一种离子束辅助沉积系统的制作方法

本发明涉及薄膜材料制备技术领域，特别是利用一种结构紧凑的、用于离子质量和离子能量选择的离子束辅助沉积装置，产生可变离子能量的氢离子流，在离子束流足够高的情况下能够独立地选择离子质量、四极质量过滤只依赖于电场、无磁场的一种离子束辅助沉积系统。

背景技术：

离子束辅助是一种薄膜沉积的方法，是指在高真空蒸发室中利用离子源所产生的离子束轰击正在进行薄膜沉积的衬底材料，以此制备得到具有某些特性的薄膜。离子束辅助沉积工艺的主要过程是在镀膜过程中，再用适当的荷能离子轰击正在生长的薄膜，从而改变了成膜环境。此时，由于外来离子对凝聚中粒子的动量传递，使得膜料粒子在基底表面的迁移率增加，并因此影响了粒子的凝结速率及生长速率，从而导致薄膜的堆积密度增加，大幅度提高了膜层在基底上的附着力。同真空热蒸发技术相比，离子辅助镀膜技术提高了薄膜的填充密度和附着力。离子源是离子束辅助沉积的核心部件，但是现有的宽束离子源存在下列技术的缺陷：(一)一些活跃气体比如氢气作为源气体的宽束离子源发射出来的离子束通常包含多原子的氢离子和单原子的氢离子的混合物，h2⁺，h⁺，在不改变其他束流参数的条件下，它们的比例只能在较窄的范围内调控；(二)每种分子和原子的离子种类具有一个独立的能量分布，且无法单独地调整，在与薄膜表面碰撞的离子束中，各种组分相互重叠，导致了能量分布的展宽，这降低了薄膜生长过程的控制精度，且导致了薄膜质量的下降；(三)基于磁场的或是基于静电的离子质量过滤方法，会导致离子束电流的损耗，特别是在较低离子能量的情况下，另外，加热器通常由加热丝绕成螺旋线构型，在现有的技术方案中，加热丝在末端没有良好的导热性，导致了工作过程中出现局部过热的情况，减少了加热器的使用寿命，所述一种离子束辅助沉积系统能解决上述问题。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明为一种基于伪火花放电的等离子体阴极电子枪，其具有多个电极间隙，有效产生两个电离过程的电子束，即空心阴极电离过程以及后续的传导电离过程；空心阴极相的电子束的能量和束流密度通过不同的击穿方法来控制。

本发明所采用的技术方案是：

所述一种离子束辅助沉积系统，主要包括由空心阴极、触发模块、阳极、气管、储气罐、等离子体室组成的离子束源、漂移管、抽取电极、电极组i、由三组独立的四级杆组i、四级杆组ii、四级杆组iii组成的四级杆、电极组ii、不锈钢栅网、电子束蒸发源、样品、样品台、位移台、真空腔、挡板i、挡板ii、控制单元及电缆，所述空心阴极包括石墨阴极管、不锈钢基座、电极i、电极ii、氮化硼加热管、发射管、石墨套筒、钨弹簧、氮化硼外套、石墨薄层、双层氧化铝管、陶瓷辐射屏底座、钽制内辐射屏、钽制外辐射屏、石墨阴极罩、不锈钢气体入口、钽制加热丝，所述空心阴极、触发模块、阳极、气管、储气罐、等离子体室、漂移管、抽取电极、电极组i、四级杆、电极组ii、不锈钢栅网、电子束蒸发源、样品、样品台、位移台、挡板i、挡板ii均位于真空腔内，所述空心阴极、等离子体室、漂移管依次同轴连接，空心阴极前端具有触发模块、后端为阳极，所述储气罐通过气管连接于所述等离子体室，所述抽取电极、电极组i、四级杆组i、四级杆组ii、四级杆组iii、电极组ii依次位于所述漂移管，所述不锈钢栅网位于漂移管后端，所述挡板i位于不锈钢栅网外侧，所述挡板ii位于电子束蒸发源出口处，从抽取电极到栅网长度50cm，所述陶瓷辐射屏底座一端连接不锈钢基座、且其内侧表面和外侧表面分别与钽制内辐射屏和钽制外辐射屏连接，并位于所述石墨阴极管外圈，石墨阴极罩连接不锈钢基座且罩于最外围，将一组中不相邻的两根杆的距离的一半定义为四极电场半径r0；

发射管材料为浸渍钡、钙氧化物的铝钨合金，不锈钢气体入口位于阴极管与不锈钢基座连接的一端的中心位置，所述不锈钢气体入口、钨弹簧、石墨套筒、发射管依次同轴对接，所述双层氧化铝管、氮化硼加热管同轴对接并位于所述不锈钢气体入口、钨弹簧、石墨套筒、发射管的外圈，双层氧化铝管为内外两个直径不同的圆柱管嵌套而成且一端连接基座，电极i和电极ii均贯穿连接基座且位于双层氧化铝管的内外管之间，双层氧化铝管的外表面具有透孔，钽制加热丝的两端能够经所述透孔穿过，分别与连接有一个电流源正负极的所述电极i和电极ii连接，电极i、钽制加热丝、电极ii形成电流回路，所述氮化硼加热管外表面具有双螺旋线形凹槽，双层氧化铝管与氮化硼加热管对接的一段的外表面也具有所述双螺旋线形凹槽，所述氮化硼加热管外表面上的凹槽的横截面为三角形，所述双层氧化铝管外表面上的凹槽的横截面为半圆形，当所述钽制加热丝绕于氮化硼加热管外表面凹槽时，能够延续绕到双层氧化铝管的该段所述凹槽上，所述钽制加热丝所在位置的外侧依次紧密地套有所述氮化硼外套和石墨薄层，所述石墨薄层的外侧套有所述石墨阴极管，所述氮化硼外套和石墨薄层在氮化硼加热管外侧面与石墨阴极管内侧面的压力下固定；所述挡板i、挡板ii分别电缆连接控制单元，能够按照设定的程序在特定的时刻分别阻挡从不锈钢栅网射出的离子束和电子束蒸发源蒸发出的分子束，所述样品安装于样品台上，所述样品台固定于位移台上，位移台内部包含电机，能够沿其轴线方向以不同的速率匀速转动，样品台位于漂移管轴线方向与电子束蒸发源轴线方向的交点处，样品台与电子束蒸发源出口的距离在30cm-50cm可调，样品台与不锈钢栅网的距离在40cm-70cm可调，所述电极组ii能够使离子束聚焦、偏向，所述栅网用于对离子束电流监控，所述抽取电极装有不锈钢栅网，所述四级杆组i、四级杆组ii、四级杆组iii分别包含一组由四根相同的且相互平行的金属杆组成的四级杆，其轴向沿水平方向，相邻的杆之间距离相等，四级杆横截面是半径r的半圆形，四极电场半径r0＝7毫米，四级杆半径r＝9毫米，电极组i由三个环形电极组成，能够将抽取的离子耦合进入四极杆所在的漂移管部分，并将生成的离子流聚焦到四极杆组的轴线附近。

利用所述一种离子束辅助沉积系统进行薄膜制备的步骤为：

一.打开储气罐，向等离子体室内通入中性气体的氩气或氦气；

二.通过不锈钢气体入口向空心阴极通入氢气；

三.当空心阴极内气压达到特定值时，铼制加热丝通电流，并在阳极与空心阴极之间施加电压，阳极保持接地，同时空心阴极上施加负压，从-2kv逐渐增加到-55kv，使得阳极与空心阴极之间产生击穿，从而产生h2+和h+离子；

四.在三组独立的所述四极杆上，分别施加频率2mhz的不同幅度的正弦电压urf1、urf2、urf3，且电压峰值不超过1.5kv、每一组中相邻四极杆的电压极性相反；

五.每组四极杆上独立地施加恒定电压，直流电势udc1加到四级杆组i中的全部四个四级杆上，直流电势udc3加到四级杆组iii中的全部四个四级杆上，通常选择udc与urf之比保持某一个恒定值不变，典型值为：udc1∶urf1＝0.15，udc3∶urf3＝0.15；

六.以上步骤三中产生的离子在通过四级杆后，进入电极组ii，能够使离子汇聚或偏向，最终，离子束通过用于监控离子电流的不锈钢栅网；

七.电子束蒸发源蒸发待沉积的分子样品；

八.调节位移台参数，以便带动样品台匀速转动，使得薄膜生长更均匀，在操作中同时通过控制单元控制挡板i和挡板ii。

离子质量选择的原理：

在四级杆上同时施加正弦电压urf和恒定电压udc，通过相邻的四极杆之间的电压能够得到一组四级杆的横截面的近似的电势分布。并进而得到离子的运动轨迹，离子的运动轨迹与离子电荷量、离子质量、四极电场半径、恒定电压大小、正弦电压大小和频率相关。离子轨迹稳定的情况下，其能够穿过四极，离子轨迹不稳定的情况下，离子从电场获得能量，这样增加了其振荡的幅度，导致其或离开电极系统或与某一个电极碰撞而湮灭。即只有满足一定质量条件的离子才能够通过四极杆组。

工作时，通常选择udc与urf之比保持某一个恒定值不变，典型值为：udc与urf之比＝0.15，udc与urf之比确定了质量过滤的质量分辨率δm/m。

离子能量选择的原理：

udc1和udc2都对离子的动能有影响，离子动能分布以及其对于等离子体源和四极系统的结合的依赖：初始时，由于等离子体室和漂移管之间存在气压差，离子在等离子体室的出口处加速，离子的动能小于30ev。在电极组i以及两个四极部分附近区域，离子被从等离子体中抽取出来，此时等离子体空间电荷以及离子与背底气体分子的碰撞事件已经不能对离子动能的改变产生影响。

由于氢原子和氢分子具有不同的质量和不同的碰撞截面，它们在四极区域的行为有很大差异。这样，从等离子体的抽取和从离子与背底气体碰撞的区域的抽取能够在不同的位置发生，这取决于离子种类以及等离子体源和四极系统的具体工作条件。

离子能量选择的工作方式：

离子进入某个加上了正电压的电极附近的区域，由于等离子体的存在或与背底气体的碰撞是影响离子运动轨迹的主要因素，因此电势对离子运动的作用被屏蔽，从而没有有效的电势来使得离子减速。在这个电极的区域内，离子被抽取。当这些离子离开这个电极所在的区域，施加一个下降的电势来使其加速。这样，离子的动能由抽取位置的电势决定。综上，质量选择后的离子在到达样品位置时的动能能够在几ev到几百ev能量范围内调整，并且具有足够高的精度。

本发明的有益效果是：

本发明离子束辅助沉积装置区别于典型的离子束辅助沉积装置，离子质量分辨率足够高，可以分离氢原子的离子和氢分子的离子；离子能量较低，在几ev到几百ev能量范围内；离子束流足够高，来保证离子辅助沉积过程能够进行；较宽的离子束流，束流直径约10mm，氢离子电流密度在1微安/平方厘米，这样，能够在较大区域衬底上进行沉积实验；本发明中对离子的质量选择只依赖于电场，无磁场，结构紧凑，能够对原子束流或是活跃气体分子的离子的束流进行有效控制，为超高温离子的质量分离提供了一种紧凑且高效的装置。

附图说明

下面结合本发明的图形进一步说明：

图1是本发明结构示意图；

图2是空心阴极放大结构示意图。

图中，1.空心阴极，1-1.石墨阴极管，1-2.不锈钢基座，1-3-1.电极i，1-3-2.电极ii，1-4.氮化硼加热管，1-5.发射管，1-6.石墨套筒，1-7.钨弹簧，1-8.氮化硼外套，1-9.石墨薄层，1-10.双层氧化铝管，1-11.陶瓷辐射屏底座，1-12.钽制内辐射屏，1-13.钽制外辐射屏，1-14.石墨阴极罩，1-15.不锈钢气体入口，1-16.钽制加热丝，2.触发模块，3.阳极，4.气管，5.储气罐，6.等离子体室，7.漂移管，8.抽取电极，9.电极组i，10-1.四级杆组i，10-2.四级杆组ii，10-3.四级杆组iii，11.电极组ii，12.不锈钢栅网，13.电子束蒸发源，14.样品，15.样品台，16.位移台，17.真空腔，18.挡板i，19.挡板ii，20.控制单元。

具体实施方式

如图1是本发明结构示意图，如图2是空心阴极放大结构示意图，主要包括由空心阴极(1)、触发模块(2)、阳极(3)、气管(4)、储气罐(5)、等离子体室(6)组成的离子束源、漂移管(7)、抽取电极(8)、电极组i(9)、由三组独立的四级杆组i(10-1)、四级杆组ii(10-2)、四级杆组iii(10-3)组成的四级杆(10)、电极组ii(11)、不锈钢栅网(12)、电子束蒸发源(13)、样品(14)、样品台(15)、位移台(16)、真空腔(17)、挡板i(18)、挡板ii(19)、控制单元(20)及电缆，所述空心阴极(1)包括石墨阴极管(1-1)、不锈钢基座(1-2)、电极i(1-3-1)、电极ii(1-3-2)、氮化硼加热管(1-4)、发射管(1-5)、石墨套筒(1-6)、钨弹簧(1-7)、氮化硼外套(1-8)、石墨薄层(1-9)、双层氧化铝管(1-10)、陶瓷辐射屏底座(1-11)、钽制内辐射屏(1-12)、钽制外辐射屏(1-13)、石墨阴极罩(1-14)、不锈钢气体入口(1-15)、钽制加热丝(1-16)，所述空心阴极(1)、触发模块(2)、阳极(3)、气管(4)、储气罐(5)、等离子体室(6)、漂移管(7)、抽取电极(8)、电极组i(9)、四级杆(10)、电极组ii(11)、不锈钢栅网(12)、电子束蒸发源(13)、样品(14)、样品台(15)、位移台(16)、挡板i(18)、挡板ii(19)均位于真空腔(17)内，所述空心阴极(1)、等离子体室(6)、漂移管(7)依次同轴连接，空心阴极(1)前端具有触发模块(2)、后端为阳极(3)，所述储气罐(5)通过气管(4)连接于所述等离子体室(6)，所述抽取电极(8)、电极组i(9)、四级杆组i(10-1)、四级杆组ii(10-2)、四级杆组iii(10-3)、电极组ii(11)依次位于所述漂移管(7)，所述不锈钢栅网(12)位于漂移管(7)后端，所述挡板i(18)位于不锈钢栅网(12)外侧，所述挡板ii(19)位于电子束蒸发源(13)出口处，从抽取电极(8)到栅网(12)长度50cm，所述陶瓷辐射屏底座(1-11)一端连接不锈钢基座(1-2)、且其内侧表面和外侧表面分别与钽制内辐射屏(1-12)和钽制外辐射屏(1-13)连接，并位于所述石墨阴极管(1-1)外圈，石墨阴极罩(1-14)连接不锈钢基座(1-2)且罩于最外围，将一组中不相邻的两根杆的距离的一半定义为四极电场半径r0；

发射管(1-5)材料为浸渍钡、钙氧化物的铝钨合金，不锈钢气体入口(1-15)位于阴极管(1-1)与不锈钢基座(1-2)连接的一端的中心位置，所述不锈钢气体入口(1-15)、钨弹簧(1-7)、石墨套筒(1-6)、发射管(1-5)依次同轴对接，所述双层氧化铝管(1-10)、氮化硼加热管(1-4)同轴对接并位于所述不锈钢气体入口(1-15)、钨弹簧(1-7)、石墨套筒(1-6)、发射管(1-5)的外圈，双层氧化铝管(1-10)为内外两个直径不同的圆柱管嵌套而成且一端连接基座(1-2)，电极i(1-3-1)和电极ii(1-3-2)均贯穿连接基座(1-2)且位于双层氧化铝管(1-10)的内外管之间，双层氧化铝管(1-10)的外表面具有透孔，钽制加热丝(1-16)的两端能够经所述透孔穿过，分别与连接有一个电流源正负极的所述电极i(1-3-1)和电极ii(1-3-2)连接，电极i(1-3-1)、钽制加热丝(1-16)、电极ii(1-3-2)形成电流回路，所述氮化硼加热管(1-4)外表面具有双螺旋线形凹槽，双层氧化铝管(1-10)与氮化硼加热管(1-4)对接的一段的外表面也具有所述双螺旋线形凹槽，所述氮化硼加热管(1-4)外表面上的凹槽的横截面为三角形，所述双层氧化铝管(1-10)外表面上的凹槽的横截面为半圆形，当所述钽制加热丝(1-16)绕于氮化硼加热管(1-4)外表面凹槽时，能够延续绕到双层氧化铝管(1-10)的该段所述凹槽上，所述钽制加热丝(1-16)所在位置的外侧依次紧密地套有所述氮化硼外套(1-8)和石墨薄层(1-9)，所述石墨薄层(1-9)的外侧套有所述石墨阴极管(1-1)，所述氮化硼外套(1-8)和石墨薄层(1-9)在氮化硼加热管(1-4)外侧面与石墨阴极管(1-1)内侧面的压力下固定；所述挡板i(18)、挡板ii(19)分别电缆连接控制单元(20)，能够按照设定的程序在特定的时刻分别阻挡从不锈钢栅网(12)射出的离子束和电子束蒸发源(13)蒸发出的分子束，所述样品(14)安装于样品台(15)上，所述样品台(15)固定于位移台(16)上，位移台(16)内部包含电机，能够沿其轴线方向以不同的速率匀速转动，样品台(15)位于漂移管(7)轴线方向与电子束蒸发源(13)轴线方向的交点处，样品台(15)与电子束蒸发源(13)出口的距离在30cm-50cm可调，样品台(15)与不锈钢栅网(12)的距离在40cm-70cm可调，所述电极组ii(11)能够使离子束聚焦、偏向，所述栅网(12)用于对离子束电流监控，所述抽取电极(8)装有不锈钢栅网，所述四级杆组i(10-1)、四级杆组ii(10-2)、四级杆组iii(10-3)分别包含一组由四根相同的且相互平行的金属杆组成的四级杆，其轴向沿水平方向，相邻的杆之间距离相等，四级杆横截面是半径r的半圆形，四极电场半径r0＝7毫米，四级杆半径r＝9毫米，电极组i(9)由三个环形电极组成，能够将抽取的离子耦合进入四极杆所在的漂移管(7)部分，并将生成的离子流聚焦到四极杆组的轴线附近。

离子质量选择的原理：

在四级杆上同时施加正弦电压urf和恒定电压udc，通过相邻的四极杆之间的电压能够得到一组四级杆的横截面的近似的电势分布。并进而得到离子的运动轨迹，离子的运动轨迹与离子电荷量、离子质量、四极电场半径、恒定电压大小、正弦电压大小和频率相关。离子轨迹稳定的情况下，其能够穿过四极，离子轨迹不稳定的情况下，离子从电场获得能量，这样增加了其振荡的幅度，导致其或离开电极系统或与某一个电极碰撞而湮灭。即只有满足一定质量条件的离子才能够通过四极杆组。

工作时，通常选择udc与urf之比保持某一个恒定值不变，典型值为：udc与urf之比＝0.15，udc与urf之比确定了质量过滤的质量分辨率δm/m。

离子能量选择的原理：

udc1和udc2都对离子的动能有影响，离子动能分布以及其对于等离子体源和四极系统的结合的依赖：初始时，由于等离子体室(6)和漂移管(7)之间存在气压差，离子在等离子体室(6)的出口处加速，离子的动能小于30ev。在电极组i(9)以及两个四极部分(10-1、10-2)附近区域，离子被从等离子体中抽取出来，此时等离子体空间电荷以及离子与背底气体分子的碰撞事件已经不能对离子动能的改变产生影响。

由于氢原子和氢分子具有不同的质量和不同的碰撞截面，它们在四极区域的行为有很大差异。这样，从等离子体的抽取和从离子与背底气体碰撞的区域的抽取能够在不同的位置发生，这取决于离子种类以及等离子体源和四极系统的具体工作条件。

离子能量选择的工作方式：

离子进入某个加上了正电压的电极附近的区域，由于等离子体的存在或与背底气体的碰撞是影响离子运动轨迹的主要因素，因此电势对离子运动的作用被屏蔽，从而没有有效的电势来使得离子减速。在这个电极的区域内，离子被抽取。当这些离子离开这个电极所在的区域，施加一个下降的电势来使其加速。这样，离子的动能由抽取位置的电势决定。综上，质量选择后的离子在到达样品位置时的动能能够在几ev到几百ev能量范围内调整，并且具有足够高的精度。

本发明采用无需磁场的离子质量选择方法以及有效的离子源加热方法，质量分辨率足够高，可以分离氢原子的离子和氢分子的离子，使得质量选择后的离子在到达样品位置时的动能能够在几ev到几百ev能量范围内调整；具有足够高的离子束流，来保证离子辅助沉积过程能够进行；较宽的离子束流，束流直径约10mm，氢离子电流密度在1微安/平方厘米，离子束的半高峰宽在10mm量级，以满足较大区域衬底上沉积实验的要求，并具有离子束流的损耗少、工作寿命长等优点。