一种高频感应等离子体难熔粉末球化处理装置的制作方法

本发明专利涉及高温等离子体材料制备领域，具体涉及一种高频感应等离子体难熔粉末球化处理装置。

背景技术：

3d打印快速成形技术是未来近净成形技术的主要发展方向之一。然而，3d打印技术的发展对基础材料粉末的粒度和形貌也提出了更高要求，如粉末流动性好、松装和振实密度高，传统制粉技术制备的粉末形状不规则、流动性差，难以满足3d打印技术要求，而纯度高、球形化比例高，流动性好，晶粒度适当的球形粉末可以很好的满足这一要求。另外，除3d打印技术外，粉末喷涂、多孔材料制备及电子封装等诸多领域同样对高性能球形粉末材料(金属或陶瓷等)有着迫切的需求。因此，粒度微细、可控的高纯球形粉末的制备技术与专用装备成为新材料与装备的主要发展方向，技术的逐步开发成熟并进入产业化生产和规模化应用阶段具有很好的前景。

粉末材料球形化处理和制备技术主要分为物理法和化学法。其中，物理法制备球形粉末技术主要包括雾化法和等离子体法。液相法制备球形粉末技术主要包括喷雾热分解法、羰基法和溶胶凝胶法等。从以上技术粉发展历程表明，等离子体方法具有其他几种方法无可企及的优越性，这是因为球化过程要求粉末颗粒变为熔融态，熔融液滴在“飞行”过程中由表面张力的作用下使颗粒变为圆球形态。而多数应用的金属、合金或陶瓷粉末材料一般属于难熔材料，而等离子体具有的高温、高焓、高活性特性可使之在瞬间达到融化状态，高效完成球化过程。

等离子体粉末球化过程是以等离子体炬产生的等离子体为热源，其温度范围是5000～1000k，若能将原料粉末直接送到等离子体炬的高温区域并有效的控制其在等离子体中的“飞行”时间，则可达到球化过程的熔融要求，为最终完成球化奠定基础。

目前，等离子体球化处理技术通常通过直流等离子体为热源进行球化处理，直流等离子体炬通过电极放电，电极的烧损会污染高温气流，从而污染了被球化的粉末材料；现有技术提供反应器无法使超高温难熔金属或陶瓷粉末表面迅速达到熔融液滴状态，形成的粉末颗粒球化率不高；装置启动时的真空度过高，制备的球形粉末的含氧量高。

技术实现要素：

本发明提供一种高频感应等离子体难熔粉末球化处理装置，目的是对熔点较高的金属、合金或陶瓷等难熔材料粉末进行球形化处理。

为达到上述目的，本发明的解决方案如下：

一种高频感应等离子体难熔粉末球化处理装置，包括：原料给粉器(2)、高频等离子体发生器(3)、高频电源(4)、反应器(5)、集粉器(7)、气体换热器(6)、气固分离组件、第一真空泵(10)、第二真空泵(11)和真空保护仓(1)；原料给粉器(2)位于真空保护仓(1)内，与高频等离子体发生器(3)连接，用于采用气力输送方式将原料粉输送到高频等离子体发生器(3)；高频电源(4)与高频等离子体发生器(3)连接，用于为高频等离子体发生器(3)提供高频交流电；高频等离子体发生器(3)与反应器(5)连接，用于产生等离子体焰流以熔融所述原料粉，使所述原料粉在重力作用下落入反应器(5)；反应器(5)底部与集粉器(7)连接，侧壁与气体换热器(6)连接，用于对从等离子体发生器(3)落下的原料粉进行冷却固化；气体换热器(6)与所述气固分离组件连接，用于给从反应器(5)流出的高温气体降温；所述气固分离组件与第二真空泵(11)的进气管连接，用于对气体换热器(6)排出的气体进行气固分离，第二真空泵(11)用于在球化处理过程中保持装置内的真空状态；第一真空泵(10)的进气管与所述气固分离组件连接，用于在球化处理开始前使装置处于真空状态。

在一可选实施例中，反应器(5)包括同轴设置的反应器内套(5-1)和反应器外套(5-2)，反应器内套(5-1)和反应器外套(5-2)均为空心环套结构，中空部分为冷却介质通道，反应器内套(5-1)的长度小于反应器外套(5-2)长度，优选反应器内套(5-1)的长度为反应器外套(5-2)长度的三分之一。

在一可选实施例中，第二真空泵(11)为水环真空泵，用于保证工作时装置内的真空度，同时对所述旋风分离器组件排出的烟气中携带的超细颗粒进行过滤，所述处理装置还包括集水器(12)，第二真空泵的出气管与集水器(12)连接。

在一可选实施例中，反应器内套(5-1)的材质为耐高温金属或合金材料，冷却介质为压缩空气；反应器外套(5-2)的材质为不锈钢材质，冷却介质为水。

在一可选实施例中，反应器内套(5-1)内径与高频等离子体发生器(3)喷管出口匹配，反应器内套(5-1)长径比为6～10。

在一可选实施例中，反应器外套(5-2)内径为反应器内套(5-1)内径的4-6倍，反应器外套(5-2)长径比为5～8。

在一可选实施例中，第一真空泵(10)的进气管还与真空保护仓(1)和/或集粉器(7)连接。

在一可选实施例中，高频电源(4)的频率为0.44～13.6mhz。

在一可选实施例中，高频等离子发生器(3)、高频电源(4)、反应器(5)和集粉器(7)均通过循环冷却水进行冷却。

在一可选实施例中，所述气固分离组件包括连接的第一旋风分离器(8)和第二旋风分离器(9)。

本发明与现有技术相比的优点为：

1、反应器为双层分级结构，内套采用耐高温金属或合金材料制成并采用压缩空气进行冷却，该设计为调节粉末在某一高温区间内的行程提供了条件，有利于提高粉末的球形化比例，球化率可达95％以上。

2、第二真空泵旁路布置第一真空泵，与传统的单一布置第二真空泵相比，提高了装置启动时的真空度，有利于提高高频等离子体发生器起弧的稳定性，同时降低制备的球形粉末的含氧量。

3、集粉器与第一真空泵进气管连接，能够对集粉器进行卸粉再装载前进行抽真空处理，保证了集粉器内的真空度，降低集粉器内球形粉末的含氧量。

4、在给粉器外围布置真空保护操作仓，保证原料给粉器加料在保护性气体环境下进行，防止该过程中空气的进入而增加制备的球形粉末的含氧量。

附图说明

图1为本发明实施例提供的一种高频感应等离子体难熔粉末球化处理装置结构示意图；

图2为本发明实施例提供的反应器结构示意图；

图3为本发明实施例提供的真空保护仓结构示意图；

图中标号：1-真空保护仓；2-原料给粉器；3-高频等离子体发生器；4-高频电源；5-反应器；6-气体换热器；7-集粉器；8-一级旋风分离器；9-二级旋风分离器；10-第一真空泵；11-第二真空泵；12-集水器；5-1-反应器内套；5-2-反应器外套。

具体实施方式

以下结合附图对发明做进一步的详细描述。

参见图1，本发明实施例提供了一种高频感应等离子体难熔粉末球化处理装置，包括：原料给粉器(2)、高频等离子体发生器(3)、高频电源(4)、反应器(5)、集粉器(7)、气体换热器(6)、气固分离组件、第一真空泵(10)、第二真空泵(11)和真空保护仓(1)；原料给粉器(2)位于真空保护仓(1)内，高频等离子体发生器(3)的中心位置设有喷粉管，原料给粉器(2)与高频等离子体发生器(3)的喷粉管连接，用于采用气力输送方式将原料粉输送到高频等离子体发生器(3)；高频电源(4)与高频等离子体发生器(3)连接，用于为高频等离子体发生器(3)提供高频交流电，当高频交变电流通过等离子体发生器3电感线圈时，在等离子体发生器3内产生强烈的电磁耦合，使感应区内的工作气体发生电离并放出焦耳热，形成高温高焓高活性的等离子体焰流；高频等离子体发生器(3)的喷粉管与反应器(5)连接，用于产生等离子体焰流以熔融所述原料粉，使所述原料粉在重力作用下落入反应器(5)；反应器(5)底部与集粉器(7)连接，侧壁与气体换热器(6)连接，反应器(5)用于对从等离子体发生器(3)落下的原料粉进行冷却固化；气体换热器(6)与所述气固分离组件连接，用于给从反应器(5)流出的高温气体降温；所述气固分离组件与第二真空泵(11)的进气管连接，用于对气体换热器(6)排出的气体进行气固分离，第二真空泵(11)用于在球化处理过程中保持装置内的真空状态；第一真空泵(10)的进气管与所述气固分离组件连接，用于在球化处理开始前使装置处于真空状态。

具体地，本发明实施例中，所述难熔粉末包括高温金属、合金或陶瓷等高熔点材料粉末，本发明不做限定；

本发明实施例中，高频电源(4)的优选频率范围为0.44～13.6mhz。高频电源的频率选取主要取决于高频感应等离子体炬功率的大小和工作压力的高低，一般地，高频感应等离子体炬功率越大，放电频率要求越低，高频感应等离子体炬工作压力越高，放电频率要求越高。本发明实施例中，高频感应等离子体炬，采用了涡轮气旋结构，提高了发生器放电管周向压力分布，提高了感应等离子体炬的功率，最大功率可以达到1.2mw。

本发明实施例中，第一真空泵(10)在第二真空泵(11)的旁路布置，第一真空泵(10)的进气管分三条支路，分别是与真空保护仓(1)连接的第一支路，与所述气固分离组件连接的第二支路，与集粉器(7)连接的第三支路，第一支路、第二支路及第三支路上均设有开关阀门，通过开关阀门可关闭或开启对应的支路；第一真空泵(10)在装置启动前进行预抽真空，使装置内的真空度达到100pa以下，提高高频等离子体发生器(3)起弧的稳定性和降低制备的球形粉末的含氧量；集粉器(7)上部与预抽真空泵(10)进气管连接，目的是对集粉器(7)进行卸粉再装载前进行抽真空处理，保证了集粉器内的真空度，降低集粉器内球形粉末的含氧量；真空保护仓(1)与第一真空泵(10)进气管连接，可使仓内真空度达到100pa以下，同时配有保护气进气口，保证原料给粉器加料操作过程在保护性气体环境下进行。

第二真空泵(11)的进气管上设有开关阀门，通过开关阀门可以关闭或开启第二真空泵(11)的进气管；

本发明实施例中，所述气固分离组件包括连接的第一旋风分离器(8)和第二旋风分离器(9)，在其他实施例中，还可以根据需要选择布袋分离器、脉冲除尘器及滤筒除尘器等，本发明不做限定。通过设置两级旋风除尘器，一方面实现了粉末和气体的分离，同时旋风除尘器与其它除尘器相比，具有不易堵塞，使用寿命长和易于清洗的特点。

本发明实施例中，第二真空泵(11)为水环真空泵，用于保证工作时装置内的真空度，同时对所述旋风分离器组件排出的烟气中携带的超细颗粒进行过滤，所述处理装置还包括集水器(12)，第二真空泵的出气管与集水器(12)连接。集水器(12)的作用为收集水环真空泵(11)旋出的液体。

如图1所示，高频等离子发生器(3)、高频电源(4)、反应器(5)和集粉器(7)均通过循环冷却水进行冷却。

使用本发明实施例提供的一种高频感应等离子体难熔粉末球化处理装置进行球化处理时，先开启第一真空泵10各进气管支路上的阀门，启动第一真空泵(10)，使装置内的真空度达到100pa以下，以高频等离子体发生器(3)的工作气体作为吹扫气体进入装置进行置换，吹扫一段时间后启动高频电源(4)，当高频交变电流通过等离子体发生器(3)电感线圈时，在等离子体发生器(3)内产生强烈的电磁耦合，使感应区内的工作气体发生电离并放出焦耳热，形成高温高焓高活性的等离子体焰流，开启第二真空泵(11)，并关闭第一真空泵(10)和进气管各支路，启动原料给粉器(2)，载气携带原料粉通过气力输送沿喷粉管进入发生器内的高频等离子体焰流区，在粉末下行过程中迅速被加热而熔化，当熔化到50％重量比以上时，熔融的颗粒在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，随着液滴的不断前行并进入反应器(5)，迅速冷却固化，形成球形的粉末颗粒并落入反应器(5)底部的集粉器(7)进行收集和进一步冷却，从反应器(5)排出的高温烟气通过气体换热器(6)进行降温，同时降温后的烟气携带较小粒径粉末通过一级旋风分离器(8)和二级旋风分离器(9)进行分离，从二级旋风分离器出来的烟气携带部分未分离的超细颗粒经过第二真空泵(11)进行净化除颗粒后从尾气管道排出，从第二真空泵(11)旋出的液体进入集水器(12)收集并定量排出。

本发明实施例提供的一种高频感应等离子体难熔粉末球化处理装置，具有如下有益效果：

1、第二真空泵旁路布置第一真空泵，与传统的单一布置第二真空泵相比，提高了装置启动时的真空度，有利于提高高频等离子体发生器起弧的稳定性，同时降低制备的球形粉末的含氧量。

2、集粉器与第一真空泵进气管连接，能够对集粉器进行卸粉再装载前进行抽真空处理，保证了集粉器内的真空度，降低集粉器内球形粉末的含氧量。

3、在给粉器外围布置真空保护操作仓，保证原料给粉器加料在保护性气体环境下进行，防止该过程中空气的进入而增加制备的球形粉末的含氧量。

进一步地，参见图2，本发明实施例中反应器(5)包括同轴设置的反应器内套(5-1)和反应器外套(5-2)，反应器内套(5-1)和反应器外套(5-2)均为空心环套结构，中空部分为冷却介质通道，反应器内套(5-1)的长度小于反应器外套(5-2)的长度。

进一步地，参见图2本发明实施例中，反应器内套(5-1)为带导流的夹层结构，气体在夹层内流动以实现冷却，材质为耐高温金属或合金材料，冷却介质为压缩空气；反应器外套(5-2)的材质为不锈钢材质，冷却介质为水。通过将反应器(5)设计成内外两个空心环套结构，在不同的环套结构内使用不同的冷却介质，对反应器内套5-1进行适度的冷却，维持从高频等离子体发生器3出来的气流在某较高温度，调节粉末在该温度区间的行程和反应时间，提高球形化比例。

具体地，本发明实施例中，反应器内套(5-1)内径与高频等离子体发生器(3)喷管出口匹配，以适宜与喷管密封连接为宜；反应器内套(5-1)长径比取6～10之间，反应器外套(5-2)内径为反应器内套(5-1)内径的4-6倍左右，优选5倍，反应器外套(5-2)长径比为5～8之间；在本发明的一优选实施例中，反应器5还包括设置在反应器外套(5-2)的下部的漏斗形连接部，用于与集粉器7连接；

在本发明的一可选实施例中，反应器内套(5-1)下部设有通气通孔，用于从反应器内套(5-1)下部向反应器外套(5-2)的内环腔通入氮气或氩气冷却气体，使气体在反应器外套(5-2)的内环腔，或者反应器外套(5-2)和反应器内套(5-1)之间形成一定的温度梯度。通过增加了反应器内套(5-1)，采用高温固壁强制压缩了高温气流，延长了高频感应等离子体炬的高温区长度，为耐高温难熔粉末熔融和球化提供了条件，球化率达到95％以上。

如图3所示，真空保护仓1为手套操作密封仓结构，第一真空泵(10)的进气管与抽气管a连通，对手套仓进行抽真空操作时，关闭两个密封门f，通过第一真空泵(10)从抽气管a抽真空，当仓内压力达到100pa以下时，通过进气管b往仓内充入保护气体到设计压力，保护性气体可选择与工作气相同成分的气体。充气完成后，打开密封门f，通过密封手套e(共两只)在仓内进行原料给粉器的加料操作，以此实现连续生产时原料给粉器的加料在保护性气体环境下进行，防止该过程中空气的进入而增加制备的球形粉末的含氧量；给粉时，载气通过载气输入管g输入，原料粉通过输粉管c输出，整个操作过程可以通过观察窗d观察进行。

本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知常识。所述的具体实施例仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的人员可以对所述的具体实施例做不同的修改或补充或采用类似的方式代替，但不偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

本发明未公开技术属本领域技术人员公知常识。