一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法与流程

文档序号:12996846阅读:979来源:国知局

本发明属于有色金属湿法冶金技术领域,具体涉及一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法。



背景技术:

硝酸氧化性强,可实现镍、钴与铁的高效选择性浸出,而且可以循环利用,可有效降低酸耗、环境污染和生产成本。随着装备技术发展进步,硝酸体系冶炼成为一种可能。在镍/钴冶炼过程中,采用硝酸处理含镍/钴物料,为了满足多重产品的需求,硝酸体系下得到的硝酸镍/钴溶液需要体系转型和硝酸回用,传统通常采用萃取转型或煅烧转型,但生产成本高、转型过程中会产生废渣废水,硝酸不能回用。



技术实现要素:

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题,提供一种生产成本低、不引入杂质、不产生废水废渣、清洁无污染,能将硝酸镍/钴溶液体系转化为硫酸盐、氯化盐体系且实现硝酸回用的硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法。

为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案:一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法,该方法包括以下步骤:

a、将硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩,蒸发过程中产生的水蒸气冷凝成水回用;

b、浓缩后的硝酸镍/钴溶液在200-500℃的温度条件下进行喷雾热解得到镍/钴氧化物粉末,热解过程中产生的水蒸气冷凝成水回用,氮氧化物制硝酸回用;

c、通过水对镍/钴氧化物粉末进行洗涤,控制液固比为1-5:1,洗涤温度为20-80℃,洗水返回步骤a;

d、将洗涤后的镍/钴氧化物粉末酸溶,控制液固比为3-6:1,温度80-100℃,时间1-5h,终点ph值1-3;

e、对酸溶溶液萃取脱除残余的金属杂质,得到较为纯净的镍/钴盐溶液;

f、将e中得到的溶液进行镍钴分离,分别得到纯净的镍盐和钴盐溶液。

进一步地,所述步骤a中对硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩时采用节能高效蒸发器。

进一步地,所述步骤c中对镍/钴氧化物粉末洗涤时采用两级逆流洗涤。

进一步地,所述步骤d中对洗涤后的镍/钴氧化物粉末酸溶时采用盐酸或硫酸。

进一步地,所述步骤e中采用p204对酸溶溶液萃取除杂。

进一步地,所述步骤f中采用p507萃取钴,进行镍钴分离。

本发明相对现有技术具有以下有益效果:本发明硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法能在低温下将硝酸镍/钴溶液体系转化为硫酸盐、氯化盐体系,可满足生产硫酸镍/钴、氯化镍/钴等多种产品的需要,在实现体系转换的同时实现了硝酸再生回用及水循环利用,整个过程不会引入杂质、不产生废水废渣,清洁无污染,较传统的萃取工艺易于实现,投资小,节能环保,运行成本低,可适用多种盐类或金属的生产,产品方案灵活,可适应不同的市场需求,符合绿色发展理念,是一种高效清洁冶金新技术,具有良好的经济效益和资源环境效益。

附图说明

图1为本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

某硝酸镍/钴溶液:ni120g/l,co0.3g/l,cu0.5g/l,zn0.3g/l,fe0.01g/l。对该硝酸镍/钴溶液进行体系转型和硝酸回用,具体包括以下步骤:

a、采用节能高效蒸发器对硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩,蒸发过程中产生的水蒸气冷凝成水回用。

b、浓缩后的硝酸镍/钴溶液在200℃的温度条件下进行喷雾热解得到镍/钴氧化物粉末,镍/钴氧化物粉末中含ni71.51%、no3-2.1%,热解过程中产生的水蒸气冷凝成水回用,氮氧化物制硝酸回用。

c、通过水对镍/钴氧化物粉末进行洗涤,控制液固比为1:1,洗涤温度为20℃,两级逆流洗涤,洗水返回步骤a,二级逆流洗涤后镍/钴氧化物粉末中含ni71.80%、no3-0.42%。

d、将洗涤后的镍/钴氧化物粉末采用盐酸酸溶,控制液固比为5:1,温度100℃,时间1h,终点ph值1,得到氯化镍/钴溶液:ni140g/l,co0.35g/l,cu0.58g/l,fe0.01g/l,zn0.21g/l,no3-0.01g/l;镍溶解率99.69%。

e、采用p204对氯化镍/钴溶液萃取脱除残余的铜、锰、钙、铁、锌等杂质,得到较为纯净的氯化镍/钴溶液:ni135g/l,co0.30g/l,cu0.001g/l,fe0.001g/l,zn0.001g/l。

f、采用p507萃取钴,反萃后得到氯化钴溶液:co95.6g/lni0.01g/l,cu0.001g/l,fe0.001g/l,zn0.001g/l。萃余液为氯化镍溶液:ni130g/l,co0.001g/l,cu0.001g/l,fe0.001g/l,zn0.001g/l,no3-0.01g/l。

实施例2

某硝酸镍/钴溶液:ni80g/l,co1.8g/l,cu0.02g/l,zn0.3g/l,fe0.01g/l。对该硝酸镍/钴溶液进行体系转型和硝酸回用,具体包括以下步骤:

a、采用节能高效蒸发器对硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩,蒸发过程中产生的水蒸气冷凝成水回用。

b、浓缩后的硝酸镍/钴溶液在500℃的温度条件下进行喷雾热解得到镍/钴氧化物粉末,镍/钴氧化物粉末中含ni66.32%、no3-3.2%,热解过程中产生的水蒸气冷凝成水回用,氮氧化物制硝酸回用。

c、通过水对镍/钴氧化物粉末进行洗涤,控制液固比为5:1,洗涤温度为80℃,两级逆流洗涤,洗水返回步骤a,二级逆流洗涤后镍/钴氧化物粉末中含ni66.58%、no3-0.1%。

d、将洗涤后的镍/钴氧化物粉末采用硫酸酸溶,控制液固比为6:1,温度80℃,时间5h,终点ph值3,得到硫酸镍/钴溶液:ni118g/l,co2.6g/l,cu0.02g/l,fe0.001g/l,zn0.18g/l,no3-0.01g/l;镍溶解率98.80%。

e、采用p204对硫酸镍/钴溶液萃取脱除残余的铜、锰、钙、铁、锌等杂质,得到较为纯净的硫酸镍/钴溶液:ni115g/l,co2.1g/l,cu0.001g/l,fe0.0001g/l,zn0.0001g/l。

f、采用p507萃取钴,反萃后得到硫酸钴溶液:co120.2g/l,ni0.01g/l,cu0.001g/l,fe0.001g/l,zn0.001g/l。萃余液为硫酸镍溶液:ni110.2g/l,co0.001g/l,cu0.0001g/l,fe0.0001g/l,zn0.0001g/l,no3-0.01g/l。

实施例3

某硝酸镍/钴溶液:co50g/l,ni3g/l,cu0.01g/l,zn0.25g/l,fe0.01g/l。对该硝酸镍/钴溶液进行体系转型和硝酸回用,具体包括以下步骤:

a、采用节能高效蒸发器对硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩,蒸发过程中产生的水蒸气冷凝成水回用。

b、浓缩后的硝酸镍/钴溶液在300℃的温度条件下进行喷雾热解得到镍/钴氧化物粉末,镍/钴氧化物粉末中含co70%、no3-2.8%,热解过程中产生的水蒸气冷凝成水回用,氮氧化物制硝酸回用。

c、通过水对镍/钴氧化物粉末进行洗涤,控制液固比为2:1,洗涤温度为40℃,两级逆流洗涤,洗水返回步骤a,二级逆流洗涤后镍/钴氧化物粉末中含硝酸根0.2%。

d、将洗涤后的镍/钴氧化物粉末采用盐酸酸溶,控制液固比为3:1,温度90℃,时间2h,终点ph值3,得到氯化镍/钴溶液:co138.5g/l,ni8.25g/l,cu0.02g/l,fe0.001g/l,zn0.09g/l,no3-0.01g/l;钴溶解率98.6。

e、采用p204对氯化镍/钴溶液萃取脱除残余的铜、锰、钙、铁、锌等杂质,得到较为纯净的氯化镍/钴溶液:co132.58g/l,ni7.65g/l,cu0.001g/l,fe0.001g/l,zn0.001g/l。

f、采用p507萃取钴,反萃后得到氯化钴溶液:co118.23g/l,ni0.001g/l,cu0.001g/l,fe0.001g/l,zn0.001g/l。萃余液为氯化镍溶液:ni7.52g/l,co0.0001g/l,cu0.0001g/l,fe0.0001g/l,zn0.0001g/l,no3-0.01g/l。

实施例4

某硝酸镍/钴溶液:co80g/l,ni0.5g/l,cu0.2g/l,zn0.4g/l,fe0.1g/l。对该硝酸镍/钴溶液进行体系转型和硝酸回用,具体包括以下步骤:

a、采用节能高效蒸发器对硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩,蒸发过程中产生的水蒸气冷凝成水回用。

b、浓缩后的硝酸镍/钴溶液在400℃的温度条件下进行喷雾热解得到镍/钴氧化物粉末,镍/钴氧化物粉末中含co75%、no3-1.7%,热解过程中产生的水蒸气冷凝成水回用,氮氧化物制硝酸回用。

c、通过水对镍/钴氧化物粉末进行洗涤,控制液固比为3:1,洗涤温度为60℃,两级逆流洗涤,洗水返回步骤a,二级逆流洗涤后镍/钴氧化物粉末中含硝酸根0.15%。

d、将洗涤后的镍/钴氧化物粉末采用硫酸酸溶,控制液固比为4:1,温度85℃,时间3h,终点ph值2,得到硫酸镍/钴溶液:co142g/l,ni0.9g/l,cu0.32g/l,fe0.01g/l,zn0.14g/l,no3-0.01g/l;钴溶解率99.2%。

e、采用p204对硫酸镍/钴溶液萃取脱除残余的铜、锰、钙、铁、锌等杂质,得到较为纯净的硫酸镍/钴溶液:co135.24g/l,ni0.7g/l,cu0.001g/l,fe0.001g/l,zn0.001g/l。

f、采用p507萃取钴,反萃后得到硫酸钴溶液:co122.8g/lni0.001g/l,cu0.001g/l,fe0.001g/l,zn0.001g/l。萃余液为硫酸镍溶液:ni0.65g/l,co0.0001g/l,cu0.0001g/l,fe0.0001g/l,zn0.0001g/l,no3-0.01g/l。

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