一种超细晶材料的增材制造方法与流程

本发明涉及增材制造技术领域，具体涉及到一种超细晶材料的增材制造方法。

背景技术：

晶粒平均尺寸在100nm～1μm范围内时定义为超细晶材料(ultrafinegrained,ufg)，晶粒平均尺寸大于1μm时为粗晶材料(coarsegrained，cg)。与传统的粗晶材料相比，超细晶材料具有低熔点、高韧性、高强度等诸多优异的力学性能。超细晶材料的制备方法通常包括：等径弯曲通道变形(ecap)、累积叠轧变形(arb)、高压扭转变形(hpt)等剧烈塑性变形法。上述方法可以制备尺寸较大的块体超细晶金属材料，但在工业化生产上存在一些不足：如ecap工业化生产设备昂贵、挤压模具磨损严重等导致生产成本较高，常用于型材、棒材的生产；arb工艺适用于板材的生产，但生产过程中的材料裂纹现象难以解决，导致产品质量及成品率下降；hpt工艺适合棒材的生产加工，但大尺寸工件的组织与性能不均匀。由此可见，现有工艺技术仅适合制备形状简单的超细晶块体材料，无法制备具有复杂形状的零部件。中国专利申请第201310479359.7号公开了一种采用等径弯曲通道变形制备超细晶钛基复合材料的方法，该方法通过多道次的等径角挤压变形后，可获得具有超细晶结构的强度高、塑性良好的钛基块体复合材料，但无法实现复杂形状零部件的制备。

综上所述，十分有必要开发新型的超细晶材料增材制造方法，以实现具有复杂形状零部件的制备，拓展超细晶材料的工业化生产应用。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种超细晶材料的增材制造方法，以解决上述技术问题。本发明工艺简单，无需设计专用的加工模具，生产成本低，特别适合工业化推广应用。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种超细晶材料的增材制造方法，包括以下步骤：

(1)原材料准备：将金属粉末与陶瓷粉末混合均匀后真空干燥获得冷喷涂粉末；金属粉末与陶瓷粉末的体积配比为(70～90):(30～10)；

(2)冷喷涂沉积成型：将步骤(1)制备的冷喷涂粉末冷喷涂到基体或预先沉积体的表面，形成陶瓷掺杂金属基复合材料的冷喷涂沉积体；

(3)搅拌摩擦加工处理：将冷喷涂沉积体置于搅拌摩擦机上，调整搅拌工具头对准沉积体，高速旋转下沉压入冷喷涂沉积体内进行搅拌，同时移动搅拌工具头，使其覆盖整个待加工区域进行搅拌摩擦加工处理，获得具有均匀超细晶结构的冷喷涂沉积体。

进一步的，步骤(1)中混合时间为30～60分钟；真空干燥具体为：将混合均匀的粉末放入在真空干燥箱内，抽真空至10^-2～10^-3pa，干燥温度设定为60～80℃，时间为6～12小时。

进一步的，金属粉末为al、zn、cu、ni、铝合金、锌合金、铜合金或镍合金粉末，陶瓷粉末为al2o3、sic或tin。

进一步的，金属粉末的粒径分布范围在1～100μm，平均粒径为5～45μm，形状为球形或不规则形状；陶瓷粉末的粒径分布范围在5～75μm，平均粒径为10～45μm，形状为球形或不规则形状。

进一步的，喷涂过程中冷喷涂粉末以500～1300m/s的速度高速撞击，金属粉末颗粒在固态下发生剧烈塑性变形沉积成型；沉积过程中，硬度较高的陶瓷颗粒镶嵌进入金属沉积体，最终形成陶瓷掺杂金属基复合材料的冷喷涂沉积体；冷喷涂工艺的条件为：气体压力0.5～1.5mpa，气体加热温度为350～600℃，送粉量控制在10～15g/min；喷枪出口处与沉积体表面的距离控制在10～30mm，喷枪移动速度为100mm/min。

进一步的，步骤(3)中搅拌工具头的旋转速度为400～2200rpm，搅拌工具头的移动速度为0.5～2mm/s；经搅拌摩擦加工处理后，获得具有均匀超细晶结构的喷涂沉积体。

进一步的，具有均匀超细晶结构的喷涂沉积体其晶粒尺寸分布范围为0.2～0.9μm，平均晶粒尺寸为0.5～0.7μm。

进一步的，在经步骤(3)处理后获得的具有均匀超细晶结构的喷涂沉积体上，重复步骤(2)和(3)，最终获得所需后的和形状的具有均匀超细晶结构的喷涂沉积体，完成超细晶材料的增材制造。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明可选取的原材料范围广，金属粉末包括al、zn、cu、ni等及其合金粉末，陶瓷粉末包括al2o3、sic、tin等常用粉末。采用的喷涂沉积过程具有操作简单、温度低、沉积效率及致密度高等优点。该方法制备的复合材料中陶瓷颗粒均匀分布在金属颗粒之间的界面上。一方面，陶瓷颗粒的钉扎作用可以增强金属颗粒间的结合强度，从而提高材料的力学性能；另一方面，在后续的搅拌摩擦加工过程中，陶瓷颗粒作为第二硬质相可以增加金属颗粒的塑性变形程度，起到细化晶粒的作用，从而获得组织更加均匀的超细晶结构。该方法所涉及的整个增材制造工艺属于固态加工处理技术，材料无熔化、氧化、相变等不利影响，非常适合于制备高纯度、高致密的超细晶材料；而且采用喷涂的工艺，可以直接制备于复杂零件的表面，能够实现具有复杂形状零部件的制备，拓展超细晶材料的工业化生产应用。

附图说明

图1为本发明的技术路线图。

图2为实施例1中获得的具有均匀超细晶结构的冷喷涂沉积体的扫描电镜显微组织照片。

具体实施方式

实施例1：

本发明一种超细晶金属或合金材料的增材制造方法，包括以下步骤：

(1)将平均粒径为15μm的al金属粉末与平均粒径为25μm的al2o3陶瓷粉末按90:10的体积比在tubular混合器中，充分混合30分钟。称取粉末混合体2千克，放入真空干燥箱内，抽真空至0.5×10^-3pa，干燥温度设定为80℃，时间为6小时。

(2)将干燥后的混合粉末倒入送粉器中，低端漏槽处使用80目的过滤筛网，送粉率为10g/min。高压气体为纯度>99.9％的氦气，气体压力为1mpa，气体加热器温度设定为400℃。喷枪出口处与基体表面距离为12mm，喷枪移动速度为100mm/min。经过多道次喷涂后，所制备的复合材料沉积体的厚度为～500μm。

(3)调整搅拌工具头，高速旋转垂直压入沉积体内进行搅拌。搅拌工具头的旋转速度为1500rpm，移动速度为1.5mm/s。

(4)重复步骤(2)和(3)，最终增材成型的具有均匀超细晶结构的冷喷涂沉积体的厚度为5cm。请参阅图2所示，为所获得的具有均匀超细晶结构的冷喷涂沉积体扫描电镜显微组织照片，超细晶结构的晶粒尺寸分布范围为0.2～0.9μm，平均晶粒尺寸为～0.7μm。

实施例2：

本发明一种超细晶金属或合金材料的增材制造方法，包括以下步骤：

(1)将平均粒径为5μm的zn金属粉末与平均粒径为10μm的sic陶瓷粉末按70:30的体积比在tubular混合器中，充分混合60分钟。称取粉末混合体2千克，放入真空干燥箱内，抽真空至1×10^-3pa，干燥温度设定为60℃，时间为12小时。

(2)将干燥后的混合粉末倒入送粉器中，低端漏槽处使用80目的过滤筛网，送粉率为15g/min。高压气体为纯度>99.9％的氦气，气体压力为1.5mpa，气体加热器温度设定为350℃。喷枪出口处与基体表面距离为15mm，喷枪移动速度为100mm/min。经过多道次喷涂后，所制备的复合材料沉积体的厚度为～500μm。

(3)调整搅拌工具头，高速旋转垂直压入沉积体内进行搅拌。搅拌工具头的旋转速度为2200rpm，移动速度为0.5mm/s。

(4)重复步骤(2)和(3)，最终增材成型的具有均匀超细晶结构的冷喷涂沉积体的厚度为10cm。

实施例3：

本发明一种超细晶金属或合金材料的增材制造方法，包括以下步骤：

(1)将平均粒径为25μm的镍合金粉末与平均粒径为45μm的tin陶瓷粉末按80:20的体积比在tubular混合器中，充分混合30分钟。称取粉末混合体2千克，放入真空干燥箱内，抽真空至1×10^-2pa，干燥温度设定为750℃，时间为10小时。

(2)将干燥后的混合粉末倒入送粉器中，低端漏槽处使用80目的过滤筛网，送粉率为12g/min。高压气体为纯度>99.9％的氦气，气体压力为0.5mpa，气体加热器温度设定为550℃。喷枪出口处与基体表面距离为10mm，喷枪移动速度为100mm/min。经过多道次喷涂后，所制备的复合材料沉积体的厚度为～500μm。

(3)调整搅拌工具头，高速旋转垂直压入沉积体内进行搅拌。搅拌工具头的旋转速度为400rpm，移动速度为2mm/s。

(4)重复步骤(2)和(3)，最终增材成型的具有均匀超细晶结构的冷喷涂沉积体的厚度为8cm。

实施例4：

本发明一种超细晶金属或合金材料的增材制造方法，包括以下步骤：

(1)将平均粒径为45μm的ni金属粉末与平均粒径为15μm的al2o3陶瓷粉末按85:15的体积比在tubular混合器中，充分混合30分钟。称取粉末混合体2千克，放入真空干燥箱内，抽真空至1×10^-3pa，干燥温度设定为60℃，时间为6小时。

(2)将干燥后的混合粉末倒入送粉器中，低端漏槽处使用80目的过滤筛网，送粉率为10g/min。高压气体为纯度>99.9％的氦气，气体压力为1mpa，气体加热器温度设定为600℃。喷枪出口处与基体表面距离为30mm，喷枪移动速度为100mm/min。经过多道次喷涂后，所制备的复合材料沉积体的厚度为～500μm。

(3)调整搅拌工具头，高速旋转垂直压入沉积体内进行搅拌。搅拌工具头的旋转速度为2000rpm，移动速度为1.5mm/s。

(4)重复步骤(2)和(3)，最终增材成型的具有均匀超细晶结构的冷喷涂沉积体的厚度为5cm。