本发明属于冶金
技术领域：
，特别涉及一种取向高硅钢极薄带材的制备方法。
背景技术：
：取向硅钢内部近100％的晶粒都沿单一的goss取向整齐排列，被誉为钢铁中的艺术品，其制造技术代表了一个国家特殊钢的制造水平。普通取向硅钢含硅的质量百分比小于3.5％，厚度大于0.23mm，通常用于工频下变压器的铁芯。为了节约能源，提高使用效率，电力电子和军工行业中越来越多的使用工作频率大于400hz的高频变压器。高频下普通取向硅钢的涡流损耗大幅增加，而降低涡流损耗的主要方法为增加取向硅钢的硅含量和减薄带材的厚度，因此，迫切需要开发用于高频变压器中，硅含量大于4.0％、厚度小于0.23mm的高性能取向高硅钢极薄带。受制造水平限制，目前国际上可大规模商业化生产的取向硅钢极薄带中硅含量均小于3.5％，故国内外取向硅钢研发机构都在积极开发硅含量大于3.5％的取向高硅钢极薄带制造方法。专利cn102002567a公开了一种0.10mm～0.50mm的取向高硅钢薄带的制造方法，该方法需要采用定向凝固的高硅钢铸坯作为原材料。专利cn104372238a公开了一种0.10mm～0.25mm的取向高硅钢的制备方法，该方法需要采用双辊薄带连铸的铸带作为原材料。定向凝固铸坯和双辊连铸的铸带均为特殊的铸造工艺，国内外取向硅钢生产厂家均不具备相关的设备和生产技术。专利cn106282779a公开了一种使用普通铸坯为原料生产厚0.10～0.30mm取向高硅钢的方法，其硅含量为5.5％～6.8％，较高的硅含量导致其磁感指标较低，b8小于1.67t，而且5.5％～6.8％si高硅钢含有b2和do3的有序结构，会大幅增加冷轧难度，成材率较低。专利cn103725995a公开了一种使用普通铸坯为原料生产厚0.10～0.50mm取向高硅钢的方法，其碳含量大于0.05％。碳是取向硅钢中重要的合金元素，主要用来调整热轧组织和初次再结晶组织，但是碳又对取向硅钢成品的磁性能产生不利影响，在成品退火之前需要进行脱碳退火，把碳从取向硅钢中去除掉，即使残留极少的碳也会降低取向硅钢的磁感指标，因此，开发碳含量较低的取向高硅钢，通过在炼钢过程中少加入碳，来降低脱碳的难度和减少成品中残留的碳含量，有利于提高产品的磁性能。综上，开发以普通铸坯为原料，硅含量为4.0～5.5％，碳含量小于0.05％，厚度小于0.20mm的取向高硅钢极薄带制造技术具有重要意义。技术实现要素：为了克服现有技术中存在的问题，本发明提供了一种取向高硅钢极薄带材的制备方法，该方法以硅含量为4.1～5.4％，碳含量为c0.001～0.049％的取向高硅钢板坯为原材料，采用炼钢→铸造→热轧→冷轧→脱碳退火→渗氮退火→二次再结晶退火→净化退火的方式制造取向高硅钢极薄带材，能够使硅含量有较大幅度的提升，可以充分利用现有的设备进行生产，降低了投资成本。本发明的技术方案：一种取向高硅钢极薄带材的制备方法，包括步骤如下：(1)炼钢和铸造；按设定成分冶炼并浇铸成铸坯，其成分按重量百分比含si4.1～5.4％，c0.001～0.049％，s0.001～0.04％，mn0～0.2％，cu0～0.50％，ni0～0.50％，als0.005～0.05％，sn0～0.50％，sb0～0.50％，余量为铁；(2)热轧；将铸坯加热至1100～1250℃均热处理，时间为10～600min，热轧的开轧温度为1000～1230℃，终轧温度为750～1000℃，获得厚度为1.3～3.0mm的热轧钢板；(3)冷轧；采用含有中间退火的两次或三次轧制法，将热轧钢板加工为厚0.050～0.148mm的薄带；所述的中间退火是指在相邻两次轧制之间进行退火，退火温度为700～1100℃，时间为0.5～100min；(4)脱碳退火；脱碳退火的温度为750～900℃，时间为0.5～60min；(5)渗氮退火；渗氮退火的温度为750～890℃，时间为0.5～60min，渗氮退火的气氛为含有氨气的非氧化性保护气氛；(6)二次再结晶退火；以5～70℃/h的速度加热到1000～1200℃，完成二次再结晶；(7)净化退火；在纯氢的气氛下进行净化退火，温度为1150～1250℃，时间为3h～30h；最终获得厚0.050～0.148mm的取向高硅钢极薄带材。进一步地，上述步骤(3)中冷轧工艺具体为：采用两次轧制法时，第一次轧制温度为60～350℃，第一次轧制压下率为40～91％，第二次轧制温度为室温～350℃，第二次轧制压下率为81～92％；采用三次轧制法时，第一次和第二次的轧制温度为60～350℃，第一次轧制压下率为40～70％，第二次轧制压下率为40～76％，第三次轧制温度为室温～350℃，第三次轧制压下率为81～92％。进一步地，步骤(5)渗氮退火的气氛中氨气的体积百分比为10～90％，其余气氛为氢气、氮气或者氢气和氮气的混合气氛。上述成分中si和c是极为重要的合金元素，其中si含量限制的原因是：如果si的含量大于5.5％，会导致有序结构的出现，加工成型难度增大，而且磁感指标较低，而si含量小于4.0％会导致电阻率较低，高频下使用时涡流损耗太大。c含量限制的原因是：碳是取向高硅钢极薄带制造过程中的有益元素，有利于热轧板微观组织和织构的优化，但是碳又对成品的磁性能有害，需要在高温退火之前脱除，碳含量高于0.05％时，可能导致成品中残留的碳含量较高，降低磁性。本发明的有益效果：第一，与传统取向硅钢极薄带中硅含量2.3～3.5％相比，硅含量有较大幅度的提升，达到4.1～5.4％。随着工作频率的升高，涡流损耗是高频变压器铁损中的主要组成部分，硅是取向硅钢中提高电阻率最有效的合金元素，可以有效的降低高频下涡流损耗。第二，基于目前取向硅钢制造厂的生产条件，设计了厚0.050～0.148mm的取向硅钢极薄带材轧制和退火方法，可以充分利用现有的设备进行生产，降低了投资成本。第三，在冷轧的过程中，采用了二次或者三次冷轧工艺，避免了一次冷轧压下量太大而产生较大的边裂，甚至断裂，提高了成材率。同时，通过冷轧工艺参数的优化，显著提高了磁性能。综上所述，本发明是以国际上取向硅钢生产厂家普遍使用的生产设备和轧制流程为基础开发的4.1～5.4％si取向高硅钢极薄带材生产工艺，具有广阔的应用前景。附图说明图1为本发明取向高硅钢极薄带材制备过程的工艺流程图。图2为实施例三中成分a所获得取向高硅钢极薄带材的微观组织形貌。具体实施方式以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施例。本发明实施例中分析磁感采用的设备为iwatsusy-8232b-h分析仪。本发明实施例中的室温根据季节不同，实际温度在0～30℃。本具体实施方式仅为最佳举例，并非对本发明技术方案的限制性实施。实施例一按表1设定成分冶炼并浇铸成铸坯，铸坯的热轧工艺参数见表2，采用两次冷轧法将热轧板加工为0.050～0.148mm的薄带，两次冷轧法的工艺参数见表3，中间退火温度为700℃，时间为100min。然后进行脱碳退火和渗氮退火，脱碳退火的温度为750℃，时间为60min；渗氮退火的温度为750℃，时间为60min。渗氮气氛中，含氨气的体积百分比为10％，其余为纯氢气。最后进行高温退火，先以5℃/h的速度加热到1000℃，完成二次再结晶，然后在纯氢的气氛下进行净化退火，温度为1150℃，时间为30h，最终获得厚度为0.050～0.148mm的取向高硅钢极薄带材。带材的磁性能见表3。表1、化学成分列表成分sicsmncunialssnsbfea4.10.0010.0400.090.500.00500.50余量b4.20.080.030.20.500.190.050.10余量c4.60.0090.020.1000.400.040.290.39余量d4.40.020.010.150.1900.030.500.19余量e4.90.040.0010.110.390.290.010.390.29余量f5.20.060.0150.170.290.390.020.490.03余量g5.10.0490.0050.120.050.490.010.190.49余量h5.40.0190.0090.190.490.090.390.050.09余量表2、热轧和常化工艺列表热轧工艺编号铸坯加热温度/℃铸坯加热时间/min开轧温度/℃终轧温度/℃111006001000750211504001050840312001951190100041190145114089051230101200990611704510909407113025110096081250951230800表3、二次冷轧法工艺和性能实施例二按表1设定成分冶炼并浇铸成铸坯，铸坯的热轧工艺参数见表2，采用三次冷轧法将热轧板加工为0.050～0.148mm的薄带，三次冷轧法的工艺参数见表3，中间退火温度为1100℃，时间为0.5min。然后进行脱碳退火和渗氮退火，脱碳退火的温度为900℃，时间为0.5min；渗氮退火的温度为890℃，时间为0.5min。渗氮气氛中，含氨气的体积百分比为90％，其余为纯氮气。最后进行高温退火，先以70℃/h的速度加热到1200℃，完成二次再结晶，然后在纯氢的气氛下进行净化退火，温度为1250℃，时间为3h，最终获得厚度为0.050～0.148mm的取向高硅钢极薄带材。带材的磁性能见表4。表4、三次冷轧法工艺和性能实施例三按表1设定成分冶炼并浇铸成铸坯，然后热轧，并采用二次冷轧法将热轧板轧到0.050～0.148mm，获得薄带。之后进行脱碳退火和渗氮退火，温度为870℃，时间为5min，渗氮气氛中，含氨气的体积百分比为20％，其余为氢和氮的混合气，混合比例为1:9。最后进行高温退火，先以40℃/h的速度加热到1200℃，完成二次再结晶，然后在纯氢的气氛下进行净化退火，温度为1250℃，时间为3h，最终获得厚度为0.050～0.148mm的取向高硅钢极薄带材。热轧、冷轧、中间退火和脱碳退火的工艺参数以及带材的磁性能见表2、表3和表5。表5、中间退火和脱碳退火工艺及磁感实施例四按表1设定成分冶炼并浇铸成铸坯，铸坯的热轧工艺参数见表2，热轧板厚度为3mm，采用三次冷轧法将热轧板轧到0.12mm，获得薄带，三次的冷轧压下率分别为60％、47％、81％，轧制温度为290℃。中间退火温度为1000℃，时间为10min。然后进行脱碳退火和渗氮退火，脱碳退火的温度为890℃，时间为1.1min，渗氮退火工艺见表6。最后进行高温退火，先以10℃/h的速度加热到1100℃，完成二次再结晶，然后在纯氢的气氛下进行净化退火，温度为1200℃，时间为25h，最终获得厚度为0.12mm的取向高硅钢极薄带材，磁性见表6。表6、渗氮退火工艺及磁感实施例五按表1设定成分冶炼并浇铸成铸坯，然后热轧，并采用二次冷轧法将热轧板轧到0.050～0.148mm，获得薄带。中间退火温度为990℃，时间为10min。然后进行脱碳退火和渗氮退火，脱碳退火的温度为790℃，时间为5min，渗氮退火温度为760℃，时间为1min，渗氮气氛中，含氨气的体积百分比为80％，其余为氢和氮的混合气，混合比例为9:1，最后进行高温退火，测试磁性能。热轧、冷轧和高温退火的工艺参数以及带材的磁性能见表2、表3和表7。表7、高温退火工艺及磁感当前第1页12