一种星用二硫化钼基复合润滑膜的制备方法与流程

本发明涉及润滑物质制备领域，特别涉及一种星用二硫化钼基复合润滑膜的制备方法。

背景技术：

航天器发射入轨后，其所在的空间环境与地面大气环境存在很大差异，主要表现在：高真空度、高低温交变、微重力、强辐射和原子氧。在这些特殊的空间环境效应下，传统的空间润滑油脂易挥发、易爬移、易降解失效，已不能满足工程上的需求。特别的，油脂挥发产生的污染物是光学载荷的大忌。

mos2固体润滑涂层与空间润滑油脂相比，具有零挥发污染、耐高低温交变、耐空间辐照、空间稳定性好等特点，因此在具有防污染要求的光学遥感载荷上得到广泛应用。但是，传统的空间用mos2固体润滑薄膜抗潮湿能力差，大气环境下易被腐蚀。在航天器发射前，固体润滑薄膜历经地面环境下的安装、调试、存储后，摩擦寿命提前衰减，大大影响了其在轨使用寿命，无法满足新一代光学遥感卫星8～15年超长寿命的要求。因此，对星用长寿命固体润滑涂层提出了急迫的研制需求。

本发明所制备的二硫化钼基复合润滑薄膜，一方面因为ti打底层的添加及梯度过渡层的设计增强了功能层与基底的结合力，另一方面稀土氟化物的添加使得薄膜结构更加致密、硬度提升，阻挡了大气中水和氧气的侵入，因而薄膜具备更高的耐磨寿命和防潮性能，且因为添加物都是微量而依然可以保持低的摩擦系数和良好的润滑性能。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种星用二硫化钼基复合润滑膜的制备方法，以解决mos2薄膜在大气环境下防潮性能差、耐磨寿命短的问题。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：提供一种星用二硫化钼基复合润滑膜的制备方法，包括以下步骤：

s1、靶材制备：

分别在镀膜设备的两个直流靶位上装入ti靶和mos2靶，在一个射频靶位上装入稀土氟化物靶，对ti靶、mos2靶和稀土氟化物靶分别进行表面打磨，去除氧化皮至露出新鲜表皮；

s2、样品准备：

对样品进行打磨、抛光、消磁、清洗后吹干，装入镀膜设备；

s3、基体预处理：

将镀膜腔室抽至3.0×10^-4～3.0×10^-5pa，导入工作气体ar，控制流量20～50sccm，基体偏压设置为100～200v，维持15～20min，让ar等离子体轰击靶材，实现基体表面的清洗与活化；

s4、镀打底层：

ti靶电流线性增强至3～5a，其他靶材关闭，溅射时间50～60min；

s5、镀过渡层：

ti靶电流线性下降至0.25～0.5a，mos2靶电流线性增强至1～2a，溅射时间50～60min；

s6、镀功能层：

维持步骤s5中ti靶电流和mos2靶的电流，开启稀土氟化物靶，功率控制在50～200w，溅射时间350～400min。

进一步地，所述步骤s2中，采用600#、1200#砂纸依次打磨。

进一步地，所述步骤s2中，在抛光机上用标号2.5μm的金刚石研磨膏对样品进行抛光处理。

进一步地，所述步骤s2中，样品清洗的方法为：在丙酮和无水乙醇中分别超声清洗10～15min。

进一步地，所述步骤s3中，镀膜腔室气压为3.0×10^-4pa，流量为30sccm，基体偏压为200v，时间为20min。

进一步地，所述步骤s4中，ti靶电流由0.2a线性增强至3a，溅射时间为60min。

进一步地，所述步骤s5中，ti靶电流由3a线性下降至0.25a，mos2靶电流由0.3a线性增强至1a，溅射时间为60min。

进一步地，所述步骤s6中，ti靶电流为0.25a，mos2靶电流为1a，稀土氟化物靶功率为100w，溅射时间为350min。

本发明提供的星用二硫化钼基复合润滑膜的制备方法取得的有益效果是：

(1)增强了功能层与基底的结合力，有效避免了膜层剥落可能导致的润滑失效，对于耐磨寿命的提高有较大帮助；

(2)在不降低润滑性能的前提下，显著提升了薄膜的耐磨寿命，为连续工作的长寿命空间精密活动部件的润滑提供了一种有效措施；

(3)相比于目前报导效果最好的掺金mos2薄膜成本显著降低；

(4)采用非平衡磁控溅射设备，结合各成分靶的独立控制，工艺参数操控性好，重复性好；

(5)防潮性能好，储存要求降低，在空间活动部件的制造周期内性能退化不明显；

(6)适用于未来长寿命空间精密运动机构的润滑。

附图说明

下面结合附图对发明作进一步说明：

图1为二硫化钼基复合润滑膜膜层结构示意图；

图2为本发明实施例制得的二硫化钼基复合润滑膜sem图；

图3为本发明实施例制得的二硫化钼基复合润滑膜横截面的sem图；

图4为本发明实施例制得的二硫化钼基复合润滑膜摩擦试验曲线。

图中1为基体，2为ti打底层，3为mos2/ti过渡层，4为mos2/ti/稀土氟化物功能层。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明提出的星用二硫化钼基复合润滑膜的制备方法作进一步详细说明。其中图1为二硫化钼基复合润滑膜膜层结构示意图，图2为本发明实施例制得的二硫化钼基复合润滑膜sem图，图3为本发明实施例制得的二硫化钼基复合润滑膜横截面的sem图，图4为本发明实施例制得的二硫化钼基复合润滑膜摩擦试验曲线。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比率，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。

本发明的核心思想在于，采用闭合场非平衡磁控溅射mos2靶、ti靶和稀土氟化物靶，在工作气体ar的作用下，通过控制mos2靶和ti靶的电流，稀土氟化物靶的功率来制备成二硫化钼基复合薄膜。该薄膜不仅结构致密，减摩性能优异，而且显著改善了传统mos2基薄膜的耐磨性，寿命提高数倍。

具体实现步骤如下：

步骤1)靶材准备：分别在镀膜设备的两个直流靶位上装入ti靶和mos2靶，在一个射频靶位上装入稀土氟化物靶，表面打磨去除氧化皮至露出新鲜表面；

步骤2)样品准备：采用600#、1200#砂纸依次打磨，在抛光机上用标号2.5μm的金刚石研磨膏对样品进行抛光处理，在消磁机上对样品进行消磁，分别在丙酮、无水乙醇中超声清洗10～15min，快速吹干，装入镀膜设备；

步骤3)基体预处理：将镀膜腔室抽至3.0×10^-4～3.0×10^-5pa，导入工作气体ar，控制流量20～50sccm，基体偏压设置为100～200v，维持15～20min，让ar等离子体轰击靶材，实现基体表面的清洗与活化；

步骤4)镀打底层：ti靶电流逐渐升至3～5a，其他靶材关闭，溅射时间50～60min；

步骤5)镀过渡层：ti靶电流逐步下降至0.25～0.5a，mos2靶电流逐步升至1～2a，溅射时间50～60min；

步骤6)镀功能层：ti靶电流和mos2靶电流维持在步骤5)的最终水平，同时开启稀土氟化物靶，功率控制在50～200w，溅射时间350～400min。

现以一具体实施例说明本发明的制备方法，包括以下步骤：

步骤1)靶材准备：分别在镀膜设备的两个直流靶位上装入ti靶和mos2靶，在一个射频靶位上装入稀土氟化物靶，表面打磨去除氧化皮至露出新鲜表面；

步骤2)样品准备：采用600#、1200#砂纸依次打磨，在抛光机上用标号2.5μm的金刚石研磨膏对样品进行抛光处理，在消磁机上对样品进行消磁，分别在丙酮、无水乙醇中超声清洗15min，快速吹干，装入镀膜设备；

步骤3)基体预处理：将镀膜腔室抽至3.0×10^-4pa，导入工作气体ar，控制流量30sccm，基体偏压设置为200v，维持20min，让ar等离子体轰击靶材，实现基体表面的清洗与活化；

步骤4)镀打底层：ti靶电流由0.2a逐渐升至3a，其他靶材关闭，溅射时间60min；

步骤5)镀过渡层：ti靶电流3a逐步下降至0.25a，mos2靶电流由0.3a逐步升至1a，溅射时间60min；

步骤6)镀功能层：ti靶电流0.25a，mos2靶电流1a，稀土氟化物靶功率100w，溅射时间350min。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变形而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。