本发明属于冶金领域,涉及一种钒分级浸出的方法。
背景技术:
:常规的钒浸出方法为快速浸出+慢速浸出。快速浸出发生在15min以内,搅拌速度极快,料浆粘度、温度随稀硫酸的急剧加入和ph的急剧下降急剧增大,同时产生大量反应热,反应热过高,导致浸出温度偏高,浸出发生沉钒现象,导致钒损失。慢速浸出发生在15min以后,搅拌速度适中,料浆粘度、温度随稀硫酸的缓慢加入和ph的稳定变得缓慢而且稳定。现有技术中采用的快速降低ph快速浸出的方法,在当前保温效果较好的快速反应罐中问题突出,随着浸出料浆粘度、温度的急剧升高,反应热急剧增大,导致浸出发生沉钒现象,钒损失较为严重;采取增加液固比、稀释硫酸浓度的方法仅能微微缓解快速浸出(15min内)产生的大量多余反应热问题,同样无法解决浸出不完全及沉钒问题。技术实现要素:针对上述现有技术中钒浸出方法存在的技术问题,本发明提供了一种钒分级浸出的方法,该方法包括以下步骤:将水相与钙化焙烧熟料混合得到含钒浸出料浆a,根据料浆ph依次进行分级浸出;所述分级浸出包括10≤ph<13的一级浸出,7≤ph<10的二级浸出,6≤ph<7的三级浸出,4≤ph<5的四级浸出,2.5≤ph<3的五级浸出;所述分级浸出的操作为:当含钒浸出料浆a为10≤ph<13时,进行一级浸出,再依次通过调节料浆ph,依次进行7≤ph<10的二级浸出,6≤ph<7的三级浸出,4≤ph<5的四级浸出,2.5≤ph<3的五级浸出,过滤得浸出钒液a;或者:当含钒浸出料浆a为7≤ph<10时,直接进行二级浸出,再依次通过调节料浆ph,依次进行6≤ph<7的三级浸出,4≤ph<5的四级浸出,2.5≤ph<3的五级浸出,过滤得浸出钒液a;或者:当含钒浸出料浆a为6≤ph<7时,直接进行三级浸出,再依次通过调节料浆ph,依次进行4≤ph<5的四级浸出,2.5≤ph<3的五级浸出,过滤得浸出钒液a;或者:当含钒浸出料浆a为4≤ph<5时,直接进行四级浸出,再依次通过调节料浆ph,进行2.5≤ph<3的五级浸出,过滤得浸出钒液a;或者:当含钒浸出料浆a为2.5≤ph<3时,直接进行五级浸出,过滤得浸出钒液a。其中,上述方法中,所述分级浸出还包括1.5≤ph<2.5的六级浸出,1.0≤ph<1.5的七级浸出,所述分级浸出的操作为:当含钒浸出料浆a为10≤ph<13时,进行一级浸出,再依次通过调节料浆ph,依次进行7≤ph<10的二级浸出,6≤ph<7的三级浸出,4≤ph<5的四级浸出,2.5≤ph<3的五级浸出;将五级浸出的料浆分离,得到浸出钒液a和残渣,所得残渣与水相混合,配得含钒浸出料浆b,再依次通过调节料浆ph,依次1.5≤ph<2.5的六级浸出,1.0≤ph<1.5的七级浸出,过滤得浸出钒液b;或者:当含钒浸出料浆a为7≤ph<10时,直接进行二级浸出,再依次通过调节料浆ph,依次进行6≤ph<7的三级浸出,4≤ph<5的四级浸出,2.5≤ph<3的五级浸出;将五级浸出的料浆分离,得到浸出钒液a和残渣,所得残渣与水相混合,配得含钒浸出料浆b,再依次通过调节料浆ph,依次1.5≤ph<2.5的六级浸出,1.0≤ph<1.5的七级浸出,过滤得浸出钒液b;或者:当含钒浸出料浆a为6≤ph<7时,直接进行三级浸出,再依次通过调节料浆ph,依次进行4≤ph<5的四级浸出,2.5≤ph<3的五级浸出;将五级浸出的料浆分离,得到浸出钒液a和残渣,所得残渣与水相混合,配得含钒浸出料浆b,再依次通过调节料浆ph,依次1.5≤ph<2.5的六级浸出,1.0≤ph<1.5的七级浸出,过滤得浸出钒液b;或者:当含钒浸出料浆a为4≤ph<5时,直接进行四级浸出,再依次通过调节料浆ph,进行2.5≤ph<3的五级浸出;将五级浸出的料浆分离,得到浸出钒液a和残渣,所得残渣与水相混合,配得含钒浸出料浆b,再依次通过调节料浆ph,依次1.5≤ph<2.5的六级浸出,1.0≤ph<1.5的七级浸出,过滤得浸出钒液b;或者:当含钒浸出料浆a为2.5≤ph<3时,直接进行五级浸出;将五级浸出的料浆分离,得到浸出钒液a和残渣,所得残渣与水相混合,配得含钒浸出料浆b,再依次通过调节料浆ph,依次1.5≤ph<2.5的六级浸出,1.0≤ph<1.5的七级浸出,过滤得浸出钒液b;或者:调节含钒浸出料浆a的ph为1.5≤ph<2.5,直接进行六级浸出,再通过调节料浆ph,进行1.0≤ph<1.5的七级浸出,过滤得浸出钒液a;或者:调节含钒浸出料浆a的ph为1.0≤ph<1.5,直接进行七级浸出,过滤得浸出钒液a。其中,上述方法中,所述水相为水或低浓度钒液中的至少一种;所述低浓度钒液的ph为2.5~4.0,钒浓度为3~8g/l,以v计。其中,上述方法中,当分级浸出从一级、二级、三级、四级或五级开始浸出时,所述的含钒浸出料浆a为由水相与钙化焙烧熟料按液固比不小于2.5,配制得到;所述液固比为水相按体积计,固体按质量计。其中,上述方法中,当分级浸出从六级或七级开始浸出时,所述含钒浸出料浆a为由水相与钙化焙烧熟料按液固比不小于2.0,配制得到;所述含钒浸出料浆b为由水相与残渣按液固比不小于2.0,配制得到;所述液固比为水相按体积计,固体按质量计。其中,上述方法中,当钙化焙烧熟料为(ca,mn)v2o7或ca2v2o7中的至少一种时,将水相与钙化焙烧熟料按液固比2.67~3混合,得到含钒浸出料浆a,直接从二级浸出开始浸出。其中,上述方法中,当钙化焙烧熟料为ca(vo3)2时,将水相与钙化焙烧熟料按液固比2.1~2.5混合,得到含钒浸出料浆a,调节含钒浸出料浆a的ph为1.5≤ph<2.5,直接从六级浸出开始浸出。其中,上述方法中,采用质量浓度为30~65%的硫酸调节ph。其中,上述方法中,每级浸出的浸出时间为5~10min。本发明的有益效果是:本发明方法根据v5+在不同ph浸出液中的存在形式和颜色,创造性的提供了一种钒分级浸出方法,既能精确控制浸出ph,又能保证合适的浸出温度,产生不同的浸出产品,显著减少了现场急剧反应造成的沉钒或浸出不完全问题,进一步提高浸出率,分级累计浸出率可到96%以上,经济效益显著;可以根据钙化焙烧熟料中v5+的存在形式,灵活选择浸出级别,减少分级次数,降低成本,现场实施性强,具有广阔的推广价值。具体实施方式具体的,一种钒分级浸出的方法,包括以下步骤:将水相与钙化焙烧熟料混合得到含钒浸出料浆a,根据料浆ph依次进行分级浸出;所述分级浸出包括10≤ph<13的一级浸出,7≤ph<10的二级浸出,6≤ph<7的三级浸出,4≤ph<5的四级浸出,2.5≤ph<3的五级浸出;所述分级浸出的操作为:当含钒浸出料浆a为10≤ph<13时,进行一级浸出,再依次通过调节料浆ph,依次进行7≤ph<10的二级浸出,6≤ph<7的三级浸出,4≤ph<5的四级浸出,2.5≤ph<3的五级浸出,过滤得浸出钒液a;或者:当含钒浸出料浆a为7≤ph<10时,直接进行二级浸出,再依次通过调节料浆ph,依次进行6≤ph<7的三级浸出,4≤ph<5的四级浸出,2.5≤ph<3的五级浸出,过滤得浸出钒液a;或者:当含钒浸出料浆a为6≤ph<7时,直接进行三级浸出,再依次通过调节料浆ph,依次进行4≤ph<5的四级浸出,2.5≤ph<3的五级浸出,过滤得浸出钒液a;或者:当含钒浸出料浆a为4≤ph<5时,直接进行四级浸出,再依次通过调节料浆ph,进行2.5≤ph<3的五级浸出,过滤得浸出钒液a;或者:当含钒浸出料浆a为2.5≤ph<3时,直接进行五级浸出,过滤得浸出钒液a。发明人在钒浸出实践中发现,v5+在不同ph液体中存在形式不同,ph变化,v5+存在形式迅速发生转化,并且v5+颜色也随之改变,浸出终点可通过料浆颜色、浸出时间、浸出率等判断。本发明根据v5+在不同浸出ph中的存在形式和颜色,提供了一种钒分级浸出方法,以下对本发明钒分级浸出方法进行具体的解释:1、含钒浸出料浆a为10≤ph<13,进行一级浸出,浸出产品为无色的含v2o74-浸出料浆;10≤ph<13:2vo43-(无色)+2h+→v2o74-(无色)+h2o2、含钒浸出料浆a为7≤ph<10,进行二级浸出,浸出产品为无色的含v4o124-浸出料浆;7≤ph<10:2v2o74-(无色)+4h+→v4o124-(无色)+2h2o3、含钒浸出料浆a为6≤ph<7,进行三级浸出,浸出产品为橙色的含v10o286-浸出料浆;6≤ph<7:2.5v4o124-(无色)+4h+→v10o286-(橙色)+2h2o4、含钒浸出料浆a为4≤ph<5,进行四级浸出,浸出产品为橙色的含hv10o285-浸出料浆;4≤ph<5:v10o286-(橙色)+h+→hv10o285-(橙色)5、含钒浸出料浆a为2.5≤ph<3,进行五级浸出,浸出产品为深橙色的含h2v10o284-浸出料浆;2.5≤ph<3:hv10o285-(橙色)+h+→h2v10o284-(深橙色)经过五级浸出得到的产品为深橙色的h2v10o284-浸出料浆,此时不可将ph控制太高(3≤ph<4),否则会发生水解沉钒:3≤ph<4:h2v10o284-(深橙色)+4h++2h2o→5v2o5·h2o(砖红色固体)也不可将ph控制太低,否则会发生水解沉钒:1.5≤ph<2.5:h2v10o284-(深橙色)+14h+→10vo2+(浅黄色)+8h2oph≤1:2vo2+(浅黄色)+2h2o→v2o5·h2o(砖红色固体)+2h+此外,本发明方法的浸出级别还可以包括1.5≤ph<2.5的六级浸出,1.0≤ph<1.5的七级浸出,所述分级浸出的操作为:当含钒浸出料浆a为10≤ph<13时,进行一级浸出,再依次通过调节料浆ph,依次进行7≤ph<10的二级浸出,6≤ph<7的三级浸出,4≤ph<5的四级浸出,2.5≤ph<3的五级浸出;将五级浸出的料浆分离,得到浸出钒液a和残渣,所得残渣与水相混合,配得含钒浸出料浆b,再依次通过调节料浆ph,依次1.5≤ph<2.5的六级浸出,1.0≤ph<1.5的七级浸出,过滤得浸出钒液b;或者:当含钒浸出料浆a为7≤ph<10时,直接进行二级浸出,再依次通过调节料浆ph,依次进行6≤ph<7的三级浸出,4≤ph<5的四级浸出,2.5≤ph<3的五级浸出;将五级浸出的料浆分离,得到浸出钒液a和残渣,所得残渣与水相混合,配得含钒浸出料浆b,再依次通过调节料浆ph,依次1.5≤ph<2.5的六级浸出,1.0≤ph<1.5的七级浸出,过滤得浸出钒液b;或者:当含钒浸出料浆a为6≤ph<7时,直接进行三级浸出,再依次通过调节料浆ph,依次进行4≤ph<5的四级浸出,2.5≤ph<3的五级浸出;将五级浸出的料浆分离,得到浸出钒液a和残渣,所得残渣与水相混合,配得含钒浸出料浆b,再依次通过调节料浆ph,依次1.5≤ph<2.5的六级浸出,1.0≤ph<1.5的七级浸出,过滤得浸出钒液b;或者:当含钒浸出料浆a为4≤ph<5时,直接进行四级浸出,再依次通过调节料浆ph,进行2.5≤ph<3的五级浸出;将五级浸出的料浆分离,得到浸出钒液a和残渣,所得残渣与水相混合,配得含钒浸出料浆b,再依次通过调节料浆ph,依次1.5≤ph<2.5的六级浸出,1.0≤ph<1.5的七级浸出,过滤得浸出钒液b;或者:当含钒浸出料浆a为2.5≤ph<3时,直接进行五级浸出;将五级浸出的料浆分离,得到浸出钒液a和残渣,所得残渣与水相混合,配得含钒浸出料浆b,再依次通过调节料浆ph,依次1.5≤ph<2.5的六级浸出,1.0≤ph<1.5的七级浸出,过滤得浸出钒液b;或者:调节含钒浸出料浆a的ph为1.5≤ph<2.5,直接进行六级浸出,再通过调节料浆ph,进行1.0≤ph<1.5的七级浸出,过滤得浸出钒液a;或者:调节含钒浸出料浆a的ph为1.0≤ph<1.5,直接进行七级浸出,过滤得浸出钒液a。结合本发明对一级至五级浸出的解释,以下对六级浸出和七级浸出进行具体的解释:6、调节含钒浸出料浆a的ph为1.5≤ph<2.5,进行六级浸出,浸出产品为浅黄色的含vo2+浸出料浆;1.5≤ph<2.5:vo3-(无色)+2h+→vo2+(浅黄色)+h2o7、调节含钒浸出料浆a的ph为1.0≤ph<1.5,进行七级浸出,浸出产品为橙色的含hv10o285-浸出料浆;1.0≤ph<1.5:10vo2+(浅黄色)+8h2o→hv10o285-(橙色)+15h+此时如果ph控制过低(ph≤1),则会发生水解沉钒,生产砖红色固体:ph≤1:2vo2+(浅黄色)+2h2o→v2o5·h2o(砖红色固体)+2h+本发明方法中一级至五级浸出主要针对高钒熟料,全钒含量(tv计)为6~10%;六级至七级浸出主要针对低钒熟料,全钒含量(tv计)为1~5%;而对于中钒熟料,全钒含量(tv计)为5~6%时,则即可按高钒熟料进行浸出,也可按低钒熟料进行浸出,实际生产中可根据熟料的最终累计钒浸出率,选择最优的浸出方式。本发明方法中,一至五级浸出以熟料与水相混合所得含钒浸出料浆a的实际ph确定初始浸出级别;含钒浸出料浆的实际ph取决于熟料中的可溶酸性物质的多少、熟料与水相质量体积比、水相ph等;确定初始浸出级别后,再依次通过调节料浆ph进行后续级别浸出,例如当确定从一级浸出开始时,经一级浸出,再依次通过调节料浆ph,依次进行二至五级浸出,将五级浸出的料浆过滤,即能得到浸出钒液a;又例如当确定从二级浸出开始时,经二级浸出,再依次通过调节料浆ph,依次进行三至五级浸出,将五级浸出的料浆过滤,即能得到浸出钒液a。当熟料经一至五级浸出后,还需要再进行六级和七级浸出时,由于经过五级浸出得到的料浆中钒浓度较高(钒浓度不低于25g/l,以v计),累计钒浸出率已达90%以上,此时如果直接进行六级浸出,将ph控制太低(1.5≤ph<2.5或者ph≤1),易发生水解沉钒,反而影响钒浸出率;因此,此时需要将五级浸出的料浆分离,得到浸出钒液a和残渣,所得残渣与水相混合,配得含钒浸出料浆b,再依次通过调节料浆ph,依次1.5≤ph<2.5的六级浸出,1.0≤ph<1.5的七级浸出,过滤得浸出钒液b,浸出钒液b即为低浓度钒液,可作为分级浸出中的水相多次使用。此外,经实践发现,含钒浸出料浆a经过五级浸出后,过滤所得残渣中v5+含量已较少,此时可跟实际生产需要选择是否进行后续分级浸出;考虑到成本等因素,经过一轮分级浸出所得残渣中钒含量量一般不会太多,则可将残渣累计,当残渣达到一定量后,再进行六级和七级浸出;也可将残渣与水混合,配制为含低浓度钒液的料浆,作为与钙化焙烧熟料混合的水相。当熟料与水相混合后,含钒浸出料浆a需要从六级或七级浸出开始时,由于此时含钒浸出料浆a的ph偏高,因此需要将含钒浸出料浆a的ph调至相应浸出级别的ph要求,再进行六级或七级浸出。对于高钒熟料或中钒熟料,终点产物为经五级浸出过滤所得的深橙色浸出钒液(含h2v10o284-),即浸出钒液a,和/或经七级浸出过滤所得的橙色浸出钒液(含hv10o285-),即浸出钒液b;虽然经四级产物就能得到橙色浸出钒液(含hv10o285-),但由于该钒液中钒浓度较低,因此仍需要继续进行五级浸出,从而获得高浓度的浸出钒液a;对于低钒熟料或中钒熟料,终点产物为经七级浸出所得的橙色浸出钒液(含hv10o285-),即浸出钒液a。本发明方法中所述水相为水或低浓度钒液中的至少一种;其中低浓度钒液的ph为2.5~4.0,钒浓度为3~8g/l(以v计);因此在实际生产中,可根据具体情况选择采用何种水相;本发明中所涉及的液固比均为水相按体积计,固体按质量计。由于浸出级别从一至五级浸出开始的钙化焙烧熟料中钒含量较高,含钒浸出料浆a中钒含量越高,需要的液固比越大;浸出级别从六级或七级浸出开始的钙化焙烧熟料中钒含量较低,料浆中钒含量越低,需要的液固比越小;因此,当分级浸出从一级、二级、三级、四级或五级开始浸出时,所述的含钒浸出料浆a为由水相与钙化焙烧熟料按液固比不小于2.5,配制得到;当分级浸出从六级或七级开始浸出时,所述含钒浸出料浆a为由水相与钙化焙烧熟料按液固比不小于2.0,配制得到;所述含钒浸出料浆b为由水相与钙化焙烧熟料按液固比不小于2.0,配制得到。钙化焙烧熟料主要类型为(ca,mn)v2o7和/或ca2v2o7,或ca(vo3)2;当钙化焙烧熟料产品为(ca,mn)v2o7或ca2v2o7中的至少一种时,根据上述对分级浸出的解释可知,(ca,mn)v2o7、ca2v2o7具有与二级浸出反应物相同的阳离子,因此不必再进行一级浸出,而是将水相与钙化焙烧熟料按液固比2.67~3混合,得到含钒浸出料浆a,直接从第二级开始,五级结束,过滤得到浸出钒液a,残渣再进行六级和七级浸出;当钙化焙烧熟料产品为ca(vo3)2时,根据上述对分级浸出的解释可知,ca(vo3)2具有与六级浸出反应物相同的阳离子,可以将水相与钙化焙烧熟料按液固比2.1~2.5混合,得到含钒浸出料浆a,调节含钒浸出料浆a的ph为1.5≤ph<2.5,直接从第六级开始,七级结束,过滤得浸出钒液a;其他化合物,如fe(vo3)2、mn(vo3)2等,可以参照方法选择浸出级别。由上述解释可知,当钙化焙烧熟料中v5+的存在形式与一至七级浸出反应物具有相同阳离子时,则可以将钙化焙烧熟料与水相混合,配制为对应浸出级别的ph,直接进行相应级别的浸出,从而灵活选择浸出级别,减少分级次数,降低成本。本发明方法采用质量浓度为30~65%的硫酸调节ph进行分级浸出,产生的反应热量适中,避免了因浸出温度偏高,浸出发生沉钒现象,导致的钒损失。本发明方法中,v5+在不同浸出ph中的存在形式和颜色能够快速转变,为了提高钒浸出率,同时节约时间,每级浸出的浸出时间为5~10min。下面通过实施例对本发明作进一步详细说明,但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。本发明实施例中累计浸出率={1-[残渣tv-(熟料tv-熟料v5+)]÷熟料v5+}×100%。实施例1取钙化焙烧熟料,经检测其全钒含量(tv计)为9.75%,熟料v5+为8.86%,将水与钙化焙烧熟料按液固比2.5混合,得ph为11.5的含钒浸出料浆a,进行分级浸出,分级浸出中钒含量和钒累计浸出率见表1;分级浸出操作如下:将含钒浸出料浆a进行一级浸出,浸出时间为10min,浸出产品为无色的含v2o74-浸出料浆;向一级浸出所得无色浸出料浆中加入质量浓度为38%的硫酸,调节料浆ph至7.5,进行二级浸出,浸出时间为10min,浸出产品为无色的含v4o124-浸出料浆;向二级浸出所得无色浸出料浆中加入质量浓度为38%的硫酸,调节料浆ph至6.5,进行三级浸出,浸出时间为10min,浸出产品为橙色的含v10o286-浸出料浆;向三级浸出所得橙色浸出料浆中加入质量浓度为38%的硫酸,调节料浆ph至4.5,进行四级浸出,浸出时间为10min,浸出产品为橙色的含hv10o285-浸出料浆;向四级浸出所得橙色浸出料浆中加入质量浓度为38%的硫酸,调节料浆ph至2.8,进行五级浸出,浸出时间为10min,浸出产品为深橙色的含h2v10o284-浸出料浆;含钒浸出料浆a经过一级至五级浸出,累计钒浸出率已达96.39%,五级浸出所得的深橙色浸出料浆中钒浓度已较高(钒浓度34.89g/l,以v计),如果直接进行六级浸出,易发生水解沉钒;将五级浸出所得深橙色浸出料浆过滤,获得浸出钒液a和残渣,浸出钒液a为高浓度钒液,可直接用于后续沉钒工序使用;残渣则与水按液固比2.0混合,配得含钒浸出料浆b,加入质量浓度为38%的硫酸调节料浆ph至1.8,进行六级浸出,浸出时间为10min,浸出产品为浅黄色的含vo2+浸出料浆;向六级浸出所得浅黄色浸出料浆中加入质量浓度为38%的硫酸,调节料浆ph至1.2,进行七级浸出,浸出时间为10min,浸出产品为橙色的hv10o285-浸出料浆;将橙色的hv10o285-浸出料浆过滤,得浸出钒液b;浸出钒液b为低浓度钒液(浓度为3~8g/l,以v计),可作为分级浸出中的水相多次使用,待浓度富集为高浓度钒液(钒浓度不低于25g/l,以v计)时,再用于沉钒工序。表1钒含量和钒累计浸出率由表1数据可知,本实施例钙化焙烧熟料经过一至五级浸出,累计钒浸出率达96.39%,再经过六至七级浸出,累计钒浸出率达99.66%,极大的提高了熟料钒浸出率。实施例2取钙化焙烧熟料,经检测其全钒含量(tv计)为7.78%,熟料v5+为6.68%,将低浓度钒液(钒浓度为3.26g/l,以v计)与钙化焙烧熟料按液固比2.5混合,得ph为6.5的含钒浸出料浆a,进行分级浸出,分级浸出中钒含量和钒累计浸出率见表2;分级浸出操作如下:将含钒浸出料浆a进行三级浸出,浸出时间为10min,浸出产品为橙色的含v10o286-浸出料浆;向三级浸出所得橙色浸出料浆中加入质量浓度为38%的硫酸,调节料浆ph至4.5,进行四级浸出,浸出时间为10min,浸出产品为橙色的含hv10o285-浸出料浆;向四级浸出所得橙色浸出料浆中加入质量浓度为38%的硫酸,调节料浆ph至2.8,进行五级浸出,浸出时间为10min,浸出产品为深橙色的含h2v10o284-浸出料浆;含钒浸出料浆经过三级至五级浸出,累计钒浸出率已达91.47%,五级浸出所得的深橙色浸出钒液中钒浓度已较高(钒浓度为28.57g/l),直接进行六级浸出,易发生水解沉钒;将五级浸出所得深橙色浸出料浆过滤,得浸出钒液a和残渣,浸出钒液a为高浓度钒液,可直接用于后续沉钒工序使用;残渣则与低浓度钒液(钒浓度为3.26g/l,以v计)按液固比2.0混合,配得含钒浸出料浆b,加入质量浓度为38%的硫酸调节料浆ph至1.8,进行六级浸出,浸出时间为10min,浸出产品为浅黄色的含vo2+浸出料浆;向六级浸出所得浅黄色浸出料浆中加入质量浓度为38%的硫酸,调节料浆ph至1.2,进行七级浸出,浸出时间为10min,浸出产品为橙色的hv10o285-浸出料浆;将橙色的hv10o285-浸出料浆过滤,得浸出钒液b;浸出钒液b为低浓度钒液(钒浓度为4.97g/l,以v计),可作为分级浸出中的水相多次使用,待浓度富集为高浓度钒液(钒浓度不低于25g/l,以v计)时,再用于沉钒工序。表2钒含量和钒累计浸出率由表2数据可知,本实施例钙化焙烧熟料经过三至五级浸出,累计钒浸出率达91.47%,再经六至七级浸出,累计钒浸出率达98.65%,极大的提高了熟料钒浸出率。实施例3取钙化焙烧熟料,经检测其全钒含量(tv计)为4.85%,熟料v5+为3.78%,将实施例2所得浸出钒液b(即低浓度钒液,钒浓度为4.97g/l,以v计)与钙化焙烧熟料按液固比2.0混合,得含钒浸出料浆a,进行分级浸出,分级浸出中钒含量和钒累计浸出率见表2;分级浸出操作如下:向含钒浸出料浆a中加入质量浓度为38%的硫酸调节料浆ph至1.8,进行六级浸出,浸出时间为10min,浸出产品为浅黄色浸出钒液(vo2+);向六级浸出所得浅黄色浸出料浆中加入质量浓度为38%的硫酸,调节料浆ph至1.2,进行七级浸出,浸出时间为10min,浸出产品为橙色浸出钒液(hv10o285-);将经七级浸出所得橙色浸出料浆过滤,即得到本实施例钙化焙烧熟料的浸出钒液a,浸出钒液a可直接用于后续沉钒工艺;本实施例钙化焙烧熟料经过六至七级浸出,累计钒浸出率达97.88%,极大的提高了熟料钒浸出率。表3钒含量和钒累计浸出率浸出级数浸出ph熟料tv/%熟料v5+/%残渣tv/%累计浸出率/%第六级[1.5,2.5)4.853.782.3566.14第七级[1,1.5)1.1597.88当前第1页12