本发明属3D打印技术领域，涉及一种组合雾化式制备球形金属合金微粉的装置和方法，具体涉及一种生产3D打印用金属合金球形粉体的装置及其方法。
背景技术：
3D打印(增材制造)技术，尤其是复杂金属构件的3D打印技术，已经成为全球最关注的新兴技术之一。与传统的机加工工艺相比，3D打印技术因不受零件的几何形状限制、减少了昂贵的费用、缩短了研发时间、人力成本低、无需前处理和后处理工艺，使其成为一个非常有潜力的技术。为了获得优质的金属合金成形件，除工艺、设备和软件等重要条件外，金属合金粉体材料是一个关键因素。
目前合金粉末制备方法主要有等离子旋转电极、单棍快淬、等离子体球化法、水雾化法、惰性气体雾化法和高速离心雾化法等，其中旋转电极法的优点是产品球形度好，但因其动平衡问题，只能生产20目左右的粗粉；单棍快淬法制备的粉末多为不规则形状、杂质含量高。等离子体法射频等离子体枪火高能等离子体枪作为热源，所需设备复杂，原材料要求高，成本较高，难以满足大批量生产3D打印金属粉末的生产要求。水雾化法由于降温速度太快，存在着易造成微粉形状不规则和球形度不好，以及产品中氧含量过高的缺点。虽然惰性气体雾化法生产产品的球形度有较大提高，细粉收率较高，但是产品微粉表面易出现卫星滴，导致其流动性和铺展性降低，需要对产品进行球形度精选，由于颗粒较细使得球形度筛选的难度增大；同时单独的气雾化操作要求惰性气体的压力很高，高达5.0MPa，甚至10.0MPa以上。高速离心雾化是近两年开发的金属合金微粉的方法，为了获得3D打印用的球形微粉，离心盘的转速要求高达20000转/分以上，存在转盘的动平衡问题和设备制作的难度较高问题。
技术实现要素：
本发明为解决目前技术中存在的问题，提供生产3D打印用金属合金球形粉体的装置及其方法。它具有金属合金微粉产品的粒度分布窄且可控性好，球形度明显提高，含氧量大幅度降低，同时也减少了设备投资和生产操作成本。
本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明一种组合雾化式制备球形金属合金微粉的装置，包括感应熔化炉、中间包、雾化用惰性气体管、气雾化喷环、离心雾化转盘、高速电机、电机保护壳、雾化室外壳、固定支撑和熔化操作仓外壳。
所述的感应熔化炉、中间包、雾化用惰性气体管、气雾化喷环位于熔化操作仓外壳内；所述离心雾化转盘、高速电机、电机保护壳、固定支撑由上而下依次位于雾化室外壳内；熔化操作仓外壳位于雾化室外壳的上方。
所述的中间包位于所述的气雾化喷环的正上方，气雾化喷环位于熔化操作仓外壳内的底部，中间包底部中心设有漏孔，漏孔的中心线与气雾化喷环的漏眼的中心线相重合。
所述的气雾化喷环为紧耦合气雾化结构，位于离心雾化转盘的正上方，其内孔的中心线与离心雾化转盘的中心线相重合。
所述的离心雾化转盘下方直接与高速电机的转轴相连，所述的高速电机位于电机保护壳内，高速电机转轴上带有水冷却夹套。
所述中间包底部中心的漏孔贯通气雾化喷环、熔化操作仓外壳底部和雾化室外壳的上部位置。
所述雾化室外壳的形状为上部圆筒体、下部为锥体。
所述熔化操作仓外壳为水夹套型，熔化操作仓外壳的侧部设有雾化用惰性气体进口管阀和密封门，熔化操作仓外壳的顶部设有抽真空管阀。
所述雾化室外壳为水夹套型，雾化室外壳的两侧上部设有排气管阀，侧下部设有入孔、置换用惰性气体进口管阀，下部设有产品出口管阀。
所述雾化用惰性气体管用于将气雾化喷环与雾化用惰性气体进口管连接。
所述感应熔化炉设有辅料电动加入装置和倒液电动控制装置。
优选的，所述的雾化室外壳的内径为5.0m～8.0m，直筒段高度为3.0m～6.0m。
优选的，所述气雾化喷环的漏眼直径为5mm～8mm，从气雾化喷环喷射出来的惰性气体所形成的环锥的顶角为40°～60°。
优选的，所述离心雾化转盘为氧化铝陶瓷层和金属复合结构，上端面为氧化铝陶瓷层，是平面或者锥面，锥面的顶角为120°～140°；上端面的直径为100mm～200mm。
优选的，所述离心雾化转盘上端面与气雾化喷环喷出惰性气体所形成环锥的顶点之间的距离为30mm～100mm。
优选的，所述高速电机的转速为5000rpm～20000rpm。
一种使用上述组合雾化式制备球形金属合金微粉的装置制备球形金属合金微粉的方法，包括以下步骤：
a.选取低含氧量的金属合金原料，首先进行水洗并进行超声波清洗，去除原料表面的杂质，干燥后得到待熔化的金属合金原料；
b.将待熔化的金属材料放入感应熔化炉中，将熔炼过程中待加入的辅料放入所述的辅料电动加入装置；
c.关闭密封门，关闭所有对外管阀；向熔化操作仓外壳水夹套和雾化室外壳水夹套中进水，并保持水的进出稳定；
d.打开抽真空管阀，进行抽真空操作，使装置的绝对压力达到1.0kPa以下，关闭真空管阀；
e.打开置换用惰性气体进口管阀向装置内充入惰性气体至装置内的表压大于10.0kPa以上，关闭置换用惰性气体进口管阀；
f.重复c步骤和d步骤，直至装置内的氧气含量小于10ppm；
g.开启感应熔化炉电源，开始对炉内金属进行加热至熔化，并继续加热达到一定的过热度；开启辅料电动加入装置将所需辅料加入炉内，对金属熔融液进行脱氧脱硫磷处理；
h.开启排气管阀，开启雾化用惰性气体进口管阀将惰性气体引入气雾化喷环，使气雾化喷环处于正常工作状态；启动高速电机使离心雾化转盘达到设定的转速，并向水冷却夹套通入冷却水，保证转轴处于冷却状态；
i.开启倒液电动控制装置，将感应熔化炉内的金属熔融液倒入中间包，金属熔融液通过中间包底部的漏孔进入气雾化喷环的漏眼，按顺序首先进行紧耦合气雾化制粉，熔融液被雾化气分割成小液滴后落在下方的离心雾化转盘上，借高速旋转的离心雾化转盘将熔融液滴甩出，并进一步进行破碎和球化；金属熔融微小液滴在飞行过程中依靠表面张力完成球形化，然后进行降温凝固被冷却；
j.待中间包中熔融液漏完后，关闭雾化用惰性气体进口管阀，关闭高速电机的电源，关闭排气管阀；
k.待落在雾化室外壳内底部的金属微粉温度降至100℃以下时，打开产品出口管阀，对金属微粉进行粒度分级筛分，得到球形金属合金微粉产品。
优选的，所述惰性气体为含氧量小于10ppm的纯氩气或纯氦气。
优选的，所述感应熔化炉中金属熔融液的温度达到比其熔点高出250°～350℃的过热度，以保证气雾化和离心雾化操作的稳定操作。
优选的，所述雾化用惰性气体的压力为1.0MPa～4.0MPa。
本发明与现有技术相比具有的突出效果为：
(1)一次产品金属合金粉体的粒度分布窄。对于单独的气雾化法，即使气体压力很高，也会不可避免地由于不同位置高压气体对金属熔融液切割力度不同，造成金属液滴的大小不均，一次粉体产品的粒度分布较宽不均匀。对于离心雾化法，由于从中间包漏下来的金属熔融液流量的不均匀性，即使离心转盘转速达到很高，也会存在一次产品粒度分布很宽的问题。而本发明将气体雾化与离心雾化结合起来，使得两者优势互补，可以弥补两者的上述的不足，使得一次粉体产品的粒度分布变得较窄。
(2)一次产品金属合金粉体的粒度可控性提高。由于具有了气体雾化和离心雾化两种造粒方法的结合，可以同时对影响粒度分布的因素如雾化气体压力、喷射顶角、离心转盘的转速、离心转盘与气雾化之间的距离等多种手段进行调控，使得对粒度大小的可控性明显提高。
(3)一次产品金属合金微粉的球形度明显提高。由于在气雾化之后引入离心雾化，通过气雾化形成的金属合金熔融液滴进一步经高速旋转的离心转盘作用，使得球形度不好的液滴，进一步球化，同时也有效地避免了颗粒卫星滴的形成，因此使得一次产品金属合金微粉的球形度得到大幅度的提高。
(4)设备成本和产品生产成本降低。由于气体雾化和离心雾化的结合，既降低了离心转盘的转速，降低的设备制作成本，也可以使雾化气体的压力较大幅度降低；同时上述的三个优点也使产品的收率明显提高，因此综合起来使产品的生产成本降低。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图。
图中各部件标号说明：
1、感应熔化炉；2、中间包；3、雾化用惰性气体管；4、气雾化喷环；5、离心雾化转盘；7、高速电机；8、电机保护壳；9、雾化室外壳；10、固定支撑；11熔化操作仓外壳；12、雾化用惰性气体进口管阀；13、密封门；14、抽真空管阀；15排气管阀；16、入孔；17、置换用惰性气体进口管阀；18、产品出口管阀。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。
参见图1。
本发明一种本发明一种组合雾化式制备球形金属合金微粉的装置，其特征是包括感应熔化炉(1)、中间包(2)、雾化用惰性气体管(3)、气雾化喷环(4)、离心雾化转盘(5)、高速电机(7)、电机保护壳(8)、雾化室外壳(9)、固定支撑(10)和熔化操作仓外壳(11)。
所述的感应熔化炉(1)、中间包(2)、雾化用惰性气体管(3)、气雾化喷环(4)位于熔化操作仓外壳(11)内；所述离心雾化转盘(5)、高速电机(7)、电机保护壳(8)、固定支撑(10)由上而下依次位于雾化室外壳(9)内；熔化操作仓外壳(11)位于雾化室外壳(9)的上方。
所述的中间包(2)位于所述的气雾化喷环(4)的正上方，气雾化喷环(4)位于熔化操作仓外壳(11)内的底部，中间包(2)底部中心设有漏孔，漏孔的中心线与气雾化喷环(4)的漏眼的中心线相重合。
所述的气雾化喷环(4)为紧耦合气雾化结构，位于离心雾化转盘(5)的正上方，其内孔的中心线与离心雾化转盘(5)的中心线相重合。
所述的离心雾化转盘(5)下方直接与高速电机(7)的转轴相连，所述的高速电机(7)位于电机保护壳(8)内，高速电机(7)转轴上带有水冷却夹套(6)；
所述中间包(2)底部中心的漏孔贯通气雾化喷环(4)、熔化操作仓外壳(11)底部和雾化室外壳(9)的上部位置。
所述雾化室外壳(9)的形状为上部圆筒体、下部为锥体。
所述熔化操作仓外壳(11)为水夹套型，熔化操作仓外壳(11)的侧部设有雾化用惰性气体进口管阀(12)和密封门(13)，熔化操作仓外壳(11)的顶部设有抽真空管阀(14)。
所述雾化室外壳(9)为水夹套型，雾化室外壳(9)的两侧上部设有排气管阀(15)，侧下部设有入孔(16)、置换用惰性气体进口管阀(17)，下部设有产品出口管阀(18)。
所述雾化用惰性气体管(3)用于将气雾化喷环(4)与雾化用惰性气体进口管(12)连接。
所述感应熔化炉(1)设有辅料电动加入装置和倒液电动控制装置。
优选的，所述的雾化室外壳(9)的内径为5.0m～8.0m，直筒段高度为3.0m～6.0m。
优选的，所述气雾化喷环(4)的漏眼直径为5mm～8mm，从气雾化喷环(4)喷射出来的惰性气体所形成的环锥的顶角为40°～60°。
优选的，所述离心雾化转盘(5)为氧化铝陶瓷层和金属复合结构，上端面为氧化铝陶瓷层，是平面或者锥面，锥面的顶角为120°～140°；上端面的直径为100mm～200mm。
优选的，所述离心雾化转盘(5)上端面与气雾化喷环(4)喷出惰性气体所形成环锥的顶点之间的距离为30mm～100mm。
优选的，所述高速电机(7)的转速为5000rpm～20000rpm。
一种使用上述组合雾化式制备球形金属合金微粉的装置制备球形金属合金微粉的方法，包括以下步骤：
a.选取低含氧量的金属合金原料，首先进行水洗并进行超声波清洗，去除原料表面的杂质，干燥后得到待熔化的金属合金原料；
b.将待熔化的金属材料放入感应熔化炉(1)中，将熔炼过程中待加入的辅料放入所述的辅料电动加入装置；
c.关闭密封门(13)，关闭所有对外管阀；向熔化操作仓外壳(11)水夹套和雾化室外壳(9)水夹套中进水，并保持水的进出稳定；
d.打开抽真空管阀(14)，进行抽真空操作，使装置的绝对压力达到1.0kPa以下，关闭真空管阀(14)；
e.打开置换用惰性气体进口管阀(17)向装置内充入惰性气体至装置内的表压大于10.0kPa以上，关闭置换用惰性气体进口管阀(17)；
f.重复c步骤和d步骤，直至装置内的氧气含量小于10ppm；
g.开启感应熔化炉(1)电源，开始对炉内金属进行加热至熔化，炉内温度为1500°～2000℃，并继续加热达到一定的过热度；开启辅料电动加入装置将所需辅料加入炉内，对金属熔融液进行脱氧脱硫磷处理；
h.开启排气管阀(15)，开启雾化用惰性气体进口管阀(12)将惰性气体引入气雾化喷环(4)，使气雾化喷环(4)处于正常工作状态；启动高速电机(7)使离心雾化转盘(5)达到设定的转速，并向水冷却夹套(6)通入冷却水，保证转轴处于冷却状态；
i.开启倒液电动控制装置，将感应熔化炉(1)内的金属熔融液倒入中间包(2)，金属熔融液通过中间包(2)底部的漏孔进入气雾化喷环(4)的漏眼，按顺序首先进行紧耦合气雾化制粉，熔融液被雾化气分割成小液滴后落在下方的离心雾化转盘(5)上，借高速旋转的离心雾化转盘(5)将熔融液滴甩出，并进一步进行破碎和球化；金属熔融微小液滴在飞行过程中依靠表面张力完成球形化，然后进行降温凝固被冷却；
j.待中间包(2)中熔融液漏完后，关闭雾化用惰性气体进口管阀(12)，关闭高速电机(7)的电源，关闭排气管阀(15)；
k.待落在雾化室外壳(9)内底部的金属微粉温度降至100℃以下时，打开产品出口管阀(18)，对金属微粉进行粒度分级筛分，得到球形金属合金微粉产品。
优选的，所述惰性气体为含氧量小于10ppm的纯氩气或纯氦气。
优选的，所述感应熔化炉(1)中金属熔融液的温度达到比其熔点高出250°～350℃的过热度，以保证气雾化和离心雾化操作的稳定操作。
优选的，所述雾化用惰性气体的压力为1.0MPa～4.0MPa。
实施例1
适用于3D打印的球形316L不锈钢微粉的生产。
雾化室外壳(9)的内径为5.5m，直筒段高度为4.0m，感应熔化炉(1)的容量为30kg，气雾化喷环(4)的漏眼直径为5mm，喷射顶角为40°，选择直径为100mm的锥面式离心雾化转盘(5)，锥面顶角为140°，离心雾化转盘(5)上端面与气雾化喷环(4)喷出气体的交汇点之间的距离为30mm，高速电机(7)的转速设定为6000rpm。
选取含氧量低于200ppm(质量)的316L牌号的不锈钢原料30kg，首先进行水洗并进行超声波清洗，去除原料表面的杂质，干燥后得到待熔化金属合金原料。将待熔化金属合金原料放入感应熔化炉(1)中，将熔炼过程中待加入的辅料脱氧剂、脱硫磷剂放入辅料电动加入装置。关闭密封门，关闭所有对外管阀；向熔化操作仓外壳(11)水夹套和雾化室外壳(9)水夹套中进水，并保持水的进出稳定。打开抽真空管阀(14)进行抽真空操作，使装置的压力达到1.0kPa以下，关闭真空管阀(14)；打开置换用惰性气体进口管阀(17)向装置内充入惰性气体至装置内的表压大于10.0kPa，关闭置换用惰性气体进口管阀(17)。重复进行抽真空和惰性气体置换，直至装置内的氧气含量小于10ppm。
开启感应熔化炉(1)电源，开始对炉内金属进行加热至熔化，并进一步升温至1700℃，其过热度约为250℃。开启辅料电动加入装置将所需辅料加入炉内，对金属熔融液进行脱氧脱硫磷处理。开启排气管阀(15)；将雾化用惰性气体的压力控制在1.0MPa，开启雾化用惰性气体进口管阀(12)将惰性气体引入气雾化喷环(4)，使气雾化喷环(4)处于正常工作状态；启动高速电机(7)使离心雾化转盘(5)达到设定的6000rpm转速，并向水冷却夹套(6)通入冷却水，保证转轴处于冷却状态。
开启倒液电动控制装置，将感应熔化炉(1)内的金属熔融液倒入中间包(2)，金属熔融液通过中间包(2)底部的漏孔进入气雾化喷环(4)的漏眼，按顺序首先进行紧耦合气雾化制粉，熔融液被雾化气分割成小液滴后落在下方的离心雾化转盘(5)上，借高速旋转的离心雾化转盘(5)将熔融液滴甩出，并进一步进行破碎和球化；金属熔融微小液滴在飞行过程中依靠表面张力完成球形化，然后进行降温凝固被冷却。待中间包中熔融液漏完后，关闭雾化用惰性气体进口管阀(12)，关闭高速电机(7)的电源，关闭排气管阀(15)。
待落在雾化室外壳(9)内底部的316L不锈钢微粉温度降至100℃以下时，打开产品出口管阀(18)，对金属微粉进行粒度分级筛分，得到球形316L不锈钢微粉产品，其性能参数的测定结果见附表1。
实施例2
适用于3D打印的球形Ti6Al4V合金微粉的生产。
雾化室外壳(9)的内径为6.0m，直筒段高度为5.0m，感应熔化炉(1)的容量为30kg，气雾化喷环(4)的漏眼直径为6mm，喷射顶角为45°，选择直径为120mm的锥面式离心雾化转盘(5)，锥面顶角为120°，离心雾化转盘(5)上端面与气雾化喷环(4)喷出气体的交汇点之间的距离为40mm，高速电机(7)的转速设定为10000rpm。
选取含氧量低于200ppm(质量)的Ti6Al4V合金原料30kg，首先进行水洗并进行超声波清洗，去除原料表面的杂质，干燥后得到待熔化金属合金原料。将待熔化金属合金原料放入感应熔化炉(1)中，将熔炼过程中待加入的辅料脱氧剂、脱硫磷剂放入辅料电动加入装置。关闭密封门，关闭所有对外管阀；向熔化操作仓外壳(11)水夹套和雾化室外壳(9)水夹套中进水，并保持水的进出稳定。打开抽真空管阀(14)进行抽真空操作，使装置的压力达到1.0kPa以下，关闭真空管阀(14)；打开置换用惰性气体进口管阀(17)向装置内充入惰性气体至装置内的表压大于10.0kPa，关闭置换用惰性气体进口管阀(17)。重复进行抽真空和惰性气体置换，直至装置内的氧气含量小于10ppm。
开启感应熔化炉(1)电源，开始对炉内金属进行加热至熔化，并进一步升温至1900℃，其过热度约为250℃。开启辅料电动加入装置将所需辅料加入炉内，对金属熔融液进行脱氧脱硫磷处理。开启排气管阀(15)；将雾化用惰性气体的压力控制在1.5MPa，开启雾化用惰性气体进口管阀(12)将惰性气体引入气雾化喷环(4)，使气雾化喷环(4)处于正常工作状态；启动高速电机(7)使离心雾化转盘(5)达到设定的10000rpm转速，并向水冷却夹套(6)通入冷却水，保证转轴处于冷却状态。
开启倒液电动控制装置，将感应熔化炉(1)内的金属熔融液倒入中间包(2)，金属熔融液通过中间包(2)底部的漏孔进入气雾化喷环(4)的漏眼，按顺序首先进行紧耦合气雾化制粉，熔融液被雾化气分割成小液滴后落在下方的离心雾化转盘(5)上，借高速旋转的离心雾化转盘(5)将熔融液滴甩出，并进一步进行破碎和球化；金属熔融微小液滴在飞行过程中依靠表面张力完成球形化，然后进行降温凝固被冷却。待中间包中熔融液漏完后，关闭雾化用惰性气体进口管阀(12)，关闭高速电机(7)的电源，关闭排气管阀(15)。
待落在雾化室外壳(9)内底部的Ti6Al4V合金微粉温度降至100℃以下时，打开产品出口管阀(18)，对金属微粉进行粒度分级筛分，得到球形Ti6Al4V合金微粉产品，其性能参数的测定结果见附表1。
实施例3
适用于3D打印的球形金属钛微粉的生产。
雾化室外壳(9)的内径为7.0m，直筒段高度为5.5m，感应熔化炉(1)的容量为30kg，气雾化喷环(4)的漏眼直径为6.5mm，喷射顶角为50°，选择直径为130mm的锥面式离心雾化转盘(5)，锥面顶角为130°，离心雾化转盘(5)上端面与气雾化喷环(4)喷出气体的交汇点之间的距离为50mm，高速电机(7)的转速设定为8000rpm。
选取含氧量低于100ppm(质量)的金属钛原料30kg，首先进行水洗并进行超声波清洗，去除原料表面的杂质，干燥后得到待熔化金属合金原料。将待熔化金属合金原料放入感应熔化炉(1)中，将熔炼过程中待加入的辅料脱氧剂、脱硫磷剂放入辅料电动加入装置。关闭密封门，关闭所有对外管阀；向熔化操作仓外壳(11)水夹套和雾化室外壳(9)水夹套中进水，并保持水的进出稳定。打开抽真空管阀(14)进行抽真空操作，使装置的压力达到1.0kPa以下，关闭真空管阀(14)；打开置换用惰性气体进口管阀(17)向装置内充入惰性气体至装置内的表压大于10.0kPa，关闭置换用惰性气体进口管阀(17)。重复进行抽真空和惰性气体置换，直至装置内的氧气含量小于10ppm。
开启感应熔化炉(1)电源，开始对炉内金属进行加热至熔化，并进一步升温至1900℃，其过热度约为250℃。开启辅料电动加入装置将所需辅料加入炉内，对金属熔融液进行脱氧脱硫磷处理。开启排气管阀(15)；将雾化用惰性气体的压力控制在2.0MPa，开启雾化用惰性气体进口管阀(12)将惰性气体引入气雾化喷环(4)，使气雾化喷环(4)处于正常工作状态；启动高速电机(7)使离心雾化转盘(5)达到设定的8000rpm转速，并向水冷却夹套(6)通入冷却水，保证转轴处于冷却状态。
开启倒液电动控制装置，将感应熔化炉(1)内的金属熔融液倒入中间包(2)，金属熔融液通过中间包(2)底部的漏孔进入气雾化喷环(4)的漏眼，按顺序首先进行紧耦合气雾化制粉，熔融液被雾化气分割成小液滴后落在下方的离心雾化转盘(5)上，借高速旋转的离心雾化转盘(5)将熔融液滴甩出，并进一步进行破碎和球化；金属熔融微小液滴在飞行过程中依靠表面张力完成球形化，然后进行降温凝固被冷却。待中间包中熔融液漏完后，关闭雾化用惰性气体进口管阀(12)，关闭高速电机(7)的电源，关闭排气管阀(15)。
待落在雾化室外壳(9)内底部的金属钛微粉温度降至100℃以下时，打开产品出口管阀(18)，对金属微粉进行粒度分级筛分，得到球形金属钛微粉产品，其性能参数的测定结果见附表1。
附表1产品性能对比表
此外，以上所述的实施例仅为本发明的个别实施例，并不用以限制本发明的保护范围，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，以及符合本发明保护主题思路的技术方案，均在本发明要求的保护范围内。