本发明属于复合材料以及硬质合金领域，具体涉及一种fe/tic复合粉体的制备方法。
背景技术：
近年来陶瓷金属复合材料因其优异的耐磨性和硬度，以及优异的比模量和强度而成为当前研究的热点。钢结硬质合金最早出现于20世纪60年代初，是一种兼有钢和碳化物特性的创新型陶瓷金属复合材料。在各种碳化物中，碳化钛具有nacl型立方晶系结构，晶胞参数是0.4327nm，空间群为fm3m，具有高熔点、高硬度、耐磨、耐腐蚀的特点，同时还具有良好的导热性、导电性和化学稳定性，是一种很有前途的金属陶瓷增强材料。在大多数钢结硬质合金中，由于fe/tic之间具有优异的润湿性能，因此fe/tic复合材料是一种很有前途的金属陶瓷复合材料。
fe/tic复合粉体是具有金属光泽的灰色粉末，具有很高的熔点和硬度、良好的热稳定性和机械稳定性、极好的耐腐蚀性等优点。研究表明fe/tic复合材料在高浓度so2和sio2细颗粒气流中的耐高温冲蚀磨损性能优于co基高温合金；利用真空溅射技术在掘进机截齿表面形成fe/tic复合材料涂层，可使掘进机截齿寿命提高3～5倍。同时，fe/tic复合粉体应用于铸铁部件表面，能大大提升其耐磨性能。因此fe/tic复合粉体正引起国内外学者的广泛关注。fe/tic复合粉体的合成方法有：原位合成法、自蔓延高温合成法、热喷涂法、熔铸法等。目前tic系钢结硬质合金的传统生产制备方法为粉末冶金法，又称固态金属扩散法。该法是将固态黏结相金属钢粉和增强颗粒tic粉机械混合后，在一定的温度和压力下压制，烧结成型。然而tic粉价格比较高，同时容易氧化，在其表面形成一层氧化物薄膜，使得后续的粉末冶金过程中tic表面与fe的接触变差,不能紧密黏结在一起，严重影响最终产物的材料性能以及纯度。
技术实现要素：
本发明公开了一种真空碳热还原原位制备fe/tic复合粉体的方法，以二氧化钛、碳质还原剂和铁或氧化铁为原料，按照一定质量比混合搅拌均匀；将混合粉末压块后放入真空高温炉中加热，在1300～1600℃、10～200pa压强下保温1～2小时，最终得到fe/tic复合粉体材料。
一种真空碳热还原原位制备fe/tic复合粉体的方法，，其特征在于：
步骤一、以二氧化钛、碳质还原剂和铁或氧化铁为原料；
步骤二、将原料按照一定质量比进行混料，充分混匀，并进行压块成型；
步骤三、将得到的块状原料，放入真空高温炉中，在10～200pa压强下，在1300～1600℃保温1-2h；
步骤四、将步骤三中得到的产物球磨后，得到碳化钛均匀分布，碳化钛粒度为0.51～5μm，含氧量低于1wt.％的fe/tic复合粉体。
所述的二氧化钛、碳和铁原料质量比为20:9:5～35；所述的二氧化钛、碳和氧化铁原料质量比为20:10.6～20.25.:7.14～50；所述的混料方式包含研磨、搅拌；所述的压块压强为150～250mpa；所述的fe/tic复合粉体中碳化钛的质量分数25wt.％～70wt.％。
我们提出制备fe/tic复合粉体，直接作为tic系钢结硬质合金的原料。在直接制备出来的fe/tic复合粉体中，tic表面与fe紧密黏结在一起，同时由于fe相保护tic，使得tic不被氧化。由fe/tic复合粉体直接作为原料，通过粉末冶金的方式制备出来的tic系钢结硬质合金，将不会再出现tic表面与fe的接触变差之类的问题，大大提高了最终产物的材料性能以及纯度。
本发明直接使用二氧化钛、石墨和铁或氧化铁为原料，采用真空碳热还原原位合成的方法，制备出纯度较高的fe/tic复合粉体,在成本，流程和纯度等方面具有明显的优势。
本发明的有益技术效果：
(1)本发明采用二氧化钛、碳质还原剂和铁或氧化铁为原料，相比于传统制备方法成本更加低廉，工艺流程简单，且易于工业化生产；
(2)本发明用原位合成的方法，高温下二氧化钛被铁液中的碳还原，直接原位生成tic，使tic均匀的分布在铁相中，且避免了直接用tic粉体制备fe/tic时由于tic表层氧化导致的接触问题，以及tic的高成本问题；
(3)采用真空的方式，有利于降低铁相中的碳含量，使得较低的碳含量既可以满足钛氧化物还原的需要，使得残余的碳和氧含量都比较低，从而使得到的复合粉体纯度高。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
实施例1
本发明以分析纯tio2、石墨、电解铁粉为原料，按tio2、c、fe质量比为20:9:15的比例配料，然后利用搅拌器将配好的原料混合均匀，将混合后的原料在230mpa压力下，用压样机压制成块料，将块料放入真空炉内，以5℃/min的升温速率加热至1400℃，保温1.5小时，然后以5℃/min的降温速率降至室温，期间真空炉压力保持在10pa,产物用球磨机球磨后获得铁/碳化钛复合粉体。经x射线衍射(xrd)分析表明，产物物相为α-fe和tic，没有其他物相；电镜(sem)表明，最终得到的fe/tic复合粉体具有碳化钛均匀分布在铁相中的特点，且tic的粒径为2μm左右；氮氧分析表明，产物含氧量低于1wt.％；得到的fe/tic复合粉体中tic质量分数为50wt.％。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于：
以分析纯tio2、炭黑、电解铁粉为原料，按tio2、c、fe质量比为20:9:5的比例配料，然后利用搅拌器将配好的原料混合均匀，将混合后的原料在150mpa压力下，用压样机压制成块料，将块料放入真空炉内，以5℃/min的升温速率加热至1500℃，保温1小时，然后以5℃/min的降温速率降至室温，期间真空炉压力保持在200pa,产物用球磨机球磨后获得铁/碳化钛复合粉体。电镜(sem)表明，最终得到的fe/tic复合粉体具有碳化钛均匀分布在铁相中的特点，且tic的粒径为5μm左右；氮氧分析表明，产物含氧量低于2wt.％；得到的fe/tic复合粉体中tic质量分数为75wt.％。
实施例3
实施例3与实施例1基本相同，不同之处在于：
以分析纯tio2、活性炭、氧化铁粉为原料，按tio2、c、fe2o3质量比为20:20.25:50的比例配料，然后利用搅拌器将配好的原料混合均匀，将混合后的原料在250mpa压力下，用压样机压制成块料，将块料放入真空炉内，以5℃/min的升温速率加热至1300℃，保温2小时，然后以5℃/min的降温速率降至室温，期间真空炉压力保持在50pa,产物用球磨机球磨后获得铁/碳化钛复合粉体。电镜(sem)表明，最终得到的fe/tic复合粉体具有碳化钛均匀分布在铁相中的特点，且tic的粒径为0.5μm左右；氮氧分析表明，产物含氧量低于1wt.％；得到的fe/tic复合粉体中tic质量分数为30wt.％。