氧化铝陶瓷纤维/粒子强化金属基复合材料的低压加压制备方法与流程

本发明涉及低压下制作高耐磨性氧化铝陶瓷纤维/粒子强化金属基复合材料

背景技术：

近年来，金属基复合材料(Metal Material Composite:MMC)因其具有高比强度、比模量以及耐磨等优点使其在机车、航空等领域上得到了广泛的应用。而随着金属基复合材料的问世，各种制作工艺如高压加压铸造法和粉末冶金法等技术被开发了出来。然而这两种方法均存在缺陷，在粉末冶金法中，强化材料尺寸的大小对试样的机械性能起到了决定性因素，因此，该方法仅适用于以单纯的陶瓷粒子作为强化材料。另一方面，在传统的高压加压鋳造法中，液体合金通过高压加压(～100MPa)渗透到陶瓷纤维或粒子所制作的胚体中。由于压强过大，在加压过程中可能会产生强化纤维的位移，破损或强化粒子的沉积从而导致强化材料在合金基体中分散不均等问题。

技术实现要素：

为了解决现有技术的不足，发明人研发了一种新的制造工艺：低压加压铸造法(Low Pressure Infiltration:LPI)，MMC能在很低的压强下(0.1～0.4MPa)被制造出来。与之前的工艺法相比，LPI法降低了生产成本，提高效率，解决了强化材料在液体合金中更容易均匀的分散等问题，并且在纤维与粒子混合中，陶瓷纤维呈现三维分布，在摩擦磨损时保护了陶瓷粒子的脱落。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：氧化铝陶瓷纤维/粒子强化金属基复合材料的低压加压制备方法，包括以下步骤：

(1)向装有乙醇的烧杯中加入粘合剂，待粘合剂完全溶解后添加纯Al粒子、Al₂O₃纤维和Al₂O₃粒子，使液体与Al₂O₃纤维/粒子均匀附着；

(2)将步骤1所得试料放入试管内，同时压缩试管两端，制成高度为1～2cm圆柱体，将圆柱体放置在电炉内加热，使粘合剂全分解后取出，得到Al₂O₃陶瓷胚体；其中加热温度不易过高，温度过高会发生热膨胀现象对复合材料产生负影响，优选温度为773K。

(3)将陶瓷珠粒，Al₂O₃陶瓷胚体和Al-基合金从下往上依次排列放置在开口直径0.5～0.8mm的实验管中，开口直径过大加压时将会使液体合金瞬间流出，过小将会提高对压力值要求而无法达到低压加压的状态。陶瓷珠粒的加入可有效防止液体受到加压后直接喷出，作为优选，陶瓷珠粒直径为1mm。通过高周波加热器加热至Al-基合金完全熔化，从试管上方加入Ar气体0.2～0.4MPa到液体合金表面，使液体合金渗透到Al₂O₃陶瓷胚体中；当液体合金从试管口中缓慢流出后停止加压，待冷却后得到金属基复合材料。

优选的，所述粘合剂为聚乙烯乙二醇(PEG)。由于PEG的官能团为羟基，在制作胚体成型时通过加热将分解成二氧化碳及水分，对材料没有任何影响。

优选的，纯Al粒子直径为18μm，Al₂O₃纤维直径为3～10μm，Al₂O₃粒子直径为20μm。在该尺寸范围下，颗粒之间分布更均匀，颗粒间缝隙不大，试样的耐磨性最佳。

优选的，所述Al-基合金为Cu含量为4mass％的铜铝合金，在此条件下的铝铜合金可做时效硬化处理。

优选的，步骤(3)中加热器加热温度为1173K。

优选的，步骤(3)中加热器加压压为0.2Mpa。

本发明制备出的Al₂O₃纤维/粒子金属基复合材料与单纯填加Al₂O₃纤维或Al₂O₃粒子制备的金属基复合材料在耐磨性上相比具有以下优点：

1、本发明通过添加纯Al粒子与熔融态Al-基合金接触并熔化增加强化材料之间的空隙，降低了压铸时所需要的压力，达到低压加压的目的。与传统的固相法、液相法相比具有低成本，效率高等优点。

2、本发明通过Al₂O₃纤维与强化粒子混合，解决了强化材料在液体合金中更容易均匀的分散等问题。

3、本发明通过使Al₂O₃纤维在复合材料中呈现三维分布，摩擦磨损时能保护Al₂O₃粒子稳固，不易被脱落下来，提高了材料的耐磨性能。

附图说明

图1为本发明金属基复合材料的摩擦磨损测试对比结果。

图2为Al₂O₃粒子强化金属基复合材料摩擦后结构组织扫描电镜照片。

图3为Al₂O₃纤维强化金属基复合材料摩擦后结构组织扫描电镜照片。

图4为本发明实施例1制备的金属基复合材料的摩擦磨损测试结果。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步的说明，但本发明不以任何形式受限于实施例内容。实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法，如无特殊说明，所述化学试剂和材料，均可从商业途径获得。

实施例1

本实施方式的Al₂O₃陶瓷纤维/粒子强化金属基复合材料按如下方法进行制备：向装有20ml乙醇的烧杯中加入2g粘合剂PEG，当试管尺寸直径15mm的条件下制作高为1cm的圆柱体材料时，超过2g的添加量在胚体成型时将产生体积膨胀。低于2g的添加量时无法很有效的达到粘合的功效。

待完全溶解后，取体积分数12.5vol.％的Al₂O₃纤维，体积分数7.5vol.％Al₂O₃粒子，Al粒子0.8g放入烧杯中搅拌。将混合后的试料放入直径15mm的试管中，压缩试管的两端，将其压缩成高为10mm的圆柱体并放入电炉中加热到773K保温1小时制作Al₂O₃陶瓷坯体。

以Al-基合金为母材通过高周波加热器使Al₂O₃陶瓷坯体与合金复合制作金属基复合材料。将直径为1mm的陶瓷珠粒，Al₂O₃陶瓷胚体和Al-4mass％Cu合金从下往上依次排列放置在开口直径0.5～0.8mm的实验管。通过高周波加热器加热到1173K使合金完全熔化。从试管上方加入Ar气体0.2MPa到液体合金表面，使合金渗透到Al₂O₃陶瓷胚体中。当液体合金与Al粒子接触后，Al粒子立即熔化。当液体合金从试管尖口中缓慢流出后停止加压。待冷却后得到MMC试料。

压力值是通过一个平衡公式P_f+P_γ＝ΔP所确定的。当溶融金属与陶瓷胚体溶浸接触时、生成了強化材料间的毛细管压强P_γ与粘性抵抗P_f。作为溶浸加压平衡，可以得出加压时所需要的ΔPP压力值。发明人通过关系式的各项参数及计算得出对现有Al₂O₃纤维/粒子混合后通过Al粒子的添加，增加了强化材料间距后，溶浸时所需要的最小压力值为0.2MPa。

实施例2

本实施例与实施例1的区别在于陶瓷胚体组成不同，本实施例仅采用Al₂O₃纤维强化金属基复合材料。向装有20ml乙醇的烧杯中加入粘合剂PEG 2g，待完全溶解后，取体积分数的Al₂O₃纤维20vol.％放入烧杯中搅拌。将混合后的试料放入直径15mm的试管中，压缩试管的两端，将其压缩成高为10mm的圆柱体并放入电炉中加热到773K保温1小时制作陶瓷坯体。以Al-基合金为母材通过高周波加热器使陶瓷坯体与合金复合制作金属基复合材料。

实施例3

本实施例与实施例1的区别在于陶瓷胚体组成不同，本实施例采用Al₂O₃粒子强化金属基复合材料。向装有20ml乙醇的烧杯中加入粘合剂PEG 2g，待完全溶解后，取体积分数20vol.％的Al₂O₃粒子放入烧杯中搅拌。将混合后的试料放入直径15mm的试管中，压缩试管的两端，将其压缩成高为10mm的圆柱体并放入电炉中加热到773K保温1小时制作陶瓷坯体。以Al-基合金为母材通过高周波加热器使陶瓷坯体与合金复合制作金属基复合材料。

实施例4

通过摩擦磨损实验进行比较将实施例1～3制备复合材料耐磨性。Al₂O₃纤维/粒子混合强化金属基复合材料(Hybrid-MMC)，Al₂O₃纤维强化金属基复合材料(FRMMC)与Al₂O₃粒子强化金属基复合材料(PRMMC)在负荷9.8N转速1.6m/s的条件下测得三者的耐磨性。结果如图1所示。通过图1中的数据比较可以看出在本发明实施例1制备的纤维/粒子混合强化金属基复合材料的磨损减量最小，耐磨性能最好。

实施例5

通过电镜扫描观测三种试料磨损后的断面及摩擦表面证实纤维/粒子混合后制作出来的复合材料在摩擦磨损上的优越性。结果如图2所示，在PRMMC试料摩擦磨损后的断面中可以看到强化粒子的脱落，在FRMMC试料摩擦磨损后的表面上可以看到强化纤维的断裂，在Hybrid-MMC试料摩擦磨损后的断面中可以看到三维分布的强化纤维保护了强化粒子的脱落。