用于对由高合金钢制成的工件进行热处理的方法与流程

本发明涉及一种用于对由高合金钢制成的工件进行热处理的方法。

背景技术：

为了提高金属构件的疲劳强度、耐腐蚀性以及耐磨强度，已知，在表面附近区域中对构件进行氮化。通过氮化，金属材料内部的不同氮化物在表面区域中析出。这导致建立残余压应力，其在边缘区域中部分地呈现很高的值。根据表面距离，残余应力随着与边缘区域的边距增加而降低。残余压应力的存在导致疲劳强度改善。此外，氮化也被用于高合金钢，尤其用于如喷嘴体、阀体或节流板等构件。

高合金钢由于其合金元素的高氧气亲和力而形成几纳米的天然氧化层。该氧化层在与空气接触时产生并且例如包括氧化铬、氧化钒、氧化铁和其他氧化物。因为氧化层构造得很致密并且部分防扩散，所以以后在高温下、尤其在480℃和590℃之间的温度下进行的氮渗入可能受到不利影响并且甚至完全被抑制。后果是不均匀的化合物层以及具有不同功能特性的扩散层。在真正的氮化过程之前，例如通过用酸进行的酸洗过程化学地去除该天然形成的氧化层。此外，氧化层也可以通过刷和/或磨而机械地去除，或者通过施加相应的电压而电学地去除。

氧化层在与空气接触的高合金钢上的形成在后续加工表面或者去除氧化层时带来缺点。由于不同的氧化层厚度，通过用酸进行酸洗经常形成局部伤痕，或者在后续机械加工时必须借助更费事的净化工艺或去除工艺昂贵地去除残留。还已经证实，在构件具有复杂几何形状的情况下，化学的、机械的或电学的后处理经常由于复杂的实际几何形状而不带来期望的效果。尤其盲孔难以进入，在此不能确保最佳地去除氧化层。这不可避免地导致氮化之后的缺陷部位或导致不均匀的化合层和扩散层，并且可能导致构件提前失效。

由ep1122311b1已知一种用于对金属工件进行热处理、尤其对合金铁材料进行氮化或氮碳共渗的方法。首先在氮化炉中在含氨气体氛围中将工件加热到400℃至500℃之间的温度。接着在包含氨和添加的氧化剂的气体氛围中将工件加热到500℃至700℃之间的温度。工件暴露在该温度和气体氛围中的时长达5h。

技术实现要素：

本发明的任务是，继续发展由高合金钢制成的工件的热处理。

根据本发明，该任务通过根据独立权利要求的方法被解决。进一步的有利构型由与之相关的从属权利要求已知。

在本发明的范围中开发了一种用于对高合金钢进行热处理的方法。

由高合金钢制成的工件在真空环境中加热到第一温度，其中，第一温度在第一保持阶段保持恒定，工件随后加热到与第一温度相比更高的第二温度，第二温度在第二保持阶段保持恒定，并且，工件在第二保持阶段之后优选在气态介质或蒸发介质中淬火。工件表面、尤其还有内轮廓在第一保持阶段期间在第一处理步骤中被释放氢的工艺气体和/或工艺气体混合物在周围流过以净化和活化该表面，其中，表面在第一保持阶段期间在第二处理步骤中被释放氮的工艺气体和/或工艺气体混合物在周围流过以形成薄的含氮化物层，其中，含氮化物层被设置为用于优化后续的气体氮化工艺。

根据本分发明的热处理加入到由高合金钢制成的工件的制造过程中，处于初始的软加工之后、尤其在用毛坯制造工件之后。在根据本发明的热处理、尤其是硬化之后，紧接着进行工件的回火，例如在可抽真空的无氧回火炉中。换言之，工件的回火是第二次热处理。在最后将工件硬加工至成品构件和伴随的通过磨削、硬车削或类似方法进行的最终尺寸调整之前，进行第三热处理步骤，在该步骤中借助在优选480-590℃时的气体氮化，通过将氮扩散到工件中来调整对于工件、尤其是工件表面所需要的特性。

真空环境理解成具有最高50mbar压力的工业真空。在此，真空炉气密地密封并且与真空炉内室连接的泵建立真空炉中的真空环境条件。通过根据本发明的硬化工艺，天然形成的氧化层或者说钝性层破裂并且高合金钢的表面被净化。在此，在真空或无氧气氛中的过程执行可以阻止或者减缓新钝性层的形成和/或高合金钢的再钝化。因此，附加地避免了提高硬度的合金元素在边缘附近的贫化。

概念“保持阶段”理解成温度恒定保持，在该阶段中工件呈现用于执行第一和第二处理步骤的真空炉的内部温度。在第一保持阶段期间，高合金钢在第一处理步骤中被释放氢的工艺气体和/或工艺气体混合物在周围流过。有利地，恒定进行气体的喷入。然而也可以考虑流量的脉冲的、可变的或压力控制的走向。

在第一处理步骤中的在工件周围流过是一个净化和活化步骤，以便在第二处理步骤中由于因此净化和活化的表面和真空炉内的高温而有利于氮扩散到钢表面中。用于第一处理步骤的第一温度优选处于800至1090℃之间，优选为900℃，以便保证释放氢的工艺气体和/或工艺气体混合物与工件表面最佳地相互作用。在第一处理步骤中，钝性层破裂并且借助真空阻止了表面的再钝化。因此，工件表面相对于第二处理步骤中的氮扩散具有高反应性。在第一处理步骤结束之后，在炉处于恒定的第一温度的情况下开始第二处理步骤。在此，高合金钢被释放氮的工艺气体和/或工艺气体混合物在周围流过以形成含氮化物层。有利地，使用纯氮气(n2)或氨气(nh3)或氮气/氨气的混合物。合金钢或高合金钢优选适合于氮化，因为这种刚的合金元素优选与原子氮化合成氮化物。而非合金钢在氮化期间形成脆的、易于剥落的氮化层。含碳量在0.3至0.6％质量百分比之间的钢和在高温时形成边缘层氮化物的合金元素如铬或钒尤其适用于氮化。

与由高合金钢制成的工件的传统制造方法相比，通过本发明硬化工艺中所谓预氮化得出的优点在于，由于真空环境和通过释放氢的工艺气体和/或工艺气体混合物进行的净化和活化，在硬化工艺的第二处理步骤中的氮化期间，在表面上形成均匀和致密的氮化物层。该氮化物层可以被看作晶核层或者说钝化层，因为真正的氮化步骤在回火之后并且工件的硬加工之前才进行。

此外，硬化工艺中的预氮化也优化了后续制造步骤中的气体氮化。由于来自硬化工艺的均匀晶核层，当在腔室炉中进行气体氮化时形成具有相应更少的孔含量的、更致密的化合层。借助所谓氮化指数(nitrierkennzahl)描述的氮化效果由于硬化工艺中的预氮化而相应地更高。氮化指数由释放氮的工艺气体和/或工艺气体混合物的分压和氢的分压得出。氮化指数越高，氮化物形成的趋势越强。如果材料中的氮含量超过氮在基础材料中的最大溶解度，则形成氮化物。这些氮化物析出物直接在表面上形成化合层。从表面出发形成降低的氮梯度，该区域被称为扩散层。在该区域中不存在氮化物析出物以及溶解于金属晶格中的氮。在此，在钢中铁形成铁氮化物并且在高合金钢中例如铬和钒在此化合成相应的氮化物。因为通过硬化工艺中的预氮化而存在氮化的晶核层，所以在氮化工艺中仅需要较低的氮化指数，由此使工艺控制变得省事和简单。由此也可以使氮化过程缩短和/或在较低温度时执行，这附加地使得工艺成本更低。

此外，硬化工艺之后的氮化层使回火工艺变得更不敏感，因为通过在相变温度之下重新进行温度升高消除了应力，根据钢的组分而定可以析出其它的特殊碳化物以及可以调整更低的硬度，而不发生基础材料表面上的合金元素与炉气氛相互作用的风险。

优选地，在硬化工艺中的第二处理步骤期间从第一保持阶段变换到第二保持阶段。在第二保持阶段中高合金钢被加热到第二温度。第二温度也理解为奥氏体化温度。在室温下高合金钢基本上作为铁素体和碳化物存在，铁素体在高温下转变成奥氏体并且碳化物部分溶解。因此，目的是利用碳在高温下在奥氏体中的高溶解度。

在奥氏体温度下碳扩散到奥氏体的晶格中。如果高合金钢随后被淬火，则碳不再可以从晶格扩散出来并且其由于体积增加而变形成四边形，由此，基本上形成马氏体。淬火速度越高，马氏体含量越高。为了开始淬火过程，第二处理步骤以第二保持阶段结束。

此外，第二处理步骤的持续时间、在第二处理步骤期间高合金钢的第二温度和/或在第二处理步骤期间高合金钢表面上的氮分压优选这样选择，使得形成具有小于2μm的厚度、优选具有0.001μm至1μm的厚度的含氮化物层。

含氮化物层优选具有片状的或结晶析出的氮化物。铬可以形成片状氮化物，铁优选形成结晶的氮化物。

优选地，释放氢的工艺气体和/或工艺气体混合物以第一处理压力在表面周围流过而释放氮的工艺气体和/或工艺气体混合物以第二处理压力在表面周围流过，其中，各个处理压力在10mbar至3000mbar之间的压力范围中。在此，所选择的压力范围与工件性能高度相关。

此外，第一处理压力优选小于第二处理压力。第二处理压力越高，在工件边缘附近区域中形成氮化物的趋势越大并且氮到工件中的扩散越深。

附图说明

在下面与借助附图对本发明的优选实施例进行的说明一起详细描述改善本发明的进一步措施。

图1在本发明方法的实施例中温度t和压力p关于时间的走向，和

图2至5用于对由高合金钢制成的工件进行热处理的本发明方法步骤。

具体实施方式

图1示意性地示出了本发明方法的实施例的过程控制。在此，左侧纵坐标4描述温度轴，右侧纵坐标5描述分压轴，横坐标6描述时间轴。上方连续曲线表示温度t关于时间的走向。下方连续曲线表示分压p关于时间的走向。沿时间轴限定了区段a1、h1、a2、h2以及b1和b2，在这些区段中发生不同的行为。

在第一加热阶段a1中工件s首先从室温加热到900℃的温度t1。加热速率在此基本上恒定。在其中执行本方法的真空炉处于具有小于50mbar真空压力的工业真空中(图2)。还可以考虑，在达到特定温度之后才产生真空。

在紧接着第一加热阶段a1的第一保持阶段h1中，第一温度t1恒定保持在约900℃。在此，在加热阶段a1期间不供应含氢或含氮的工艺气体或工艺气体混合物g1，g2。在第一保持阶段h1期间开始第一处理步骤b1，在该步骤中工件s被含氢的工艺气体或工艺气体混合物g1以第一处理压力p1在周围流过。第一处理压力p1相当于作用在工件s的表面1上的氢分压。该分压相当于单个气体组份(这里是氢)在单独存在于所涉及的容积中时将会施加的压力。在此，含氢的工艺气体或工艺气体混合物g1的流量恒定地进行(图3)。在第一处理步骤期间，高合金钢的天然形成的氧化层7或者说钝性层破裂，工件s的表面1被净化并且相对于在后续的第二处理步骤b2中的氮扩散被活化。

在第一处理步骤b1之后衔接第二处理步骤b2，在第二处理步骤中，工件s被含氮的工艺气体或工艺气体混合物g2以第二处理压力p2在周围流过。第二处理压力p2相当于作用在工件s的表面1上的氮分压。在此，含氮的工艺气体或工艺气体混合物g2的流量恒定地进行(图4)。第二处理压力p2高于第一处理压力p1，其中，各个处理压力p1，p2在10mbar至3000mbar之间。

在第二处理步骤b2期间，第一保持阶段h1之后是第二加热阶段a2，接着是第二保持阶段h2。在此，加热速率是恒定的。首先将工件s从第一温度t1加热到第二温度t2，然后温度保持恒定。第二温度t2相当于工件s的奥氏体化温度。在边缘区域中，在保持奥氏体化温度期间发生到奥氏体组织的相转变。在从第一保持阶段h1接续来的第二处理步骤b2中，含氮的工艺气体或工艺气体混合物g2在第二保持阶段h2中继续以第二处理压力p2和恒定的流量在工件s周围流过。在此，第二保持阶段h2相当于氮化阶段。由于第二温度t2，来自含氮的工艺气体或工艺气体混合物g2的原子氮扩散到工件s表面1中并且与形成氮化物的合金元素如铬、钒或铁化合。第二处理步骤b2的持续时间、在第二处理步骤b2期间工件s的第二温度t2和在第二处理步骤b2期间工件s表面1上的第二处理压力p2影响含氮化物层2的厚度，该厚度在0.001μm和1μm之间(图5)。

最后，在第二保持阶段h2和第二处理步骤b2之后是用于产生基本上为马氏体组织的淬火阶段f。在此，真空炉3和工件s被淬火到室温。

图2至5以根据在图1中示出和解释的过程控制的剖视图描述了根据本发明的用于对由高合金钢制成的工件s进行热处理的方法步骤。

权利要求书(按照条约第19条的修改)

1.用于对由高合金钢制成的工件(s)进行热处理的方法，其中，工件(s)在真空环境中加热到第一温度(t1)，其中，第一温度(t1)在第一保持阶段(h1)期间保持恒定，其中，工件(s)接着被加热到与第一温度(t1)相比更高的第二温度(t2)，其中，第二温度(t2)在第二保持阶段(h2)保持恒定，并且其中，在第二保持阶段(h2)之后接着将工件(s)淬火，其中，工件(s)的表面(1)在第一保持阶段(h1)期间在第一处理步骤(b1)中被释放氢的工艺气体和/或工艺气体混合物(g1)在周围流过以净化和活化所述表面(1)，其中，所述表面(1)在第一保持阶段(h1)期间在第二处理步骤(b2)中被释放氮的工艺气体和/或工艺气体混合物(g2)在周围流过以形成含氮化物层(2)，并且其中，含氮化物层(2)被设置为用于优化后续的气体氮化工艺，其特征在于，在第二处理步骤(b2)期间从第一保持阶段(h1)变换到第二保持阶段(h2)，释放氢的工艺气体和/或工艺气体混合物(g1)以第一处理压力(p1)在所述表面(1)周围流过并且释放氮的工艺气体和/或工艺气体混合物(g2)以第二处理压力(p2)在表面(1)周围流过，其中，各个处理压力(p1，p2)处于10mbar至3000mbar之间的压力范围中，第二处理步骤(b2)以第二保持阶段(h2)结束，在第一保持阶段(h1)期间的第一温度(t1)至少为800至1090℃，优选为900℃，并且，第二温度(t2)被理解为工件(s)的奥氏体化温度。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第二处理步骤(b2)的持续时间、在第二处理步骤(b2)期间工件(s)的第二温度(t2)和/或在第二处理步骤(b2)期间工件(s)表面(1)上的第二处理压力(p2)这样选择，使得形成具有小于2μm的厚度、优选具有从0.001μm到1μm的厚度的含碳化物层。

3.根据上述权利要求之一所述的方法，其特征在于，含氮化物层(2)具有片状的或结晶析出的氮化物。

4.根据上述权利要求之一所述的方法，其特征在于，第一处理压力(p1)小于第二处理压力(p2)。