过渡金属硼化物‑金属复合靶材、镀膜设备及其用途的制作方法

本发明涉及镀膜设备技术领域，尤其是涉及一种过渡金属硼化物-金属复合靶材、镀膜设备及其用途。

背景技术：

硼被称为金属材料的维他命，主要因为硼兼有金属与非金属的化学性质，既能与金属化合形成各种硼化物，又能与非金属化合形成各种硼化物，因此，近年来，过渡金属硼化物受到众多科研工作者的青睐。

过渡金属硼化物-金属的复合涂层具有许多优异的综合性能，比如高的硬度、刚度、耐磨性、电导率和热导率等，特别是其具有高硬度的特性，被誉为第二类超硬材料。基于过渡金属硼化物-金属的复合涂层具有上述优异的物理化学性能，因此过渡金属硼化物-金属的复合涂层有着十分广泛的应用。过渡金属硼化物-金属的复合涂层通常是通过磁控溅射的方法沉积得到，在磁控溅射过程中需要分别在镀膜设备中安装过渡金属硼化物靶材和金属靶材，并且需要分别对过渡金属硼化物靶材和金属靶材进行通电，工艺的可控性较差。而过渡金属硼化物靶材脆性大，易碎，在安装至镀膜设备时，由于操作人员的个体差异和操作熟练程度的不同，容易导致过渡金属硼化物靶材脆裂。同时，在制备过渡金属硼化物-金属的复合涂层时需要对过渡金属硼化物靶材和金属靶材单独通电控制，并且，沉积过程中金属的含量不易精确控制，从而影响加工工艺和沉积后复合涂层中金属的含量。

比如黄蜂等人(专利号为cn201110418928.8的专利)采用磁控溅射的方法，在沉积室内部本底真空低于9.5×10^-4pa，温度为20-500℃时，设置tib2靶材中频为50-200khz，功率为100-500w，占空比60-90％，ni金属靶直流功率为0-20w，预溅射时间为8-15min，溅射沉积时间为30-200min，从而制备出tib2-ni复合涂层，涂层的硬度高达到25gpa以上，具有良好的导电性，摩擦与抗腐蚀性能也十分优异。但是该方法中采用的是单独的ni靶材与tib2靶材，使得制备得到的tib2-ni复合涂层中ni的含量不容易精确控制，从而影响了涂层的性能。

技术实现要素：

本发明的第一目的在于提供一种过渡金属硼化物-金属复合靶材，以缓解现有技术中制备过渡金属硼化物-金属的复合涂层过程中，过渡金属硼化物-金属复合涂层中金属含量不易精确控制的技术问题。

本发明的第二目的在于提供一种镀膜设备。

本发明的第三目的在于提供一种上述镀膜设备在制备过渡金属硼化物-金属复合涂层中的用途。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种过渡金属硼化物-金属复合靶材，包括过渡金属硼化物基体和与所述过渡金属硼化物基体固定连接的金属件，所述过渡金属硼化物基体的工作面与所述金属件的工作面共表面。

进一步的，所述过渡金属硼化物基体上设有凹槽，所述金属件固定于所述凹槽内。

进一步的，所述金属件通过焊接或螺纹连接与所述过渡金属硼化物基体固定连接。

进一步的，所述金属件固定于所述过渡金属硼化物基体的外周面。

进一步的，所述金属件通过焊接或卡接或螺纹连接与所述过渡金属硼化物基体固定连接。

进一步的，所述金属件的形状包括圆柱体、正方体或长方体中的任一种。

进一步的，所述过渡金属硼化物基体包括tib2、reb2或rub2中的任一种或至少两种的组合。

进一步的，所述金属件包括ni、cu、v、al或aln中的任一种或者至少两种的组合。

一种镀膜设备，包括上述过渡金属硼化物-金属复合靶材。

一种上述镀膜设备在制备过渡金属硼化物-金属复合涂层中的用途。

与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明中的金属件与过渡金属硼化物基体固定在一起，且两者的工作面共平面，这就保证了过渡金属硼化物和金属能够同时进入复合涂层中。根据复合涂层中金属与过渡金属硼化物的质量比设计金属件与过渡金属硼化物基体的工作面的面积比，从而实现精确控制复合涂层中金属含量的目的，使过渡金属硼化物-金属的复合涂层中的金属的分布更均匀。

另外，本发明提供的过渡金属硼化物-金属复合靶材是将过渡金属硼化物基体与金属件固定在一起，当需要制备过渡金属硼化物-金属的复合涂层时，只需安装一次靶材即可实现，无需分别安装过渡金属硼化物靶材和金属靶材，节约安装时间。

此外，由于过渡金属硼化物基体与金属件为一体结构，因此，可利用同一电源进行控制，因此可操作性强、可控性好、工作效率高且易于实现工业化生产。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例1提供的过渡金属硼化物-金属复合靶材的结构示意图；

图2为图1所示结构中a-a处的剖视结构示意图；

图3为本发明实施例2提供的过渡金属硼化物-金属复合靶材的结构示意图；

图4为本发明实施例4提供的过渡金属硼化物-金属复合靶材的结构示意图；

图5为本发明实施例6提供的过渡金属硼化物-金属复合靶材的制备工艺流程图。

图标：10-过渡金属硼化物基体；20-金属件。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例1

如图1和图2所示，本实施例是一种过渡金属硼化物-金属复合靶材，包括过渡金属硼化物基体10和与过渡金属硼化物基体10固定连接的金属件20，过渡金属硼化物基体10的工作面与金属件20的工作面共表面。

本发明中的金属件20与过渡金属硼化物基体10固定在一起，且两者的工作面共平面，这就保证了过渡金属硼化物和金属能够同时进入复合涂层中。根据复合涂层中金属与过渡金属硼化物的质量比设计金属件20与过渡金属硼化物基体10的工作面的面积比，从而实现精确控制复合涂层中金属含量的目的，使过渡金属硼化物-金属的复合涂层中的金属的分布更均匀。

另外，本发明提供的过渡金属硼化物-金属复合靶材是将过渡金属硼化物基体10与金属件20固定在一起，当需要制备过渡金属硼化物-金属复合涂层时，只需安装一次靶材即可实现，无需分别安装过渡金属硼化物靶材和金属靶材，节约安装时间。

此外，由于过渡金属硼化物基体10与金属件20为一体结构，因此，可利用同一电源进行控制，因此可操作性强、可控性好、工作效率高且易于实现工业化生产。

过渡金属硼化物基体10与金属件20固定在一起形成一个复合靶材，使用时只需要将该复合靶材直接安装与设备中即可。使用时可利用同一电源进行控制。在沉积过渡金属硼化物-金属的复合涂层时，可根据复合涂层中的金属的含量来设计金属件20与过渡金属硼化物的工作面面积的比例，从而可以精确控制金属的含量。

本实施例中的过渡金属硼化物基体10上设有凹槽，金属件20固定于凹槽内。由此，过渡金属硼化物基体10与金属件20的连接是通过将金属件20镶嵌在上述凹槽内实现的。

金属件20通过焊接或螺纹连接与过渡金属硼化物基体10固定连接。本实施例中金属件20与过渡金属硼化物基体10的连接形式采用钎焊，以保证二者紧密贴合，无松动无位移。

上述安装方式中，过渡金属硼化物基体10的整体外形尺寸不变，只是在过渡金属硼化物基体10中间设置了安装金属件20的位置，金属件20均匀分布于过渡金属硼化物基体10上，从而实现复合涂层中金属的均匀分布。

金属件20的形状可以为圆柱体，也可以为正方体或者还可以为长方体，或者其他形状。但是需要保证安装后金属件20的工作面与过渡金属硼化物基体10的工作面位于同一平面上。本实施例中的金属件20选择圆柱体结构，方便安装的同时还方便加工。

过渡金属硼化物基体10包括tib2、reb2或rub2中的任一种或至少两种的组合。金属件20包括ni、cu、v、al或aln中的任一种或者至少两种的组合。

本实施例中，过渡金属硼化物基体选用硬质相tib2，金属件20选用ni金属件20，两者组合后形成tib2-ni复合靶材。其中ni的原子含量为10at.％。

本实施例中的tib2-ni复合靶材根据镀膜设备中相应的靶位安装位置的尺寸设计。其中tib2-ni复合靶材的螺纹尺寸直径为86mm，螺距1mm，螺纹深度为8mm，螺纹最深处的退刀槽尺寸为1.5mm，退刀槽处的直径为83mm。tib2-ni复合靶材高度为35mm，最大直径φ为100mm。这样能够确保tib2-ni复合靶材和镀膜设备中靶材的安装位置很好的配合。ni金属件20结构为圆柱体，其直径为18mm，高度为25mm，数量为3，与tib2基体采用钎焊连接。其中ni金属件20在tib2基体中的定位尺寸为58mm，均匀分布于tib2基体中，ni金属件20之间的角度为120度，如图1和图2所示。

实施例2

如图3所示，本实施例是一种过渡金属硼化物-金属复合靶材，与实施例1的不同之处在于，本实施例中的金属件20固定于过渡金属硼化物基体10的外周面。其余与实施例1相同。具体的，金属件20通过焊接或卡接或螺纹连接与过渡金属硼化物基体10固定连接。其中，金属件20为环形结构，套设于过渡金属硼化物基体10的外周面上，金属件20的内径尺寸与过渡金属硼化物集体10的外径尺寸相匹配。

实施例3

本实施例是一种过渡金属硼化物-金属复合靶材。与实施例1的不同之处在于，本实施例中，过渡金属硼化物基体10选用硬质相tib2，金属件20选用cu金属件20，两者组合后形成tib2-cu复合靶材。其中cu的原子含量为5at.％。

本实施例中的tib2-cu复合靶材根据镀膜设备中相应的靶位安装位置的尺寸设计。其中tib2-cu复合靶材的螺纹尺寸直径为86mm，螺距1mm，螺纹深度为8mm，螺纹最深处的退刀槽尺寸为1.5mm，退刀槽处的直径为83mm。tib2-cu复合靶材高度为35mm，最大直径φ为100mm。这样能够确保tib2-cu复合靶材和镀膜设备中靶材的安装位置很好的配合。cu金属件20结构为圆柱体，其直径为12mm，高度为25mm，数量为3，与tib2基体采用钎焊连接。其中cu金属件20在tib2基体中的定位尺寸为58mm，均匀分布于tib2基体中，cu金属件20之间的角度为120度。

实施例4

如图4所示，本实施例是一种过渡金属硼化物-金属复合靶材，与实施例1的不同之处在于，本实施例中的过渡金属硼化物基体10选用硬质相tib2，金属件20选用v金属件20，两者组合后形成tib2-v复合靶材。其中v的原子含量为15at％。

本实施例中的tib2-v复合靶材根据镀膜设备中相应的靶位安装位置的尺寸设计。其中tib2-v复合靶材的螺纹尺寸直径为86mm，螺距1mm，螺纹深度为8mm，螺纹最深处的退刀槽尺寸为1.5mm，退刀槽处的直径为83mm。tib2-v复合靶材高度为35mm，最大直径φ为100mm。这样能够确保tib2-v复合靶材和镀膜设备中靶材的安装位置很好的配合。v金属件20结构为圆柱体，其直径为20mm，高度为25mm，数量为4个，与tib2基体采用钎焊连接。其中v金属件20在tib2基体中的定位尺寸为58mm，均匀分布于tib2基体中，v金属件20之间的角度为90度。

实施例5

本实施例是一种过渡金属硼化物-金属复合靶材，与实施例1的不同之处在于，本实施例中的过渡金属硼化物基体10选用硬质相rub2，金属件20选用v金属件20，两者组合后形成rub2-v复合靶材。其中v的原子含量为15at.％。

本实施例中的rub2-v复合靶材根据镀膜设备中相应的靶位安装位置的尺寸设计。其中rub2-v复合靶材的螺纹尺寸直径为86mm，螺距1mm，螺纹深度为8mm，螺纹最深处的退刀槽尺寸为1.5mm，退刀槽处的直径为83mm。rub2-v复合靶材高度为35mm，最大直径φ为100mm。这样能够确保rub2-v复合靶材和镀膜设备中靶材的安装位置很好的配合。v金属件20结构为圆柱体，其直径为20mm，高度为25mm，数量为4个，与rub2基体采用钎焊连接。其中v金属件20在rub2基体中的定位尺寸为58mm，均匀分布于rub2基体中，v金属件20之间的角度为90度。

实施例6

如图5所示，本实施例是一种过渡金属硼化物-金属复合靶材的制备方法，包括以下步骤：先将ti粉和b粉按比例混合球磨后冷压成型，然后烧结合成，之后经研磨破碎后热压成型得到tib2基体；之后与金属件20焊接后形成tib2-金属复合靶材。

实施例7

本实施例是一种利用实施例1提供的tib2-ni复合靶材制备tib2-ni的复合涂层的方法，待镀基材选择硬质合金(但不限于硬质合金，也可以是其他基材)，其中ni的原子含量为10at.％。该tib2-ni的复合涂层的制备方法主要包括如下步骤：

步骤a)：预置靶材：将tib2-ni复合靶材安装于镀膜设备相应的靶位上；

步骤b)：预处理：将待镀基材在去离子水中超声清洗40min，然后将待镀基材放入丙酮溶液中超声清洗45min，接着将待镀基材放入无水乙醇溶液中超声清洗45min，接着使用干燥的氮气将待镀基材表面吹干，最后将待镀基材转移到鼓风干燥箱中于120℃烘烤2h；然后将烘干后的待镀基材装入特制夹具并固定在镀膜设备中的转架上；然后关闭真空室门，开启水冷机组将离子源、电弧靶、分子泵、真空腔室的水路接通，开启空压机与电弧靶镀膜设备总电源，接着打开机械泵与辅抽阀以及分子泵，分子泵显示爬升中；当分子泵爬升到全速后，关辅抽阀，开粗抽阀，对真空室系统粗抽；当真空室内压强低于10pa后，接着开启辅抽阀，进一步抽真空；当真空室系统的压强低于3pa后，便关闭粗抽阀，启动高阀对真空室系统进行精抽；当真空室系统内部压强抽到低于5.0×10^-3pa后，打开加热电源，对真空室系统以及待镀基材进行加热预处理，加热温度为350℃，在加热过程中需开启转架系统，使待镀基材随着转架既能够公转、也能自转，保证待镀基材硬质合金受热均匀；如果真空室系统的压强低于3.0×10^-3pa时，接着进入辉光清洗操作工序；

步骤c)：辉光清洗：如果真空室系统的压强低于3.0×10^-3pa，便可打开氩气瓶主阀，开启减压阀、离子源阀、弧阀和靶阀和质量流量计，向真空室腔体内通入氩气，氩气流量500sccm，本底真空度为1.0pa，基底偏压为-800v，对待镀基材硬质合金清洗30min；

步骤d)：离子源清洗：辉光清洗结束后，开启离子源，对待镀基材进行离子刻蚀清洗，其中离子源电压为65v，氩气流量300sccm,炉内工作压强0.6pa，基底偏压设置为-300v；清洗时间120min；

步骤e)：tib2-ni复合靶材涂层沉积：离子源刻蚀清洗结束后，调节氩气流量为200sccm，直到工作压强调整为0.5pa，接着打开tib2-ni复合靶进行tib2-ni复合涂层的沉积，其中靶偏压为-100v，功率为3.5kw；沉积时间为30min，涂层厚度为1μm；

步骤f)：开炉取样：tib2-ni复合涂层沉积结束后，关闭tib2-ni复合靶电源和偏压电源，接着关闭气体质量流量计和气瓶主阀和减压阀；进一步设置降温程序，待温度降到低于100℃后，关闭真空泵组和抽气阀，然后关闭水冷机组和设备总电源；开启放气阀，直到真空室腔体内压强和外界压强达到平衡以后，开启真空室门，就可将沉积的硬质合金样品取出，镀膜结束。

实施例7对实施例1提供的过渡金属硼化物-金属复合靶材的使用方法做了进一步说明。实施例7提供的制备方法同样适用于实施例2-5，不同的是，当采用不同的过渡金属硼化物-金属复合靶材时得到的复合涂层的不同。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。