一种防结块无填充剂的钢铁件渗锌剂的制备方法与流程

本发明属于表面工程领域，涉及一种锌粉的热处理方法，具体涉及一种不需要填充剂能有效防止钢铁件粉末渗锌工艺中渗锌剂结块的渗锌剂的制备方法。

背景技术：

钢铁粉末渗锌技术，是将渗锌剂和钢铁材料置于密封渗锌罐中加热到一定的温度(400℃左右)后保温一定的时间，使钢铁材料表面形成一层锌铁合金层的工艺。粉末渗锌技术制备的的锌铁合金层可以作为阻挡层将钢铁材料与周围环境隔开，使之免遭腐蚀或磨损。在水溶液中，锌可以作为牺牲阳极的材料对钢铁材料起到阴极保护作用。锌氧化后生成的致密氧化锌膜层覆盖在基体材料表面，使锌层处于钝化状态，能延长锌涂层的使用寿命。总之，采用粉末渗锌技术制备的锌铁合金层可以明显提高钢铁材料的表面硬度、耐腐蚀性能、耐磨损性能和抗氧化性能等，从而扩大钢铁材料的应用范围，延长钢铁材料的使用寿命。

与热浸镀锌、电镀锌和热喷涂锌等工艺相比，粉末渗锌工艺具有明显的优势：通过改变保温温度和保温时间，可以人为控制渗锌层的厚度；渗锌层与钢铁材料基体的结合力较强，不易脱落；粉末渗锌过程是在密封容器内进行的，无环境污染；无氢脆危害；粉末渗锌工艺所需设备简单；不受钢铁材料形状的影响，可用于在形状复杂的钢铁构件表面制备渗层。粉末渗锌工艺已发展成为一种高质量、高性能的钢铁材料表面防护技术。

传统的渗锌剂一般是由锌粉、催化剂和填充剂组成。常用的催化剂为氯化铵颗粒，用于提高渗锌速度。常用的填充剂为氧化铝粉末，用于防止渗剂结块，不参与渗锌过程。粉末渗锌前，将锌粉、氯化铵和氧化铝粉末按一定比例混合、搅拌均匀即可。氧化铝粉末在渗锌中所占的重量比例一般超过50％，与锌粉相比氧化铝粉末的密度较小，而且氧化铝粉末在渗锌剂中所占的体积比例较大，这就导致渗锌剂很难混合均匀，渗锌工艺所需时间较长，并且不利于制备厚度均匀的渗锌涂层。另外，虽然加了氧化铝粉末填充剂，但是渗锌剂在加热过程中仍然出现严重的结块现象，不利于回收再利用；而且渗锌钢铁件不易取出，渗锌件表面有渗锌剂粘结，很难去除，渗层表面粗糙，外观装饰性差。因此，迫切需要研发一种均匀性较好、不需填充剂且不易结块的渗锌剂。

本发明将锌粉与钢板密封在一起放到热处理炉中在一定温度下保温一定时间，对锌粉进行预先热处理，冷却、研磨、筛分后，得到一定粒度的锌粉，然后与氯化铵以一定重量比混合，获得防结块无填充剂渗锌剂。本发明获得的渗锌剂不需使用氧化铝填充剂，在粉末渗锌过程中，渗锌剂不结块，渗锌层表面平整、厚度均匀，渗锌剂可再次使用，具有广阔应用前景。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是开发一种防结块无填充剂的钢铁件渗锌剂，具体来说是开发一种不使用填充剂、渗锌过程不结块、均匀性好、锌粉能回收再利用、并能改善渗锌件外观装饰性的钢铁工件渗锌剂。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种防结块无填充剂的钢铁件渗锌剂的制备方法，其特征在于，采用的原料为锌粉、钢板和氯化铵，所述锌粉为分析纯，含锌量≥95wt.％，颗粒直径200-300nm，所述钢板为表面打磨光滑的45#钢板或其它普通低碳钢板，厚度为4mm，所述氯化铵粒度为10-50目。采用带盖的氧化铝坩埚作为容器，钢板的尺寸与坩埚的尺寸有关，其长度和宽度均不超过坩埚直径的三分之二。首先对锌粉进行预先热处理。具体工艺流程为：

(1)将锌粉与钢板装入坩埚，保证钢板处于坩埚的中间部位且上下、四周均填满锌粉，将锌粉压实，用两层铝箔封闭坩埚，盖上坩埚盖子，再用耐火泥密封。

(2)为使受热均匀，将密封好的坩埚用石英砂埋在一个正方形的不锈钢盒子中，坩埚上面砂层厚度为20mm。

(3)将上述不锈钢盒子放到热处理炉中，加热至415℃-425℃，并在此温度下保温4-12小时，然后停止加热，随炉冷却至室温。

(4)从炉中取出不锈钢盒子，拿出坩埚，打开密封盖，倒出坩埚中的锌粉和钢板，将处理过的锌粉在研钵中研磨，再用200目的筛子筛除粗颗粒，得到所需粒度的锌粉。

(5)按100：2的重量比称取处理好的锌粉和氯化铵，混合均匀后，即成为防结块无填充剂渗锌剂。

采用经上述方法处理过的锌粉配制的渗锌剂对钢铁工件进行粉末渗锌处理，不需填充剂，渗锌剂不结块，工件易取出。钢铁工件表面平整，呈银灰色，无锌粉粘结。钢铁工件表面渗锌层厚度均匀。用过的渗锌剂稍经研磨后，颗粒尺寸小于200目，可再次使用。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)发明的渗锌剂不需使用氧化铝填充剂，使用方便，避免了使用氧化铝填充剂引起的渗锌剂混合不均匀，渗锌时间长，渗锌层厚度不均匀等问题；

(2)采用发明的渗锌剂对钢铁工件进行粉末渗锌处理，渗锌温度在410摄氏度以下，保温时间在10小时以内；

(3)采用发明的渗锌剂对钢铁工件进行粉末渗锌处理，渗锌剂不结块，渗锌后的钢铁工件表面平整，无粘结物，渗锌层厚度均匀；

(4)用过的渗锌剂稍加研磨后可再次使用，回收再利用率达80％-95％。

附图说明

图1是采用本发明的渗锌剂的钢铁件在410℃下保温6小时所制备的渗锌涂层的截面形貌。

图2是采用添加氧化钇后的渗锌剂在钢铁件表面制备的渗锌涂层的截面形貌。

具体实施例

下面结合附图对本发明作详细说明。

本发明的目的是开发一种防结块无填充剂的钢铁件渗锌剂。具体来说是开发一种不使用填充剂、渗锌过程不结块、均匀性好、锌粉能回收再利用、并能改善渗锌件外观装饰性的钢铁工件渗锌剂。

为达到上述目的，本发明将锌粉与钢板密封在一起放到热处理炉中在一定温度下保温一定时间，对锌粉进行热处理，冷却、研磨、筛分后，得到一定粒度的锌粉，然后与氯化铵以一定重量比混合，获得防结块无填充剂渗锌剂。

具体实施例一：

采用锌粉、钢板和氯化铵为原料。锌粉为分析纯，含锌量≥95wt.％，颗粒直径200-300nm。钢板为表面打磨光滑的45#钢板，其厚度为4mm。氯化铵粒度为10-50目。采用带盖的氧化铝坩埚作为容器，钢板的尺寸与坩埚的尺寸有关，其长度和宽度均不超过坩埚直径的三分之二。将锌粉和钢板装入坩埚后，保证钢板处于坩埚的中间部位且上下、四周均填满锌粉，将锌粉压实，用两层铝箔封闭坩埚，盖上坩埚盖子，再用耐火泥密封。为使受热均匀，将密封好的坩埚用石英砂埋在一个正方形的不锈钢盒子中，坩埚上面砂层厚度为20mm。将上述不锈钢盒子放到热处理炉中，加热至415℃-421℃，并在此温度下保温4小时，然后停止加热，随炉降温。待温度降至室温后，从炉中取出不锈钢盒子，拿出坩埚，打开密封盖，倒出坩埚中的锌粉和钢板，将处理过的锌粉在研钵中研磨，去除杂质和熔凝物，用200目的筛子过筛，得到颗粒尺寸小于200目的锌粉。按100：2的重量比称取上述处理过的锌粉以及氯化铵，将其混合均匀，即可得到所需的防结块无填充剂渗锌剂。

将欲渗钢铁工件进行表面除油除锈，然后依次用320、600、1000和2000#的砂纸打磨光滑。将渗锌剂与欲渗钢件装入氧化铝渗锌罐，装满，压实，用两层铝箔封闭后，用氧化铝盖子盖严，然后用耐火泥密封。放到热处理炉中加热到410℃后，保温6小时；然后随炉降温至室温，取出钢铁工件。发现渗锌剂不结块，工件易取出。工件表面呈银灰色，表面平整，无锌粉粘结。观察渗锌层金相组织发现，渗锌层厚度均匀(见图1)。用过的渗锌剂稍经研磨后颗粒尺寸小于200目，可再次用于钢铁工件的表面渗锌处理。

具体实施例二：

本实施例与实施例一不同之处为：在上述渗锌剂基础上也可以进一步加氧化钇粉(其纯度是99.9wt.％，粒度300目)，制成含稀土元素的渗锌剂。按100：2：2的重量比称取已处理过的锌粉、氯化铵和氧化钇粉，混合均匀后，得到不结块无填充剂的渗锌剂。将渗锌剂与钢铁工件装入氧化铝渗锌罐，装满，压实，用两层铝箔封闭后，用氧化铝盖子盖严，然后用耐火泥密封，放到热处理炉中加热到410℃后保温4小时；然后随炉降温至室温，取出钢铁工件。发现渗锌剂不结块，工件易取出，工件表面渗锌层完整，无粘结物，渗锌层厚度均匀(见图2)。用过的渗锌剂稍经研磨后颗粒尺寸小于200目，可再次使用。