一种细化Al‑Si‑Fe‑Cu‑Mg合金组织及其制备方法与流程

本发明涉及一种细化Al-Si-Fe-Cu-Mg合金组织及其制备方法，特别是属于材料加工技术领域。

背景技术：

过共晶Al-Si合金因具有低密度、高比强度、低的热膨胀系数、高的导热以及优异的耐磨耐蚀性能，广泛应用于航空、航天、汽车等领域。大量的研究表明在过共晶Al-Si合金中添加一定量的Fe元素可形成AlSiFe金属间化合物，有利于提高合金的高温力学性能；同时在合金中添加少量的Cu、Mg元素能够形成固溶体相，经时效析出后形成细小的弥散相，可提高合金的室温力学性能。此外，这些合金元素的添加还能改善合金的热稳定性。但是传统的熔铸方法由于较慢的冷却速度，很容易形成大尺寸的含Fe相(金属间化合物相)和Si相(初晶硅相和共晶硅相)(如附图1所示)，严重恶化合金的机械性能，阻碍其广泛应用。而且传统工艺熔炼时还需要模具，工艺复杂，耗时较长。

技术实现要素：

本发明克服上述工艺局限，本发明提出采用激光选区熔化技术(Selective Laser Melting,SLM)制备高Fe含量的过共晶Al-Si合金，并通过后续热挤压的方法进一步改善合金物相的尺寸，从而提高合金的机械性能。

为了实现以上技术效果，本发明的细化Al-Si-Fe-Cu-Mg合金组织的制备方法是通过如下步骤实现：

本发明提供的细化Al-Si-Fe-Cu-Mg合金组织的制备方法，包括以下步骤：

S1.将Al、Si、Fe、Cu和Mg熔炼，除气、除渣后浇铸成型，得到熔配的铸锭；所述Al、Si、Fe、Cu和Mg的重量百分比为Si 19～22wt.％，Fe 4～5wt.％，Cu 2～3wt.％，Mg 0.5～1wt.％，余量为Al。其中，Al、Si、Fe、Cu和Mg优选为工业纯Al(99.7％)，纯Si(99.5％)，工业纯Mg(99.7％)、电解Cu(99.97％)，工业纯Fe(99.8％)。其中，熔炼可以为将金属料放入镁砂坩埚采用感应熔炼，并实时用热电偶测试熔体的温度，在熔炼的过程中利用石墨搅拌棒搅拌，使合金元素能够均匀分布。其中，浇铸成型可以为浇注到金属模具。此时，初晶硅呈现多边形状，铸态组织中含Fe金属间化合物呈现长条状，平均尺寸在165μm。

S2.在惰性气体保护下，将步骤S1中的熔配的铸锭气体雾化后，过筛得到合金粉末；所述气体雾化的过程可以使用喷射沉积设备，将熔配的铸锭放入喷射沉积熔化坩埚中，调整坩埚的角度，安装雾化器，对设备抽真空，并冲入0.5atm的氩气进行保护；升温使铸锭熔化，然后将合金熔体转移到具有一定温度的保温坩埚内，熔体经过导液管流出被高速的气体雾化成细小的液滴，导液管的材料为氮化硼，内径在3.0～3.5mm之间，保持气体压力；收集雾化后粉末，经过250目筛子后，去除尺寸偏大的粉末。

S3.在惰性气体保护下，利用激光选区熔化技术将步骤S2中的合金粉末制备成所需构件形状的成形合金。激光选区熔化的方法可以为安装沉积盘，将粉末放入激光熔覆的漏斗中，调试漏斗的移动装置；对设备抽真空，并冲入一定量的氩气作为保护气体，减少合金的氧化；调试激光参数，开始实验；实验结束，取出成形合金，对粉末进行回收。

S4.将步骤S3中的合金构件进行热挤压后，得到所述高Fe含量的过共晶Al-Si-Fe-Cu-Mg铝合金。热挤压的过程可以为调整挤压的尺寸，将样品放入铜管中，然后将铜管放入热挤压模具中，调整上压头的距离，打开热挤压设备施加少量的压力；对热挤压设备抽真空，并冲入一定量的氩气作为保护气体，减少合金在挤压过程中氧化；对模具和样品进行加热，到设定温度后保温10min开始挤压；挤压结束后，关闭加热电源，等待模具冷却至室温后卸真空，取出样品，进行组织和性能观察。热挤压处理后，针状Al-Si-Fe金属间化合物被挤碎，尺寸减小至1.6μm，热影响区消失不见，组织变得均匀。

其中，在步骤S1中所述熔炼之前，先将Fe与Al按质量比1:5，Cu与Al按质量比1:2制成Fe-Al和Cu-Al中间合金。

其中，在步骤S1中所述熔炼温度为800-850℃，熔炼时间为使所有组分熔化后保温20-30min，熔炼时保持搅拌。

其中，在步骤S2中所述气体雾化时，熔化温度控制在820±10℃，雾化时气体压力控制在1.2MPa。

其中，在步骤S3中所述激光选区熔化使用的激光工艺参数为激光为Yb-YAG激光，能量为310-330W，扫描速度1400-1600mm/s，扫描间距100-120μm，铺粉厚度30-60μm。

其中，在步骤S4中所述热挤压的挤压比为9:1。

其中，在步骤S4中所述热挤压的条件为真空环境，挤压温度为300℃～400℃，挤压压力为700MPa。

根据以上方式制备的Al-Si-Fe-Cu-Mg合金组织。即为一种高Fe含量的过共晶Al-Si合金。

作为增材制造技术的一种，激光选区熔化技术冷却速率可达到105-106K/s，远大于现有的制备方法，大的冷却速率可保证获得细小的微观组织。此外，该方法在制造过程中不需要任何模具、不受构件尺寸形状的限制，大大缩短了制备周期，成为具有广泛应用前景的金属材料制备工艺。

后续热挤压处理，在挤压力的作用下含Fe相及Si相尺寸进一步减小，在加热温度作用下，显微组织通过扩散变得均匀。

总之，通过激光选区熔化技术及热挤压技术的综合作用，合金中的含Fe相尺寸由165μm减小至1.6μm，尺寸减小两个数量级；Si相尺寸由46.5μm减小至2.5μm。

本发明的有益效果是：

本发明不同于现有的添加细化剂和喷射沉积的方法降低金属间化合物和Si相尺寸，首次采用激光选区熔化技术制备高Fe含量的过共晶铝硅合金，又通过热挤压的方法进一步降低含Fe相和Si相尺寸，显著提高了合金的性能。该发明不仅为激光选区熔化技术在高硅铝合金制备领域的应用开辟了一条新的途径，同时也为航空航天和汽车工业高性能高硅铝合金的制备提供了一种新的方法。

附图说明

图1为铸造Al-Si-Fe-Cu-Mg合金微观组织形貌。

图2为激光选区熔化Al-Si-Fe-Cu-Mg合金微观组织形貌。

图3为激光选区熔化Al-Si-Fe-Cu-Mg基体组织形貌。

图4为激光选区熔化Al-Si-Fe-Cu-Mg热影响区组织形貌。

图5热挤压后Al-Si-Fe-Cu-Mg合金微观组织形貌。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步说明：

实施例

步骤1、Al-21.47Si-4.73Fe-2.5Cu-0.9Mg母合金熔配

1.1选用工业级纯合金，具体成分：工业纯Al(99.7％)，纯Si(99.5％)，工业纯Mg(99.7％)、电解Cu(99.97％)，工业纯Fe(99.8％)。Cu和Fe在熔配前，首先制成Al-50％Cu，Al-20％Fe中间合金。按成分配比(质量百分比)将承重好的金属料放入镁砂坩埚采用感应熔炼。

1.2对坩埚进行加热，熔炼温度控制在820±10℃，实时用热电偶测试熔体的温度，在熔炼的过程中利用石墨搅拌棒搅拌，使合金元素能够均匀分布，合金完全熔化后保温20min，保证Si元素完全熔解。

1.3合金液经除气、除渣后浇注到金属模具中，浇注后尺寸为φ150*200mm，从铸锭底部取样进行SEM观察，得到铸态合金的组织。如图1所示，初晶硅呈现多边形状，铸态组织中含Fe金属间化合物呈现长条状，平均尺寸在165μm。

步骤2高Fe含量过共晶铝硅合金雾化粉末的制备过程

2.1将熔配的铸锭放入雾化沉积熔化坩埚中，调整坩埚的角度，安装雾化器，对设备抽真空，并冲入0.5atm的惰性气体进行保护。

2.2升温对合金进行熔化，温度控制在820±10℃，然后将熔化后的合金液转移到具有一定温度的保温坩埚内，熔化的合金液经过导液管流出被高速的气体雾化成细小的液滴，导液管的材料为氮化硼，内径在3.0～3.5mm之间，气体压力控制在1.2MPa。

2.3收集雾化后粉末，经过250M的筛子后，去除尺寸偏大的粉末。

步骤3激光选区熔化制备高Fe含量过共晶铝硅合金：

3.1将三维建模后的STL文件导入设备软件中，设备粉缸中添加步骤2中收集的粉末。

3.2对设备抽真空，并冲入一定量的氩气作为保护气体，减少合金的氧化。

3.3调试激光功率，开始实验。激光工艺参数如下：激光能量310-330W(Yb-YAG激光)，扫描速度1400-1600mm/s，扫描间距100-120μm，铺粉厚度30-60μm。

3.4实验结束，取出样品，对粉末进行回收。激光选区熔化后组织如图2～图4所示。

步骤4高Fe含量的高硅铝合金的热挤压

4.1选择好需要挤压的尺寸，挤压比为9:1，将样品放入铜管中，然后将铜管放入热挤压模具中，调整上压头的距离，打开设备施加少量的压力。

4.2对设备抽真空，并冲入一定量的氩气作为保护气体，减少合金在挤压过程中氧化。

4.3对模具和样品进行加热，温度控制在300℃～400℃之间，到设定温度后保温10min开始挤压，挤压压力为700MPa。

4.4挤压结束后，关闭加热电源，等待模具冷却至室温后卸真空，取出样品，进行组织和性能观察。挤压后组织如图5所示。热挤压处理后，针状Al-Si-Fe金属间化合物被挤碎，尺寸减小至1.6μm，热影响区消失不见，组织变得均匀。

综上所述，本发明采用激光选区熔化技术制备高Fe含量的过共晶铝硅合金，该技术能够明显细化含Fe金属间化合物和Si相，并通过后续热挤压技术进一步细化含Fe相，能够明显改善合金的机械性能，为高Fe含量的过共晶铝硅合金的制备提供了一种新的方法，提升了其在航空航天、汽车等工业领域的应用前景。

以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。