一种石墨烯铂银金属纳米复合材料的制备方法与流程

本发明涉及纳米复合材料领域，具体来说，涉及一种以石墨烯作为载体的石墨烯铂银金属纳米复合材料的制备方法。

背景技术：

纳米材料ag作为一种常见的杀菌药剂，在化妆品工业、纺织品工业、和电子设备中具有广泛的应用。传统的纳米ag颗粒在作为杀菌材料使用时，具有纳米ag颗粒容易团聚失活、ag离子释放速率慢、残留时间久等一些缺陷。

而石墨烯作为一种比表面积极大，表面多孔的材料，很适合作为纳米颗粒的载体。在还原的氧化石墨烯上生长出分散性良好的ag纳米颗粒，可以有效的防止ag纳米颗粒团聚，并且通过控制ag纳米颗粒在石墨烯表面的密度可以控制其杀菌效果。同时，为了提高ag离子的释放速率，在ag纳米颗粒的表面还原得到纳米颗粒pt，形成ptag二元金属纳米颗粒。由于pt与ag形成了原电池，可以加快ag离子的释放，解决其释放速率慢，残留时间久的缺陷。

在本专利之前，meizhang等人在meiz,zhaoy,liy,etal.interfacialengineeringofbimetallicag/ptnanoparticlesonreducedgrapheneoxidematrixforenhancedantimicrobialactivity[j].acsappliedmaterials&interfaces,2016,8(13):8834.这篇文献出提出过关于石墨烯铂银金属纳米复合材料(ptag/rgo)的合成方法，他们的合成方法如下：配制agno3和go的混合水溶液，剧烈磁力搅拌使其混合均匀。随后加热升温，使溶液温度接近沸点。然后，逐滴加入柠檬酸钠溶液，将ag⁺离子还原成ag纳米颗粒，并将go(氧化石墨烯)还原成(rgo)。1h以后，向溶液中逐滴加入h2ptcl6溶液，发生如下电化学反应：

从而，生长在rgo衬底上的ag纳米颗粒转换成ptag二元金属纳米颗粒。

以上的制备过程中，还原ag⁺离子时，需要将溶液加热至沸点，并在接近沸点的温度下，逐滴加入还原剂，需要持续较长时间。这样的反应条件需要严格的控制，并且具有一定的危险性。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种过程简单的ptag/rgo纳米复合材料制备方法，且纳米颗粒分散性好。

本发明的技术方案可以通过以下技术措施来实现：

一种石墨烯铂银金属纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)，将氧化石墨烯、硝酸银乙醇溶液充分混合搅拌均匀；

步骤(2)，在剧烈搅拌的状态下，加入还原剂硼氢化钠乙醇溶液；

步骤(3)，在步骤(2)所得到的反应溶液中加入六水合氯铂酸乙醇溶液，充分反应；

步骤(4)，离心步骤(3)所得到的产物，用乙醇洗涤，真空干燥，得到石墨烯铂银金属纳米复合材料。

优选地，所用氧化石墨烯、硝酸银、硼氢化钠、六水合氯铂酸的质量比为1:(1～5):(0.3～1):(0.5～3)。

优选地，所用氧化石墨烯乙醇溶液的浓度为0.1mg/ml～2mg/ml。

优选地，所用硝酸银乙醇溶液的浓度为0.1～2mg/ml。

优选地，所用硼氢化钠乙醇溶液的浓度为0.1～2mg/ml。

优选地，所用六水合氯铂酸乙醇溶液的浓度为1～20mg/ml。

一种石墨烯铂银金属纳米复合材料，采用上述的方法制备得到。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)采用nabh4作为ag⁺离子的还原剂，能够达到较好地还原效果且无需高温长时间的反应过程，制备过程更加简单安全。

(2)采用酒精代替水作为反应溶剂，能够使生长在rgo衬底上的纳米颗粒分散性更好。

附图说明

利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制。

图1本发明实施例1所制样品的sem图像；

图2本发明对比例1所制样品的tem图像，可见粒径不均匀；

图3本发明实施例1所制样品的tem图像；

图4本发明实施例1所制样品的高分辨率tem图像；

图5本发明实施例1所制样品的的红外光谱ftir分析；

图6本发明实施例1所制样品的xps元素分析。

图中的附图标注为：

具体实施方式

为了更清楚地理解本发明的技术方案，下面通过实施例子对本发明作进一步详细说明。需要说明的是，以下是发明人给出的具体实施例子，但本发明不限于这些实施例。

实施例1

在烧瓶中加入30ml2mg/ml的go乙醇溶液，再加入60ml1mg/ml的agno3乙醇溶液，剧烈的磁力搅拌12h使它们充分混合均匀。然后在剧烈搅拌的状态下，加入60ml7.93mmol/l的nabh4乙醇溶液。在25℃的条件下反应1h。然后，逐滴加入3.2ml19.3mmol/l的h2ptcl6·6h2o乙醇溶液。继续搅拌反应1h。随后，以1000r/min×7min的条件离心出产物，用乙醇洗涤。在真空干燥箱中25℃，4h的条件烘干，得到ptag/rgo纳米材料。

将得到的ptag/rgo纳米材料制样，进行tem、sem、ftir、xps测试。

实施例2

在烧瓶中加入30ml2mg/ml的go乙醇溶液，再加入180ml1mg/ml的agno3乙醇溶液，剧烈的磁力搅拌12h使它们充分混合均匀。然后在剧烈搅拌的状态下，加入120ml7.93mmol/l的nabh4乙醇溶液。在25℃的条件下反应1h。然后，逐滴加入9.6ml19.3mmol/l的h2ptcl6·6h2o乙醇溶液。继续搅拌反应1h。随后，以1000r/min×7min的条件离心出产物，用乙醇洗涤。在真空干燥箱中25℃，4h的条件烘干，得到ptag/rgo纳米材料。

实施例3

在烧瓶中加入30ml2mg/ml的go乙醇溶液，再加入300ml1mg/ml的agno3乙醇溶液，剧烈的磁力搅拌12h使它们充分混合均匀。然后在剧烈搅拌的状态下，加入180ml7.93mmol/l的nabh4乙醇溶液。在25℃的条件下反应1h。然后，逐滴加入16.0ml19.3mmol/l的h2ptcl6·6h2o乙醇溶液。继续搅拌反应1h。随后，以1000r/min×7min的条件离心出产物，用乙醇洗涤。在真空干燥箱中25℃，4h的条件烘干，得到ptag/rgo纳米材料。

对比例1

采用背景技术中meizhang等人在meiz,zhaoy,liy,etal.interfacialengineeringofbimetallicag/ptnanoparticlesonreducedgrapheneoxidematrixforenhancedantimicrobialactivity[j].acsappliedmaterials&interfaces,2016,8(13):8834.这篇文献中提出的合成方法，具体为：

配制3ml水溶液，其中agno3的浓度为5.88mmol/l，go的浓度为1mg/ml，剧烈磁力搅拌3h使其混合均匀。随后加热升温，使溶液温度接近沸点。然后，逐滴加入750μl的3.88×10^-2mmol/l的柠檬酸钠溶液。1h以后，向溶液中逐滴加入80μl的3.86×10^-2mmol/l的h2ptcl6溶液，充分反应，得到ptag/rgo纳米材料。

将所得到的ptag/rgo纳米材料制样进行tem测试，测试结果如图2所示。

最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。