢板赋予张力的覆膜。需要说明的是，对于赋予张力的绝缘涂层而言，可以列举含有二氧化硅的无机系涂层、由物理蒸镀法、化学蒸镀法等得到的陶瓷涂层等。

在本发明中，赋予张力涂层后，通过jisr3225所记载的临界剪切应力测定(划痕试验)对实施非耐热型磁畴细化处理的供试材料进行分类。在划痕试验中，覆膜在被移动的压头按压的同时发生变形，使所施加的按压载荷连续地增大直至覆膜无法追随基板的变形。被称为临界载荷lc的发生覆膜破坏的最小载荷通过由光学显微镜观察对覆膜的损伤位置与载荷进行对照来测量。此时，通过jisr3255记载的方法对在镁橄榄石基底覆膜与钢基界面之间作用的临界损伤剪切应力τ进行计算，从而对镁橄榄石基底覆膜与钢基部分的粘附性进行评价。

实施非耐热型磁畴细化处理时，在陶瓷基底覆膜与钢基部分之间剪切应力发挥作用。由该剪切应力使得界面的结合被切断，伸展的裂缝到达表面时，覆膜发生剥落、损伤。

因此，对该剪切应力与覆膜损伤的关系进行了考察，结果发现：通过选择临界损伤剪切应力τ为50mpa以上的原材料作为照射激光、电子束、等离子火焰的覆膜原材料，不仅能够预防覆膜的损伤，而且能够抑制陶瓷基底覆膜与钢基部分之间的结合被切断而导致覆膜张力劣化。此时，τ为100mpa以上时则进一步优选。需要说明的是，该τ的上限值为约200mpa。

供试材料分类后，实施基于照射激光、电子束、等离子火焰的非耐热型磁畴细化处理。

此时，如果使进行照射的激光以及电子束、等离子火焰的输出功率增大，则导入钢基部分的应变量增加，能够期待更大的磁畴细化的效果。但是，如果因输出功率增加使得施加到陶瓷基底覆膜与钢基部分之间的剪切应力增大，则界面的结合容易被切断。

因此，对进行照射的激光等的输出功率与临界损伤剪切应力τ的关系进行了考察，结果发现：优选的是导入热应变以形成满足如下所示的式(1)、式(2)的范围的热影响宽度w。此时，热影响宽度w、即导入了热应变的区域通过使用磁性胶体的粉纹法(bitter法)等对磁畴结构进行可视化而识别，测定其宽度。进一步发现，为了改善铁损，优选的是在同时满足式(3)、式(4)的范围内导入热应变。

τ≥50mpa---(1)

w≤2τ+150(μm)---(2)

τ≥100mpa---(3)

2τ+150≥w≥50(μm)---(4)

为了将热影响宽度w调整至满足式(1)、式(2)的范围内，优选在利用激光照射的情况下将其输出功率设定为5～100(j/m)的范围、在利用电子束照射的情况下将其输出功率设定为5～100(j/m)的范围、在利用等离子火焰照射的情况下将其输出功率设定为5～100(j/m)的范围。进而，为了将热影响宽度w调整至同时满足式(3)、式(4)的范围内，优选在利用激光照射的情况下将其输出功率设定为10～50(j/m)的范围、在利用电子束照射的情况下将其输出功率设定为10～50(j/m)的范围、在利用等离子火焰照射的情况下将其输出功率设定为10～50(j/m)的范围。

另外，进行激光照射、电子束照射、等离子火焰照射时的照射间隔、照射方向按照常规方法即可。

实施例

(实施例1)

将含有c：0.065％、si：3.4％和mn：0.08％的钢熔炼，通过连铸法制成钢坯。接着，加热至1410℃后，通过热轧制成板厚2.4mm的热轧板，在1050℃进行60秒热轧板退火后，进行一次冷轧而使中间板厚为1.8mm，在1120℃进行80秒中间退火后，通过200℃的温轧而制成最终板厚为0.23mm的冷轧板。接着，在氧化性湿润h2-n2气氛中在820℃实施80秒兼作一次再结晶退火的脱碳退火。然后，在钢板表面涂布以mgo为主体并在0～40％的范围内发生各种变化地添加有cr2o3的退火分离剂，进行干燥后，实施包括使950～1100℃间的加热所花费的时间在5～15小时的范围发生变化的二次再结晶退火和在氢气气氛中在1200℃进行7小时的纯化处理的最终退火。

从由此得到的产品板在钢板宽度方向的10个部位以各条件下各10片×2组裁取宽度100mm的试验片，对于一组通过jisc2556所记载的方法测定铁损w17/50，求出平均值。另外，对于另一组通过jisr3255所记载的方法测定临界损伤剪切应力τ。根据该铁损测定和覆膜粘附性测定方法，在铁损和覆膜粘附性在宽度方向发生波动时测定值变差，因此认为能够包含波动在内对铁损和覆膜粘附性进行评价。另外，通过jisr3225所记载的方法测定临界剪切应力时的划痕针使用1mmr的球头针。使针移动的速度设定为10mm/秒，使500mm的长度在1～20n的范围变化。另外，τ的计算中所需的覆膜下的钢基的硬度是利用化学研磨除去覆膜后通过维氏硬度测定进行。

进而，对于之前的磁测定完毕的试验片，进行在轧制方向的间隔为5mm、热影响宽度为150μm的条件下在轧制直角方向上以线状照射激光的磁畴细化处理，制成磁畴细化处理完毕的取向性电磁钢板。通过jisc2556所记载的方法对磁畴细化处理后的钢板测定铁损w17/50，求出平均值。然后，进行对钢板照射激光后的覆膜的基于目视的外观检查。

将所得到的结果一并记于表1中。

由表1明显可知：对于临界损伤剪切应力τ为50mpa以上的原材料，没有发生覆膜剥离，并且具有优良的铁损。

(实施例2)

将含有c：0.070％、si：3.2％和mn：0.1％的钢熔炼，通过连铸法制成钢坯。接着，加热至1410℃后，通过热轧制成板厚2.4mm的热轧板，在1050℃进行60秒热轧板退火后，进行一次冷轧而使中间板厚为1.9mm，在1120℃进行80秒中间退火后，通过200℃的温轧而制成最终板厚为0.23mm的冷轧板。接着，在氧化性湿润h2-n2气氛中在840℃实施100秒兼作一次再结晶退火的脱碳退火。然后，在钢板表面涂布以mgo为主体且添加了10％cr2o3的退火分离剂，进行干燥后，实施包括二次再结晶退火和在氢气气氛下在1200℃进行7小时的纯化处理的最终退火。

从由此得到的产品板由钢板宽度方向的10个部位裁取10片×2组宽度为100mm的试验片，对于一组通过jisr3255所记载的方法测定临界损伤剪切应力τ。另外，对于另一组进行在轧制直角方向上以线状照射电子束的磁畴细化处理，制成磁畴细化处理完毕的取向性电磁钢板。然后，利用光学显微镜进行对钢板照射电子束后的覆膜的外观检查，通过图像分析测定被电子束照射部和覆膜损伤部的面积率a。

将对于临界损伤剪切应力τ与被电子束照射部与覆膜损伤部的面积率a的关系进行考察的结果示于图1中。

可知：随着τ的增大，a的值减小，τ为50mpa以上时，几乎没有覆膜损伤。

(实施例3)

将含有c：0.070％、si：3.2％和mn：0.1％的钢熔炼，通过连铸法制成钢坯。接着，加热至1410℃后，通过热轧制成板厚2.4mm的热轧板，在1050℃进行60秒热轧板退火后，进行一次冷轧而使中间板厚为1.9mm，在1120℃进行80秒中间退火后，通过200℃的温轧而制成最终板厚为0.23mm的冷轧板。接着，在气氛氧化度p(h2o)/p(h2)＝0.40的氧化性湿润h2-n2气氛中、在840℃实施100秒兼作一次再结晶退火的脱碳退火。然后，在钢板表面涂布以mgo为主体并添加了10％cr2o3的退火分离剂，进行干燥后，实施包括二次再结晶退火和在氢气气氛下在1200℃进行7小时的纯化处理的最终退火。

从由此得到的产品板由钢板宽度方向的10部位裁取10片×2组宽度为100mm的试验片，对于一组通过jisr3255记载的方法测定临界损伤剪切应力τ。另外，对于另一组进行在轧制直角方向上以线状照射电子束的磁畴细化处理，制成磁畴细化处理完毕的取向性电磁钢板。使此时通过照射电子束而形成的热影响宽度变化至50～400μm。然后，进行对钢板照射电子束后的覆膜的基于目视的外观检查。

将所得到的结果示于表2中，并且整理示于图2中。图2中，◎表示覆膜完全未见变化的情况，○表示在一部分发现被认为是覆膜损伤的痕迹的情况，×表示观察到与上述相比更进一步的覆膜损伤的情况。

表2

如表2和图2所示，临界损伤剪切应力τ和热影响宽度w满足下式(1)(2)时，覆膜没有损伤，磁特性优良。

τ≥50mpa---(1)

w≤2τ+150(μm)---(2)

进一步，满足下式(3)(4)的情况下，可以得到更良好的结果。

τ≥100mpa---(3)

2τ+150≥w≥50(μm)---(4)

(实施例4)

将含有c：0.065％、si：3.4％和mn：0.08％的钢熔炼，通过连铸法制成钢坯。接着，加热至1410℃后，通过热轧制成板厚2.4mm的热轧板，接着在1050℃进行60秒热轧板退火后，进行一次冷轧而使中间板厚为1.8mm，在1120℃进行80秒中间退火后，通过200℃的温轧而制成最终板厚为0.23mm的冷轧板。接着，如表3所示使气氛氧化度p(h2o)/p(h2)在0.02～0.6的范围变化，在湿润h2-n2气氛中在820℃实施50～150秒兼作一次再结晶退火的脱碳退火。

裁取由此得到的脱碳退火板的一部分，由其红外反射光谱测定fe2sio4(af)与sio2(as)的峰之比af/as，利用tem对从自表面起0.5μm的深度通过电解研磨提取的内部氧化物在5μm²的范围内观察20个部位，测定球状sio2的平均粒径。然后，在钢板表面涂布以mgo为主体并且在0～25％的范围变化地添加有cuo2、sno2、mno2、fe3o4、fe2o3、cr2o3和tio2的退火分离剂，干燥后，实施包括将950～1100℃的范围的加热所花费的时间设定为8小时的二次再结晶退火和在氢气气氛下在1200℃进行7小时的纯化处理的最终退火。

从由此得到的产品板从钢板宽度方向的10部位以各条件下各10片×2组裁取宽度为100mm的试验片，对于一组通过jisc2556所记载的方法测定铁损w17/50，求出平均值。另外，对于另一组，通过jisr3255所记载的方法测定临界损伤剪切应力τ。

进一步，对于之前的磁测定完毕的试验片，进行轧制方向的间隔为5mm、在轧制直角方向上以线状照射激光的磁畴细化处理，制成磁畴细化处理完毕的取向性电磁钢板。通过jisc2556所记载的方法对磁畴细化处理后的钢板测定铁损w17/50，求出平均值。

然后，进行对钢板照射激光后的覆膜的基于目视的外观检查。

将所得到的结果一并记于表3中。

如表3所示，可知：通过优化脱碳退火板的af/as比、sio2粒径和退火分离剂中的添加物，不发生覆膜剥离，并且可以得到优良的铁损。