本发明涉及一种薄膜的制备方法技术领域，特别是涉及一种氧化镍钨薄膜及其制备方法。
背景技术：
氧化镍钨已经被证明能够作为阳极变色层或离子存储层应用于电致变色器件当中。氧化镍钨薄膜中镍元素以正二价和正三价两种形式存在，其中提高正三价镍离子的含量有利于提高薄膜的变色范围和离子存储量，进而提高电致变色器件的性能。现有制备方法获得的氧化镍钨薄膜中镍元素多以正二价形式存在，正三价镍离子含量较低。
技术实现要素：
本发明的主要目的在于，提供一种新型的氧化镍钨薄膜及其制备方法，所要解决的技术问题是使其氧化镍钨薄膜中正三价镍离子含量增加，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种氧化镍钨薄膜的制备方法，其包括：
1)对磁控溅射腔室抽真空，通入氩气，调节功率，启辉溅射，清理镍钨合金靶；
2)向磁控溅射腔室通入氧气，调节工作气压至0.2-1.5pa，施加功率进行预溅射；其中，磁控溅射腔室中氩气和氧气的体积比为42-52:48-58；
3)利用磁控溅射镍钨合金靶在基底上制备氧化镍钨薄膜。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的氧化镍钨薄膜的制备方法，其中所述的镍钨合金靶中镍的摩尔含量大于70％。
优选的，前述的氧化镍钨薄膜的制备方法，其中所述的步骤1)中清理镍钨合金靶包括：对磁控溅射腔室抽真空至压强低于2.0×10-4pa，通入氩气至1-2pa，调节功率，功率密度为2.0-2.3w/cm2，启辉溅射，调节磁控溅射腔室的真空度为0.3-0.5pa，清理镍钨合金靶，时间为10-15min。
优选的，前述的氧化镍钨薄膜的制备方法，其中所述的步骤2)中的预溅射的时间为10-15min。
优选的，前述的氧化镍钨薄膜的制备方法，其中所述的步骤3)中制备氧化镍钨薄膜的真空度为0.4-1pa，功率密度为2.0-2.3w/cm2，镀膜时间为40-60min。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种氧化镍钨薄膜，由前述的方法制备而得。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的氧化镍钨薄膜，其中所述的氧化镍钨薄膜中正三价镍离子占镍元素的摩尔比大于70％。
借由上述技术方案，本发明氧化镍钨薄膜及其制备方法至少具有下列优点：
1)本发明通过调节氧气百分比和工作气压，从而增加氧化镍钨薄膜中正三价镍离子的含量，从而提高薄膜的变色范围和离子存储量；
2)本发明的制备方法简单，氧化镍钨薄膜的膜厚可以实现精确控制，易于实现大面积产业化生产，提高经济效益。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是实施例1氧化镍钨薄膜的x射线光电子能谱测试结果的分峰示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的氧化镍钨薄膜及其制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施例提出的一种氧化镍钨薄膜的制备方法，其包括：
1)对磁控溅射腔室抽真空至2.0×10-4pa，通入氩气至1-2pa，调节功率，功率密度为2.0-2.3w/cm2，启辉溅射，调节磁控溅射腔室的真空度为0.3-0.5pa，清理镍钨合金靶，时间为10-15min；其中，镍钨合金靶中镍的摩尔含量大于70％；
2)向磁控溅射腔室通入氧气，调节工作气压至0.2-1.5pa，施加功率进行预溅射10-15min；其中，磁控溅射腔室中氩气和氧气的体积比为42-52:48-58；
3)利用磁控溅射镍钨合金靶在基底上制备氧化镍钨薄膜；其中真空度为0.4-1pa，功率密度为2.0-2.3w/cm2，镀膜时间为40-60min。
本发明的一个实施例提出的一种氧化镍钨薄膜，由前述的方法制备而得；所述的氧化镍钨薄膜中正三价镍离子占镍元素的摩尔比大于70％。
实施例1
本发明的一实施例提出一种氧化镍钨薄膜的制备方法，其包括：
1)选用镍钨合金靶材并将其置于磁控溅射腔室中，靶材中镍元素所占的摩尔百分比为80％；将衬底置于磁控溅射腔室的旋转台上；对磁控溅射腔室抽真空2.0×10-4pa，通入氩气至2pa，调节功率密度为2.2w/cm2，启辉溅射，调节磁控溅射腔室的真空度为0.4pa，清理镍钨合金靶，时间为10min；
2)向磁控溅射腔室通入氧气，调节工作气压至0.4pa，施加功率进行预溅射10min；其中，磁控溅射腔室中氧气的体积含量为50％；
3)移开挡板，利用磁控溅射镍钨合金靶在基底上镀膜，结束后停止通气，得到氧化镍钨薄膜；其中真空度为0.4pa，功率密度为2.2w/cm2，镀膜时间为50min。
本发明的一个实施例提出的一种氧化镍钨薄膜，由实施例1的方法制备而得；图1为实施例1氧化镍钨薄膜的x射线光电子能谱测试结果的分峰示意图，峰面积代表了不同种类物质的含量，通过比较峰面积的大小可以得到正三价镍离子的含量；实施例1氧化镍钨薄膜中正三价镍离子占镍元素的摩尔比为72％。
实施例2
本发明的一实施例提出一种氧化镍钨薄膜的制备方法，其包括：
1)选用镍钨合金靶材并将其置于磁控溅射腔室中，靶材中镍元素所占的摩尔百分比为80％；将衬底置于磁控溅射腔室的旋转台上；对磁控溅射腔室抽真空2.0×10-4pa，通入氩气至1pa，调节功率密度为2.0w/cm2，启辉溅射，调节磁控溅射腔室的真空度为0.4pa，清理镍钨合金靶，时间为15min；
2)向磁控溅射腔室通入氧气，调节工作气压至0.4pa，施加功率进行预溅射15min；其中，磁控溅射腔室中氧气的体积含量为55.6％；
3)移开挡板，利用磁控溅射镍钨合金靶在基底上镀膜，结束后停止通气，得到氧化镍钨薄膜；其中真空度为0.4pa，功率密度为2.0w/cm2，镀膜时间为40min。
本发明的一个实施例提出的一种氧化镍钨薄膜，由实施例2的方法制备而得；以x射线光电子能谱技术测量氧化镍钨薄膜中正三价镍离子的含量，实施例2的氧化镍钨薄膜中正三价镍离子占镍元素的摩尔比为73％。
实施例3
本发明的一实施例提出一种氧化镍钨薄膜的制备方法，其包括：
1)选用镍钨合金靶材并将其置于磁控溅射腔室中，靶材中镍元素所占的摩尔百分比为80％；将衬底置于磁控溅射腔室的旋转台上；对磁控溅射腔室抽真空2.0×10-4pa，通入氩气至1pa，调节功率密度为2.0w/cm2，启辉溅射，调节磁控溅射腔室的真空度为0.4pa，清理镍钨合金靶，时间为15min；
2)向磁控溅射腔室通入氧气，调节工作气压至1pa，施加功率进行预溅射15min；其中，磁控溅射腔室中氧气的体积含量为58％；
3)移开挡板，利用磁控溅射镍钨合金靶在基底上镀膜，结束后停止通气，得到氧化镍钨薄膜；其中真空度为1pa，功率密度为2.0w/cm2，镀膜时间为60min。
本发明的一个实施例提出的一种氧化镍钨薄膜，由实施例3的方法制备而得；以x射线光电子能谱技术测量氧化镍钨薄膜中正三价镍离子的含量，实施例3的氧化镍钨薄膜中正三价镍离子占镍元素的摩尔比为72％。
对比例1
本发明的一对比例提出一种氧化镍钨薄膜的制备方法，制备方法与实施例1相同，其中氧气百分比含量为33.3％，其余条件同实施例1；
本发明的一对比例提出一种氧化镍钨薄膜，由对比例1的方法制备而得；以x射线光电子能谱技术测量氧化镍钨薄膜中正三价镍离子的含量，对比例1的氧化镍钨薄膜中正三价镍离子占镍元素的摩尔比为69％。
对比例2
本发明的一对比例提出一种氧化镍钨薄膜的制备方法，制备方法与实施例3相同，其中氧气百分比含量为33.3％，其余条件同实施例3；
本发明的一对比例提出一种氧化镍钨薄膜，由对比例2的方法制备而得；以x射线光电子能谱技术测量氧化镍钨薄膜中正三价镍离子的含量，对比例2的氧化镍钨薄膜中正三价镍离子占镍元素的摩尔比为58％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。