一种水雾化生产金属粉末的方法与流程

本发明涉及不锈钢材料领域，特别是指一种水雾化生产金属粉末的方法。

背景技术：

水雾化法是制备金属及合金粉末的重要方法，是指采用水作为雾化介质，以一定的速度冲击液态金属或合金，使液态金属液滴凝结成微细粉末的方法。水雾化制取的金属及合金粉末其粉末颗粒形状易形成不规则状，具有良好的压制性和成型性，是制造粉末冶金零件极其重要的原料。再加上雾化介质是水，其运行成本和设备投资都比气雾化低，使水雾化金属及合金粉末的产量是气雾化金属及合金粉末产量的十倍多。

随着粉末冶金技术的发展，注射成型、温压成型、增材制造新工艺、新技术出现，粉末冶金制品向着高强度高密度、高精度、形状复杂方向发展，对金属及合金粉末的性能要求越来越高，球形金属粉末的生产成为金属粉末制造的重要方面。气雾化法是雾化法中制备球形粉末的主要方法，气雾化制备的金属粉末球形度好，但平均粒径较大，粒径分布较宽，易产生团聚和偏析，雾化效率低，价格高。因此，利用水雾化制备球形金属粉末成为国内外研究的热点问题。目前，利用水雾化制备球形金属粉末主要是采用二次水雾化的方法（专利号：cn201010574595.3，cn201210191380.2），通过提高雾化水的压力，通过两次水雾化制得球形金属粉末。但是该方法的实现是采用双层的水雾化喷嘴进行两次雾化，需要对设备进行改造，增加了人力成本和生产成本，同时，提高雾化水压力也增加了对水雾化设备质量的要求，增加了成本，而且，制得的金属粉末球形度不是很好，满足不了合金属注射成型、热喷涂、热喷焊、3d打印所用金属或合金粉末的要求。

技术实现要素：

为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种水雾化生产金属粉末的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种水雾化生产金属粉末的方法，包括以下步骤：

a熔炼，采用感应炉将金属或合金熔融成熔液，熔融过程中向感应炉内加入熔融保护剂；

熔融保护剂选用碱金属和碱土金属的卤化物制成低共熔高沸点混合物作为熔融金属保护剂的液相组成部分，并且选用碱金属氯化物和碱金属氧化物的混和物作为熔融金属保护剂的固相组成部分；感应炉的熔融温度为2000-2200℃，感应炉的熔融时间为2-10h；

b除杂，在步骤a所得熔液中加入精炼剂，搅拌5-30min，静置5-10min，扒除熔液上方的浮渣，得到纯净的金属或合金熔液；

c雾化，将步骤b所得熔液进行雾化，雾化时采用水作为雾化介质；雾化包括第一次雾化和第二次雾化，即在第一次雾化所用的喷嘴下方增加一个喷嘴，进行二次冷水雾化；第二雾化所用的喷嘴位于第一次雾化所用的喷嘴下方0.5-2cm处，第二次雾化所用的喷嘴的冷水温度为5-8℃；

雾化时在雾化器中进行，在雾化器中充满惰性气体，熔液进入雾化器的速度为8-15kg/min，雾化介质采用拉瓦尔管喷嘴喷出；

d冷却，将步骤c所得金属或合金细小液滴置于冷却介质中进行冷却，得到固体金属或合金颗粒；冷却介质为水和水雾，或雾氮、雾氩、雾氦中的至少一种；

e分级处理，将步骤d所得的固体金属或合金颗粒按不同的粒度要求进行分级处理，即得。

本发明和现有技术相比，其优点在于：

（1）与现有技术中制备的粉末粒径大，成品率较低的问题相比，得到的是粒径小于10μm的金属粉末或合金粉末，且粒径小于10μm的金属粉末或合金粉末的比例在50％以上，同时得到的金属粉末或合金粉末的球形度在90％以上，而且耗气量小，冷却效率高，对于设备的要求也较小，尤其适合金属注射成型、热喷涂、热喷焊、3d打印所用金属或合金粉末的要求。

（2）本发明的优点还在于卤化物液相低共熔混和物可单独作为熔融金属保护剂使用，而且氧化物固相组成也单独可以作为熔融金属保护剂。液相覆盖厚度为2-3cm，固相覆盖厚度为8-20cm。本发明对熔融金属表面封闭效果优良，经久耐用，选择性适应性强，经济效益和社会效益显著，有广阔的国内外市场。

（3）本发明的精炼剂不与金属及炉衬起化学作用，控制了发热效果，降低金属烧损，铝氧化烧损率减少30%以上，铝渣产出率降低50%。精炼剂加入的氮化镁具有很强的破碎和溶解al2o3的能力，并且能与al2o3反应，反应生成的n2对排氢也有很大的作用。精炼剂熔炼后的铝合金圆铸锭的微观组织致密性均匀，基本无疏松、夹渣等缺陷，增加了铝合金圆铸锭的内部组织的均匀性与晶粒的细化，改善了后工序铝挤压合金型材的质量与加工性能，铝合金圆铸锭成品率由原来的95.5%提高到98.5%。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例1水雾化生产不锈钢粉末sem形貌图；

图2是本发明实施例2水雾化生产超细纯锡粉末的扫描电镜显微形貌图。

具体实施方式

下面将详细地描述本发明公开的示例性实施例。

一种水雾化生产金属粉末的方法，包括以下步骤：

a熔炼，采用感应炉将金属或合金熔融成熔液，熔融过程中向感应炉内加入熔融保护剂；

熔融保护剂选用碱金属和碱土金属的卤化物制成低共熔高沸点混合物作为熔融金属保护剂的液相组成部分，并且选用碱金属氯化物和碱金属氧化物的混和物作为熔融金属保护剂的固相组成部分；感应炉的熔融温度为2000-2200℃，感应炉的熔融时间为2-10h；

b除杂，在步骤a所得熔液中加入精炼剂，搅拌5-30min，静置5-10min，扒除熔液上方的浮渣，得到纯净的金属或合金熔液；

c雾化，将步骤b所得熔液进行雾化，雾化时采用水作为雾化介质；雾化包括第一次雾化和第二次雾化，即在第一次雾化所用的喷嘴下方增加一个喷嘴，进行二次冷水雾化；第二雾化所用的喷嘴位于第一次雾化所用的喷嘴下方0.5-2cm处，第二次雾化所用的喷嘴的冷水温度为5-8℃；

雾化时在雾化器中进行，在雾化器中充满惰性气体，熔液进入雾化器的速度为8-15kg/min，雾化介质采用拉瓦尔管喷嘴喷出；

d冷却，将步骤c所得金属或合金细小液滴置于冷却介质中进行冷却，得到固体金属或合金颗粒；冷却介质为水和水雾，或雾氮、雾氩、雾氦中的至少一种；

e分级处理，将步骤d所得的固体金属或合金颗粒按不同的粒度要求进行分级处理，即得。

具体优选的，熔炼a中，液相组成部分与固相组成部分的重量比为1：9-1：5。

具体优选的，熔炼a中，碱金属氯化物重量比：氯化锂1-25%，氯化钾1-45%，氯化钠5-44%，氯化钙0-63%，氯化镁0-13%。

具体优选的，熔炼a中，碱金属氧化物：二氧化硅30-78%，氧化铝10-35%，氧化铁10-15%，氧化钾0-15%，氧化钠10-18%，氧化钙10-35%，氧化镁10-20%，二氧化钛10-15%。

具体优选的，除杂b中，精炼剂分的质量百分比为：caf2为2-20%；氢氧化钠为2-20%；nacl为30-85%；na2so4为5-40%；双氧水为10-30%；na2sif6为5-40%；乳化剂为0.1-1%；有机硅消泡剂为0.1-2%；酸碱缓冲剂为1-10%；酸碱指示剂为0.01-1%；稀释剂为剩余部分；

具体优选的，雾化c中，雾化过程中，漏包孔径为5-8mm，第一次雾化的喷射顶角为50-55°，第二次雾化的喷射顶角为40-45°，雾化压力为18-25mpa，雾化桶的高度为2.5m，冷却水位为0.2-0.4m。

实施例1

一种水雾化生产金属粉末的方法，包括以下步骤：

a熔炼，采用感应炉将金属或合金熔融成熔液，熔融过程中向感应炉内加入熔融保护剂；

熔融保护剂选用碱金属和碱土金属的卤化物制成低共熔高沸点混合物作为熔融金属保护剂的液相组成部分，并且选用碱金属氯化物和碱金属氧化物的混和物作为熔融金属保护剂的固相组成部分；感应炉的熔融温度为2000-2200℃，感应炉的熔融时间为2-10h；

b除杂，在步骤a所得熔液中加入精炼剂，搅拌5-30min，静置5-10min，扒除熔液上方的浮渣，得到纯净的金属或合金熔液；

c雾化，将步骤b所得熔液进行雾化，雾化时采用水作为雾化介质；雾化包括第一次雾化和第二次雾化，即在第一次雾化所用的喷嘴下方增加一个喷嘴，进行二次冷水雾化；第二雾化所用的喷嘴位于第一次雾化所用的喷嘴下方0.5-2cm处，第二次雾化所用的喷嘴的冷水温度为5-8℃；

雾化时在雾化器中进行，在雾化器中充满惰性气体，熔液进入雾化器的速度为8-15kg/min，雾化介质采用拉瓦尔管喷嘴喷出；

d冷却，将步骤c所得金属或合金细小液滴置于冷却介质中进行冷却，得到固体金属或合金颗粒；冷却介质为水和水雾，或雾氮、雾氩、雾氦中的至少一种；

e分级处理，将步骤d所得的固体金属或合金颗粒按不同的粒度要求进行分级处理，即得。

具体优选的，熔炼a中，液相组成部分与固相组成部分的重量比为1：9。

具体优选的，熔炼a中，碱金属氯化物重量比：氯化锂10%，氯化钾10%，氯化钠12%，氯化钙20%，氯化镁2%。

具体优选的，熔炼a中，碱金属氧化物：二氧化硅30%，氧化铝20%，氧化铁11%，氧化钾3%，氧化钠12%，氧化钙12%，氧化镁11%，二氧化钛11%。

具体优选的，除杂b中，精炼剂分的质量百分比为：caf2为3%；氢氧化钠为22%；nacl为33%；na2so4为10%；双氧水为11%；na2sif6为15%；乳化剂为0.1%；有机硅消泡剂为0.5%；酸碱缓冲剂为3%；酸碱指示剂为0.5%；稀释剂为剩余部分；

具体优选的，雾化c中，雾化过程中，漏包孔径为6mm，第一次雾化的喷射顶角为50°，第二次雾化的喷射顶角为41°，雾化压力为20mpa，雾化桶的高度为2.5m，冷却水位为0.2m。

实施例2

一种水雾化生产金属粉末的方法，包括以下步骤：

a熔炼，采用感应炉将金属或合金熔融成熔液，熔融过程中向感应炉内加入熔融保护剂；

熔融保护剂选用碱金属和碱土金属的卤化物制成低共熔高沸点混合物作为熔融金属保护剂的液相组成部分，并且选用碱金属氯化物和碱金属氧化物的混和物作为熔融金属保护剂的固相组成部分；感应炉的熔融温度为2000-2200℃，感应炉的熔融时间为2-10h；

b除杂，在步骤a所得熔液中加入精炼剂，搅拌5-30min，静置5-10min，扒除熔液上方的浮渣，得到纯净的金属或合金熔液；

c雾化，将步骤b所得熔液进行雾化，雾化时采用水作为雾化介质；雾化包括第一次雾化和第二次雾化，即在第一次雾化所用的喷嘴下方增加一个喷嘴，进行二次冷水雾化；第二雾化所用的喷嘴位于第一次雾化所用的喷嘴下方0.5-2cm处，第二次雾化所用的喷嘴的冷水温度为5-8℃；

雾化时在雾化器中进行，在雾化器中充满惰性气体，熔液进入雾化器的速度为8-15kg/min，雾化介质采用拉瓦尔管喷嘴喷出；

d冷却，将步骤c所得金属或合金细小液滴置于冷却介质中进行冷却，得到固体金属或合金颗粒；冷却介质为水和水雾，或雾氮、雾氩、雾氦中的至少一种；

e分级处理，将步骤d所得的固体金属或合金颗粒按不同的粒度要求进行分级处理，即得。

具体优选的，熔炼a中，液相组成部分与固相组成部分的重量比为1：7。

具体优选的，熔炼a中，碱金属氯化物重量比：氯化锂13%，氯化钾23%，氯化钠25%，氯化钙30%，氯化镁7%。

具体优选的，熔炼a中，碱金属氧化物：二氧化硅50%，氧化铝20%，氧化铁12%，氧化钾6%，氧化钠14%，氧化钙22%，氧化镁15%，二氧化钛12%。

具体优选的，除杂b中，精炼剂分的质量百分比为：caf2为11%；氢氧化钠为11%；nacl为50%；na2so4为22%；双氧水为20%；na2sif6为22%；乳化剂为0.5%；有机硅消泡剂为1%；酸碱缓冲剂为5.5%；酸碱指示剂为0.5%；稀释剂为剩余部分；

具体优选的，雾化c中，雾化过程中，漏包孔径为7mm，第一次雾化的喷射顶角为52°，第二次雾化的喷射顶角为42°，雾化压力为20mpa，雾化桶的高度为2.5m，冷却水位为0.3m。

实施例3

一种水雾化生产金属粉末的方法，包括以下步骤：

a熔炼，采用感应炉将金属或合金熔融成熔液，熔融过程中向感应炉内加入熔融保护剂；

熔融保护剂选用碱金属和碱土金属的卤化物制成低共熔高沸点混合物作为熔融金属保护剂的液相组成部分，并且选用碱金属氯化物和碱金属氧化物的混和物作为熔融金属保护剂的固相组成部分；感应炉的熔融温度为2000-2200℃，感应炉的熔融时间为2-10h；

b除杂，在步骤a所得熔液中加入精炼剂，搅拌5-30min，静置5-10min，扒除熔液上方的浮渣，得到纯净的金属或合金熔液；

c雾化，将步骤b所得熔液进行雾化，雾化时采用水作为雾化介质；雾化包括第一次雾化和第二次雾化，即在第一次雾化所用的喷嘴下方增加一个喷嘴，进行二次冷水雾化；第二雾化所用的喷嘴位于第一次雾化所用的喷嘴下方0.5-2cm处，第二次雾化所用的喷嘴的冷水温度为5-8℃；

雾化时在雾化器中进行，在雾化器中充满惰性气体，熔液进入雾化器的速度为8-15kg/min，雾化介质采用拉瓦尔管喷嘴喷出；

d冷却，将步骤c所得金属或合金细小液滴置于冷却介质中进行冷却，得到固体金属或合金颗粒；冷却介质为水和水雾，或雾氮、雾氩、雾氦中的至少一种；

e分级处理，将步骤d所得的固体金属或合金颗粒按不同的粒度要求进行分级处理，即得。

具体优选的，熔炼a中，液相组成部分与固相组成部分的重量比为1：5。

具体优选的，熔炼a中，碱金属氯化物重量比：氯化锂25%，氯化钾45%，氯化钠44%，氯化钙63%，氯化镁13%。

具体优选的，熔炼a中，碱金属氧化物：二氧化硅78%，氧化铝35%，氧化铁15%，氧化钾15%，氧化钠18%，氧化钙35%，氧化镁20%，二氧化钛15%。

具体优选的，除杂b中，精炼剂分的质量百分比为：caf2为20%；氢氧化钠为20%；nacl为85%；na2so4为40%；双氧水为30%；na2sif6为40%；乳化剂为1%；有机硅消泡剂为2%；酸碱缓冲剂为10%；酸碱指示剂为1%；稀释剂为剩余部分；

具体优选的，雾化c中，雾化过程中，漏包孔径为8mm，第一次雾化的喷射顶角为55°，第二次雾化的喷射顶角为45°，雾化压力为25mpa，雾化桶的高度为2.5m，冷却水位为0.4m。

尽管已经对上述各实施例进行了描述，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改，所以以上仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利保护范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的效结构或效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之内。