本发明属于金属软磁材料的制备技术领域，涉及一种金属软磁铁硅铝合金粉末及其制备方法。
背景技术：
由于金属软磁材料具有磁电转换及储能滤波的特殊功能而被广泛使用在太阳能发电、风力发电、大功率照明电源、大型电动汽车快速充电器以及工业控制设备的各种电路设计中。用于制作合金磁粉芯的铁镍、铁镍钼磁粉芯价格高，而铁硅铝磁粉芯作为一种新型电子器件用磁性材料，具有高饱和磁感应强度、高的交直流叠加特性及良好的温度稳定性、低损耗、低成本，适合电子器件的高频化、大功率、小型化及抗电磁干扰的要求，市场应用范围不断扩大，受到电子行业极大的关注。铁硅铝合金的成分是硅8-10％，铝5-7％，余量是铁，但由于铁硅铝合金硬而脆，不能轧制成带材，也不能制成非晶材料进行应用，因此需要将合金先制成粉末，再将粉末模压成所需的磁器件。
目前，金属合金粉末的制备方法包括气雾化法、破碎法等。气雾化法制备的合金粉末球形度好，氧含量低，但设备昂贵，制造成本高，且产能有限，机械破碎法适合规模生产，根据是否包含砂磨工艺，可以分为湿法破碎和干式破碎。
经检索，中国专利cn201610393465.7公开了一种铁硅铝合金粉末的制造工艺，制造步骤包括：a、各原料分别称重配料；b、坩埚预热；c、加铁和硅，铁硅全部熔化后加铝，铝熔化后再加硅钙合金，沸腾后冷却成铁硅铝合金块；d、将合金块破碎成0.1-0.8cm2的合金料；e、环磨成小于60目的粉料；f、加入乙醇湿磨1-30小时，得到粉料固体；g、在30-80℃下敞开烘烤1-2小时，再筛分；h、将筛分的粉料放入有保护气体的退火窑炉中进行850-890℃退火热处理1-2.5小时。虽然得到的铁硅铝合金粉料粒度分布均匀合理，但是颗粒形貌在显微镜下呈现不规则多边形且具有棱角，在压制时极容易刺穿绝缘包覆层，从而影响磁粉芯的性能。
中国专利cn201110240406.3公开了一种铁硅铝软磁粉的制造工艺：将原料按重量比称重配料：将配好的原料分别加入熔炼炉熔化成合金钢水：将钢水浇铸成钢坯：将钢坯经破碎装置破碎成粒径小于10mm的物料：将物料加入粉碎装置加工成粒径小于1mm的物料：将物料加入球磨机磨成大于100目的细粉末：将粉末在60～350℃温度下热处理：将粉末筛分，合格粒径的粉末置于远火炉中进行500～1000℃返火热处理。但是制得的铁硅铝粉末粒度主要分布-100目-400目之间，粒度粗且分布广，制得的磁粉芯难以获得较高的压密性，限制了铁硅铝粉末的应用领域。
技术实现要素：
1.要解决的问题
针对现有fesial合金粉末呈现不规则多边形且具有棱角，在压制时极容易刺穿绝缘包覆层，以及铁硅铝合金粉末粒度分布广，容易发生偏析现象，使得磁粉芯难以获得较高的压密性的问题，本发明提供了一种金属软磁铁硅铝合金粉末及其制备方法，制备得到的铁硅铝合金粉末粒度分布较窄且可调，粉末形貌呈规则的多边形，尖角很少，有利于保证绝缘包覆的效果，经成型压制及烧结后的铁硅铝磁粉芯综合磁性能优良。
2.技术方案
一种金属软磁铁硅铝合金粉末的制备方法，该方法的步骤包括：
步骤s101、配料工序：将各原材料分别称重配料，各原料的重量百分比为：铁84-86％、硅9-10％、铝5-6％；
步骤s102、熔炼工序：将原料铁、硅、铝熔化得到合金钢液；
步骤s103、浇铸工序：待合金熔体翻滚15-20分钟后，利用液压倾炉装置，将中频感应炉内钢液浇注到锭模上，经冷却得到铁硅铝合金铸坯；
步骤s104、破碎工序：将铁硅铝合金铸坯破碎成小于5mm的合金颗粒料；
步骤s105、粉磨工序：将合金颗粒料粉磨成小于180目的铁硅铝合金粉末；
步骤s106、退火工序：经球磨、筛分的粉料进入退火窑炉，退火窑炉充满保护气体，退火预热保持温度为700-750℃，退火最高温度800-850℃；
步骤s107、混匀工序：将退火料装入混料机中，设置混料时间，得到金属软磁铁硅铝合金粉末。
于本发明一种可能的实施方式中，所述熔炼工序具体为：(1)熔铁：在中频感应炉中放入铁，设定中频感应炉感应功率，使铁熔化；待铁熔化后，调低中频感应炉功率，向炉内加入除渣剂，并扒渣；(2)熔硅：扒渣结束后，向炉加入配好的硅，同时把配好的铝放于炉口预烘；(3)熔铝：待硅全部熔化，将铝加入炉内；(4)扒渣：待铝完全熔化后，调低中频感应炉功率，加除渣剂，进行二次扒渣；(5)升温：扒渣结束后，升高中频感应炉功率，对钢液进行加热升温。
于本发明一种可能的实施方式中，所述破碎工序具体为：先用大锤将充分冷却的合金铸坯粗破成合金块；将合金块送入到第一级颚式破碎机中，得到粗碎锭子，粒度小于50mm；将粗碎锭子送入第二级颚式破碎机中，得到中碎锭子，锭子粒度小于20mm；将中碎锭子送入第三级颚式破碎机中，得到细碎锭子，锭子粒度小于5mm。
于本发明一种可能的实施方式中，所述粉磨工序具体为：采用由二级筒式球磨机组成的粉磨装置，球磨机内有氮气保护，先将细碎锭子送入第一级通过式球磨机，出料通过100目筛网，大于100目的料头返回到第一级通过式球磨机中，小于100目的细粉送入第二级周期式球磨机中；第二级周期式球磨机内钢球与细粉的比例为(3-4)：1，粉磨时间为3-4小时，出料过180目筛，大于180目的料回到第二级周期式球磨机中，收集小于180目的粉末。
于本发明一种可能的实施方式中，所述原料铁为炉料纯铁方坯，铁的牌号为太钢yt01或其他钢厂纯度相近的牌号，铁含量>99.7％，其中锰含量<0.06％；硅为块状金属硅，其牌号为2202或441中的一种，硅含量>99％，钙含量<0.1％；铝为纯铝锭，其牌号为中铝997或相近牌号，铝含量>99.7％，其中铜含量<0.01％。
于本发明一种可能的实施方式中，所述除渣剂为硅酸盐材质的珍珠岩砂石。
于本发明一种可能的实施方式中，所述中频感应炉为非真空中频感应炉。
于本发明一种可能的实施方式中，所述退火窑炉中的保护气体是氮气。
本发明还提供了一种金属软磁铁硅铝合金粉末，包含有重量百分比原料为：铁84-86％、硅9-10％、铝5-6％、锰<0.06％、钙<0.1％、铜<0.01％，所述金属软磁铁硅铝合金粉末采用上述的金属软磁铁硅铝合金粉末的制备方法得到。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明金属软磁铁硅铝合金粉末的制备方法，通过破碎工序控制粉磨工序颗粒料粒度在5mm以下，粉磨后的粉末过180目筛，并经过退火预热及退火最高温度工序，制得的铁硅铝合金粉末粒度分布均匀集中，d10、d50、d90分别在30±2、62±3、110±10μm范围内；粉料微观形貌多呈规则多边形，且尖角少，如图1所示，有利于粉料的绝缘包覆过程获得致密均匀的绝缘层，从而提高铁硅铝磁粉芯的综合磁性能；
(2)本发明金属软磁铁硅铝合金粉末的制备方法，其采用分布加入原料铁、硅、铝，首先除去铁中的杂质，在高温状态下，有效地避免铁中杂质与硅和铝反应，保证了合金的纯净度，同时原料中含有的少量其他金属元素，通过高温反应，进入到合金铸坯中，可以形成均匀的界面间隙，提高了合金铸坯的易碎性，利于破碎；
(3)本发明金属软磁铁硅铝合金粉末的制备方法，其破碎工序采用三级破碎，破碎的效果好，同时随着粒度的不断缩小，颚式破碎可以有效地降低对晶体组织的破坏；
(4)本发明金属软磁铁硅铝合金粉末的制备方法，其粉磨工序采用两级粉磨，一方面提高了粉磨效率，另一方面粉磨的粒度较为均匀；
(5)本发明金属软磁铁硅铝合金粉末的制备方法，其采用的原料杂质含量少，加之在熔炼工序加入除渣剂，可以除去原料中的大部分杂质，使得合金钢液比较纯净，避免杂质造成晶体间隙的问题，消除因杂质带来的不利影响；
(6)本发明金属软磁铁硅铝合金粉末的制备方法，该制备方法流程短，不需要酒精砂磨工序，显著降低了铁硅铝合金粉末的制造成本，且有效防止火灾、爆炸等安全事故发生。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明金属软磁铁硅铝合金粉末的制备方法得到的fesial粉末sem形貌图。
具体实施方式
下文对本发明的示例性实施例的详细描述参考了附图，该附图形成描述的一部分，在该附图中作为示例示出了本发明可实施的示例性实施例。尽管这些示例性实施例被充分详细地描述以使得本领域技术人员能够实施本发明，但应当理解可实现其他实施例且可在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明作各种改变。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围，而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述，以提出执行本发明的最佳方式，并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。因此，本发明的范围仅由所附权利要求来限定。
下文对本发明的详细描述和示例实施例可结合附图来更好地理解。
实施例1
本发明提出的铁硅铝合金粉末的制备方法的实现步骤为：
步骤s101、配料工序：将各原材料分别称重配料，各原料的重量百分比为：炉料纯铁84.65％、块状金属硅9.60％、纯铝锭5.75％；炉料纯铁方坯的牌号为太钢yt01，铁含量99.9％，其中锰含量0.01％；块状金属硅的牌号为2202，硅含量99.7％，钙含量0.02％；纯铝锭的牌号为中铝997，铝含量99.9％，其中铜含量0.005％；
步骤s102、熔炼工序：通过非真空感应加热对上述配好的原料进行熔炼，先在非真空中频感应炉中放入铁，设定中频感应炉感应功率，使铁熔化；待铁熔化后，调低中频感应炉功率，向炉内加入珍珠岩砂石，并扒渣；扒渣结束后，向炉加入配好的硅，同时把配好的铝锭放于炉口预烘；待硅全部熔化，将铝锭加入炉内；待铝完全熔化后，调低中频感应炉功率，加珍珠岩砂石，进行二次扒渣；扒渣结束后，升高中频感应炉功率，对钢液进行加热升温；
步骤s103、浇铸工序：待合金熔体翻滚15分钟后，利用液压倾炉装置，将中频感应炉内钢液浇注到锭模上，经冷却得到铁硅铝合金铸坯；
步骤s104、破碎工序：将合金铸锭破碎成5mm以下的颗粒料，具体过程为先用大锤将充分冷却的合金铸坯简单粗破成合金块；将合金块送入到第一级颚式破碎机中，得到粗碎锭子，粒度小于50mm；将粗碎锭子送入第二级颚式破碎机中，得到中碎锭子，锭子粒度小于20mm；将中碎锭子送入第三级颚式破碎机中，第三级颚式破碎机带有直线筛，筛孔直径为5mm，得到细碎锭子，锭子粒度小于5mm；
步骤s105、粉磨工序：采用由二级筒式球磨机组成的粉磨装置，球磨机内有氮气保护，先将细碎锭子送入第一级通过式球磨机，出料通过100目筛网，大于100目的料返回到第一级通过式球磨机中，小于100目的细粉送入第二级周期式球磨机中；第二级周期式球磨机内钢球与细粉的比例为3：1，粉磨时间为3小时，出料过180目筛，大于180目的料回到第二级周期式球磨机中，收集小于180目的粉末；
步骤s106、退火工序：经球磨、筛分的粉料进入退火窑炉，退火窑炉充满氮气，退火预热温度为750℃，退火最高温度为800℃，预热时间为0.5小时，退火时间为1.5小时，合金粉末通过退火处理，并控制预热和退火时间，进一步细化合金粉末的内部晶粒；
步骤s107、混匀工序：将退火料装入混料机中，设置混料时间，得到金属软磁铁硅铝合金粉末。
1、铁硅铝合金粉末的物理性能
2、铁硅铝磁粉芯电气性能检测
铁硅铝磁粉芯型号：ns270060，外径27mm，磁导率060。
实施例2
本发明提出的铁硅铝合金粉末的制备方法的实现步骤为：
步骤s101、配料工序：将各原材料分别称重配料，各原料的重量百分比为：炉料纯铁84.65％、块状金属硅9.50％、纯铝锭5.85％；炉料纯铁方坯的牌号为太钢yt01，铁含量99.9％，其中锰含量0.01％；块状金属硅的牌号为441，硅含量99.2％，钙含量0.08％；纯铝锭的牌号为中铝997，铝含量99.8％，其中铜含量0.009％；
步骤s102、熔炼工序：通过非真空感应加热对上述配好的原料进行熔炼，先在非真空中频感应炉中放入铁，设定中频感应炉感应功率，使铁熔化；待铁熔化后，调低中频感应炉功率，向炉内加入珍珠岩砂石，并扒渣；扒渣结束后，向炉加入配好的硅，同时把配好的铝锭放于炉口预烘；待硅全部熔化，将铝锭加入炉内；待铝完全熔化后，调低中频感应炉功率，加珍珠岩砂石，进行二次扒渣；扒渣结束后，升高中频感应炉功率，对钢液进行加热升温；
步骤s103、浇铸工序：待合金熔体翻滚20分钟后，利用液压倾炉装置，将中频感应炉内钢液浇注到锭模上，经冷却得到铁硅铝合金铸坯；
步骤s104、破碎工序：将合金铸锭破碎成5mm以下的颗粒料，具体过程为先用大锤将充分冷却的合金铸坯简单粗破成合金块；将合金块送入到第一级颚式破碎机中，得到粗碎锭子，粒度小于50mm；将粗碎锭子送入第二级颚式破碎机中，得到中碎锭子，锭子粒度小于20mm；将中碎锭子送入第三级颚式破碎机中，第三级颚式破碎机带有直线筛，筛孔直径为5mm，得到细碎锭子，锭子粒度小于5mm；
步骤s105、粉磨工序：采用由二级筒式球磨机组成的粉磨装置，球磨机内有氮气保护，先将细碎锭子送入第一级通过式球磨机，出料通过100目筛网，大于100目的料返回到第一级通过式球磨机中，小于100目的细粉送入第二级周期式球磨机中；第二级周期式球磨机内钢球与细粉的比例为3：1，粉磨时间为4小时，出料过180目筛，大于180目的料回到第二级周期式球磨机中，收集小于180目的粉末；
步骤s106、退火工序：经球磨、筛分的粉料进入退火窑炉，退火窑炉充满氮气，退火预热温度为750℃，退火最高温度为850℃，预热时间为40min，退火时间为2.0小时；
步骤s107、混匀工序：将退火料装入混料机中，设置混料时间，得到金属软磁铁硅铝合金粉末。
1、铁硅铝合金粉末的物理性能
2、铁硅铝磁粉芯电气性能检测
铁硅铝磁粉芯型号：ns270060，磁环外径27mm，磁导率060。
实施例3
本发明提出的铁硅铝合金粉末的制备方法的实现步骤为：
步骤s101、配料工序：将各原材料分别称重配料，各原料的重量百分比为：炉料纯铁84.82％、块状金属硅9.42％、纯铝锭5.76％；炉料纯铁方坯的牌号为太钢yt01，铁含量99.8％，其中锰含量0.02％；块状金属硅的牌号为2202，硅含量99.7％，钙含量0.02％；纯铝锭的牌号为中铝997，铝含量99.9％，其中铜含量0.006％；
步骤s102、熔炼工序：通过非真空感应加热对上述配好的原料进行熔炼，先在非真空中频感应炉中放入铁，设定中频感应炉感应功率，使铁熔化；待铁熔化后，调低中频感应炉功率，向炉内加入珍珠岩砂石，并扒渣；扒渣结束后，向炉加入配好的硅，同时把配好的铝锭放于炉口预烘；待硅全部熔化，将铝锭加入炉内；待铝完全熔化后，调低中频感应炉功率，加珍珠岩砂石，进行二次扒渣；扒渣结束后，升高中频感应炉功率，对钢液进行加热升温；
步骤s103、浇铸工序：待合金熔体翻滚18分钟后，利用液压倾炉装置，将中频感应炉内钢液浇注到锭模上，经冷却得到铁硅铝合金铸坯；
步骤s104、破碎工序：将合金铸锭破碎成5mm以下的颗粒料，具体过程为先用大锤将充分冷却的合金铸坯简单粗破成合金块；将合金块送入到第一级颚式破碎机中，得到粗碎锭子，粒度小于50mm；将粗碎锭子送入第二级颚式破碎机中，得到中碎锭子，锭子粒度小于20mm；将中碎锭子送入第三级颚式破碎机中，第三级颚式破碎机带有直线筛，筛孔直径为5mm，得到细碎锭子，锭子粒度小于5mm；
步骤s105、粉磨工序：采用由二级筒式球磨机组成的粉磨装置，球磨机内有氮气保护，先将细碎锭子送入第一级通过式球磨机，出料通过100目筛网，大于100目的料返回到第一级通过式球磨机中，小于100目的细粉送入第二级周期式球磨机中；第二级周期式球磨机内钢球与细粉的比例为4：1，粉磨时间为3小时，出料过180目筛，大于180目的料回到第二级周期式球磨机中，收集小于180目的粉末；
步骤s106、退火工序：经球磨、筛分的粉料进入退火窑炉，退火窑炉充满氮气，退火预热温度为700℃，退火最高温度为800℃，预热时间为20min，退火时间为1小时；
步骤s107、混匀工序：将退火料装入混料机中，设置混料时间，得到金属软磁铁硅铝合金粉末。
1、铁硅铝合金粉末的物理性能
2、铁硅铝磁粉芯电气性能检测
铁硅铝磁粉芯型号：ns270060，磁环外径27mm，磁导率060。
实施例4
本发明提出的铁硅铝合金粉末的制备方法的实现步骤为：
步骤s101、配料工序：将各原材料分别称重配料，各原料的重量百分比为：炉料纯铁84.12％、块状金属硅9.89％、纯铝锭5.99％；炉料纯铁的牌号为太钢yt01，铁含量99.9％，其中锰含量0.01％；块状金属硅的牌号为2202，硅含量99.7％，钙含量0.02％；纯铝锭的牌号为中铝997，铝含量99.9％，其中铜含量0.005％；
步骤s102、熔炼工序：通过非真空感应加热对上述配好的原料进行熔炼，先在非真空中频感应炉中放入铁，设定中频感应炉感应功率，使铁熔化；待铁熔化后，调低中频感应炉功率，向炉内加入珍珠岩砂石，并扒渣；扒渣结束后，向炉加入配好的硅，同时把配好的铝锭放于炉口预烘；待硅全部熔化，将铝锭加入炉内；待铝完全熔化后，调低中频感应炉功率，加珍珠岩砂石，进行二次扒渣；扒渣结束后，升高中频感应炉功率，对钢液进行加热升温；
步骤s103、浇铸工序：待合金熔体翻滚20分钟后，利用液压倾炉装置，将中频感应炉内钢液浇注到锭模上，经冷却得到铁硅铝合金铸坯；
步骤s104、破碎工序：将合金铸锭破碎成5mm以下的颗粒料，具体过程为先用大锤将充分冷却的合金铸坯简单粗破成合金块；将合金块送入到第一级颚式破碎机中，得到粗碎锭子，粒度小于50mm；将粗碎锭子送入第二级颚式破碎机中，得到中碎锭子，锭子粒度小于20mm；将中碎锭子送入第三级颚式破碎机中，第三级颚式破碎机带有直线筛，筛孔直径为5mm，得到细碎锭子，锭子粒度小于5mm；
步骤s105、粉磨工序：采用由二级筒式球磨机组成的粉磨装置，球磨机内有氮气保护，先将细碎锭子送入第一级通过式球磨机，出料通过100目筛网，大于100目的料返回到第一级通过式球磨机中，小于100目的细粉送入第二级周期式球磨机中；第二级周期式球磨机内钢球与细粉的比例为3：1，粉磨时间为3小时，出料过180目筛，大于180目的料回到第二级周期式球磨机中，收集小于180目的粉末；
步骤s106、退火工序：经球磨、筛分的粉料进入退火窑炉，退火窑炉充满氮气，退火预热温度为740℃，退火最高温度840℃，预热时间为30min，退火时间为1.5小时；
步骤s107、混匀工序：将退火料装入混料机中，设置混料时间，得到金属软磁铁硅铝合金粉末。
1、铁硅铝合金粉末的物理性能
2、铁硅铝磁粉芯电气性能检测
铁硅铝磁粉芯型号：ns270060，磁环外径27mm，磁导率060。
实施例5
本发明提出的铁硅铝合金粉末的制备方法的实现步骤为：
步骤s101、配料工序：将各原材料分别称重配料，各原料的重量百分比为：炉料纯铁85.83％、块状金属硅9.15％、纯铝锭5.02％；炉料纯铁方坯的牌号为太钢yt01，铁含量99.9％，其中锰含量0.01％；块状金属硅的牌号为2202，硅含量99.7％，钙含量0.02％；纯铝锭的牌号为中铝997，铝含量99.9％，其中铜含量0.005％；
步骤s102、熔炼工序：通过非真空感应加热对上述配好的原料进行熔炼，先在非真空中频感应炉中放入铁，设定中频感应炉感应功率，使铁熔化；待铁熔化后，调低中频感应炉功率，向炉内加入珍珠岩砂石，并扒渣；扒渣结束后，向炉加入配好的硅，同时把配好的铝锭放于炉口预烘；待硅全部熔化，将铝锭加入炉内；待铝完全熔化后，调低中频感应炉功率，加珍珠岩砂石，进行二次扒渣；扒渣结束后，升高中频感应炉功率，对钢液进行加热升温；
步骤s103、浇铸工序：待合金熔体翻滚20分钟后，利用液压倾炉装置，将中频感应炉内钢液浇注到锭模上，经冷却得到铁硅铝合金铸坯；
步骤s104、破碎工序：将合金铸锭破碎成5mm以下的颗粒料，具体过程为先用大锤将充分冷却的合金铸坯简单粗破成合金块；将合金块送入到第一级颚式破碎机中，得到粗碎锭子，粒度小于50mm；将粗碎锭子送入第二级颚式破碎机中，得到中碎锭子，锭子粒度小于20mm；将中碎锭子送入第三级颚式破碎机中，第三级颚式破碎机带有直线筛，筛孔直径为5mm，得到细碎锭子，锭子粒度小于5mm；
步骤s105、粉磨工序：采用由二级筒式球磨机组成的粉磨装置，球磨机内有氮气保护，先将细碎锭子送入第一级通过式球磨机，出料通过100目筛网，大于100目的料返回到第一级通过式球磨机中，小于100目的细粉送入第二级周期式球磨机中；第二级周期式球磨机内钢球与细粉的比例为4：1，粉磨时间为4小时，出料过180目筛，大于180目的料回到第二级周期式球磨机中，收集小于180目的粉末；
步骤s106、退火工序：经球磨、筛分的粉料进入退火窑炉，退火窑炉充满氮气，退火预热温度为720℃，退火最高温820℃，预热时间为30min，退火时间为1.5小时；
步骤s107、混匀工序：将退火料装入混料机中，设置混料时间，得到金属软磁铁硅铝合金粉末。
1、铁硅铝合金粉末的物理性能
2、铁硅铝磁粉芯电气性能检测
铁硅铝磁粉芯型号：ns270060，磁环外径27mm，磁导率060。