本发明涉及材料这一技术领域，特别涉及到油溶性纳米铜金属复合材料的制备方法。
背景技术：
从尺寸大小来说，通常产生物理化学性质显著变化的细小微粒的尺寸在0.1微米以下(注1米＝1000毫米，1毫米＝1000微米，1微米＝1000纳米，1纳米＝10埃)，即100纳米以下。因此，颗粒尺寸在1～100纳米的微粒称为超微粒材料，也是一种纳米材料。纳米金属材料是20世纪80年代中期研制成功的，后来相继问世的有纳米半导体薄膜、纳米陶瓷、纳米瓷性材料和纳米生物医学材料等。纳米级结构材料简称为纳米材料(nanometermaterial)，是指其结构单元的尺寸介于1纳米～100纳米范围之间。由于它的尺寸已经接近电子的相干长度，它的性质因为强相干所带来的自组织使得性质发生很大变化。并且，其尺度已接近光的波长，加上其具有大表面的特殊效应，因此其所表现的特性，例如熔点、磁性、光学、导热、导电特性等等，往往不同于该物质在整体状态时所表现的性质。纳米颗粒材料又称为超微颗粒材料，由纳米粒子(nanoparticle)组成。纳米粒子也叫超微颗粒，一般是指尺寸在1～100nm间的粒子，是处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，从通常的关于微观和宏观的观点看，这样的系统既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统，是一种典型的介观系统，它具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。当人们将宏观物体细分成超微颗粒(纳米级)后，它将显示出许多奇异的特性，即它的光学、热学、电学、磁学、力学以及化学方面的性质和大块固体时相比将会有显著的不同。本研究致力于研究油溶性纳米铜金属复合材料的制备工艺，通过优化原料配比，简化生产工艺，使得制备而成的纳米复合材料具有较好的油溶性稳定性，具有广阔的应用前景。
技术实现要素：
为解决上述技术问题，本发明公开了油溶性纳米铜金属复合材料的制备方法，该工艺将二氧化硅粉末、纳米铜粉、有机溶剂、硅烷偶联剂进行高温反应，然后利用丙酮的特性进行磁力反应，进一步通过添加二叔戊酰甲烷铈、纳米碳、氮化硅、丙烯酸甲酯、对氯苯胺，矿物油、石蜡等组份焙烧反应，最后铸模、低温冷却成型制备得到油溶性纳米铜金属复合材料。制备而成的油溶性纳米铜金属复合材料，其油溶性稳定性好、平均粒径小、离心沉降稳定性高，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
油溶性纳米铜金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化硅粉末12-15份、纳米铜粉15-20份、有机溶剂10-12份、硅烷偶联剂3-6份放置于管式炉中，炉子先抽气到气压为5pa，再通入50标准立方厘米/分的5％h2/95％ar混合载气，同时将炉子升温，在1000-1300℃下反应8小时，当炉子自然冷却后，得到硅复合材料；
(2)将步骤(1)得到的硅复合材料分散于丙酮中，转移至超声仪中进行超声处理25min，除去上层液体，再加入丙酮，重复三次，冷却至室温，清洗至上清液透明，利用外加磁场进行分离，干燥，得到纳米铜金属复合材料；
(3)将步骤(2)的纳米铜金属复合材料8-13份、二叔戊酰甲烷铈2-5份、纳米碳3-7份、氮化硅1-4份、丙烯酸甲酯3-9份、对氯苯胺2-5份，矿物油7-15份、石蜡3-5份，注入管式炉中，于含氧气氛下焙烧，其温度范围为780-850℃，焙烧时间为8-12小时，得到氧化纳米材料；
(4)将步骤(3)得到的氧化纳米材料直接注入模具压制成型，将成型后的材料直接放入-30℃的低温箱中冷却35分钟；
(5)将步骤(4)中的低温冷却后的成型物料放入惰性气体保存箱，冷却至室温，得到成品。
优选地，所述步骤(1)中的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种。
优选地，所述步骤(1)中的有机溶剂为n，n-二甲基甲酰胺、甲醇、乙腈、n,n'-羰基二咪唑中的一种或几种。
优选地，所述步骤(2)中的外加磁场条件为多联磁力搅拌仪在35-45℃条件下磁力搅拌30-40min。
优选地，所述步骤(5)中的惰性气体为氮气。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明的油溶性纳米铜金属复合材料的制备方法将二氧化硅粉末、纳米铜粉、有机溶剂、硅烷偶联剂进行高温反应，然后利用丙酮的特性进行磁力反应，进一步通过添加二叔戊酰甲烷铈、纳米碳、氮化硅、丙烯酸甲酯、对氯苯胺，矿物油、石蜡等组份焙烧反应，最后铸模、低温冷却成型制备得到油溶性纳米铜金属复合材料。制备而成的油溶性纳米铜金属复合材料，其油溶性稳定性好、平均粒径小、离心沉降稳定性高，具有较好的应用前景。
(2)本发明的油溶性纳米铜金属复合材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)将二氧化硅粉末12份、纳米铜粉15份、n，n-二甲基甲酰胺10份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份放置于管式炉中，炉子先抽气到气压为5pa，再通入50标准立方厘米/分的5％h2/95％ar混合载气，同时将炉子升温，在1000℃下反应8小时，当炉子自然冷却后，得到硅复合材料；
(2)将步骤(1)得到的硅复合材料分散于丙酮中，转移至超声仪中进行超声处理25min，除去上层液体，再加入丙酮，重复三次，冷却至室温，清洗至上清液透明，利用外加磁场进行分离，干燥，得到纳米铜金属复合材料，其中多联磁力搅拌仪在35℃条件下磁力搅拌30min；
(3)将步骤(2)的纳米铜金属复合材料8份、二叔戊酰甲烷铈2份、纳米碳3份、氮化硅1份、丙烯酸甲酯3份、对氯苯胺2份，矿物油7份、石蜡3份，注入管式炉中，于含氧气氛下焙烧，其温度范围为780℃，焙烧时间为8小时，得到氧化纳米材料；
(4)将步骤(3)得到的氧化纳米材料直接注入模具压制成型，将成型后的材料直接放入-30℃的低温箱中冷却35分钟；
(5)将步骤(4)中的低温冷却后的成型物料放入氮气保存箱，冷却至室温，得到成品。
制得的油溶性纳米铜金属复合材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
(1)将二氧化硅粉末13份、纳米铜粉17份、甲醇10份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷4份放置于管式炉中，炉子先抽气到气压为5pa，再通入50标准立方厘米/分的5％h2/95％ar混合载气，同时将炉子升温，在1100℃下反应8小时，当炉子自然冷却后，得到硅复合材料；
(2)将步骤(1)得到的硅复合材料分散于丙酮中，转移至超声仪中进行超声处理25min，除去上层液体，再加入丙酮，重复三次，冷却至室温，清洗至上清液透明，利用外加磁场进行分离，干燥，得到纳米铜金属复合材料，其中多联磁力搅拌仪在38℃条件下磁力搅拌33min；
(3)将步骤(2)的纳米铜金属复合材料10份、二叔戊酰甲烷铈3份、纳米碳4份、氮化硅2份、丙烯酸甲酯5份、对氯苯胺3份，矿物油9份、石蜡4份，注入管式炉中，于含氧气氛下焙烧，其温度范围为800℃，焙烧时间为9小时，得到氧化纳米材料；
(4)将步骤(3)得到的氧化纳米材料直接注入模具压制成型，将成型后的材料直接放入-30℃的低温箱中冷却35分钟；
(5)将步骤(4)中的低温冷却后的成型物料放入氮气保存箱，冷却至室温，得到成品。
制得的油溶性纳米铜金属复合材料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
(1)将二氧化硅粉末14份、纳米铜粉18份、乙腈11份、γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷5份放置于管式炉中，炉子先抽气到气压为5pa，再通入50标准立方厘米/分的5％h2/95％ar混合载气，同时将炉子升温，在1200℃下反应8小时，当炉子自然冷却后，得到硅复合材料；
(2)将步骤(1)得到的硅复合材料分散于丙酮中，转移至超声仪中进行超声处理25min，除去上层液体，再加入丙酮，重复三次，冷却至室温，清洗至上清液透明，利用外加磁场进行分离，干燥，得到纳米铜金属复合材料，其中多联磁力搅拌仪在42℃条件下磁力搅拌37min；
(3)将步骤(2)的纳米铜金属复合材料11份、二叔戊酰甲烷铈4份、纳米碳6份、氮化硅3份、丙烯酸甲酯8份、对氯苯胺4份，矿物油12份、石蜡4份，注入管式炉中，于含氧气氛下焙烧，其温度范围为820℃，焙烧时间为11小时，得到氧化纳米材料；
(4)将步骤(3)得到的氧化纳米材料直接注入模具压制成型，将成型后的材料直接放入-30℃的低温箱中冷却35分钟；
(5)将步骤(4)中的低温冷却后的成型物料放入氮气保存箱，冷却至室温，得到成品。
制得的油溶性纳米铜金属复合材料的性能测试结果如表1所示。
实施例4
(1)将二氧化硅粉末15份、纳米铜粉20份、n,n'-羰基二咪唑12份、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷6份放置于管式炉中，炉子先抽气到气压为5pa，再通入50标准立方厘米/分的5％h2/95％ar混合载气，同时将炉子升温，在1300℃下反应8小时，当炉子自然冷却后，得到硅复合材料；
(2)将步骤(1)得到的硅复合材料分散于丙酮中，转移至超声仪中进行超声处理25min，除去上层液体，再加入丙酮，重复三次，冷却至室温，清洗至上清液透明，利用外加磁场进行分离，干燥，得到纳米铜金属复合材料，其中多联磁力搅拌仪在45℃条件下磁力搅拌40min；
(3)将步骤(2)的纳米铜金属复合材料13份、二叔戊酰甲烷铈5份、纳米碳7份、氮化硅4份、丙烯酸甲酯9份、对氯苯胺5份，矿物油15份、石蜡5份，注入管式炉中，于含氧气氛下焙烧，其温度范围为850℃，焙烧时间为12小时，得到氧化纳米材料；
(4)将步骤(3)得到的氧化纳米材料直接注入模具压制成型，将成型后的材料直接放入-30℃的低温箱中冷却35分钟；
(5)将步骤(4)中的低温冷却后的成型物料放入氮气保存箱，冷却至室温，得到成品。
制得的油溶性纳米铜金属复合材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
(1)将二氧化硅粉末12份、纳米铜粉15份、n，n-二甲基甲酰胺10份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份放置于管式炉中，在1000℃下反应8小时，当炉子自然冷却后，得到硅复合材料；
(2)将步骤(1)得到的硅复合材料分散于丙酮中，转移至超声仪中进行超声处理25min，除去上层液体，再加入丙酮，重复三次，冷却至室温，清洗至上清液透明，利用外加磁场进行分离，干燥，得到纳米铜金属复合材料，其中多联磁力搅拌仪在35℃条件下磁力搅拌30min；
(3)将步骤(2)的纳米铜金属复合材料8份、二叔戊酰甲烷铈2份、纳米碳3份、氮化硅1份、丙烯酸甲酯3份、对氯苯胺2份，矿物油7份、石蜡3份，注入管式炉中，于含氧气氛下焙烧，其温度范围为780℃，焙烧时间为8小时，得到氧化纳米材料；
(4)将步骤(3)得到的氧化纳米材料直接注入模具压制成型，将成型后的材料直接放入-30℃的低温箱中冷却35分钟；
(5)将步骤(4)中的低温冷却后的成型物料放入氮气保存箱，冷却至室温，得到成品。
制得的油溶性纳米铜金属复合材料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
(1)将二氧化硅粉末15份、纳米铜粉20份、n,n'-羰基二咪唑12份、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷6份放置于管式炉中，炉子先抽气到气压为5pa，再通入50标准立方厘米/分的5％h2/95％ar混合载气，同时将炉子升温，在1300℃下反应8小时，当炉子自然冷却后，得到硅复合材料；
(2)将步骤(1)得到的硅复合材料分散于丙酮中，转移至超声仪中进行超声处理25min，除去上层液体，再加入丙酮，重复三次，冷却至室温，清洗至上清液透明，利用外加磁场进行分离，干燥，得到纳米铜金属复合材料，其中多联磁力搅拌仪在45℃条件下磁力搅拌40min；
(3)将步骤(2)的纳米铜金属复合材料13份、二叔戊酰甲烷铈5份、纳米碳7份、氮化硅4份、丙烯酸甲酯9份、对氯苯胺5份，矿物油15份、石蜡5份，注入管式炉中，于含氧气氛下焙烧，其温度范围为850℃，焙烧时间为12小时，得到氧化纳米材料；
(4)将步骤(3)得到的氧化纳米材料直接注入模具压制成型，自然冷却成型，即得成品。
制得的油溶性纳米铜金属复合材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的油溶性纳米铜金属复合材料分别进行平均粒径、离心沉降稳定性、油溶性评价这几项性能测试。
表1
本发明的油溶性纳米铜金属复合材料的制备方法将二氧化硅粉末、纳米铜粉、有机溶剂、硅烷偶联剂进行高温反应，然后利用丙酮的特性进行磁力反应，进一步通过添加二叔戊酰甲烷铈、纳米碳、氮化硅、丙烯酸甲酯、对氯苯胺，矿物油、石蜡等组份焙烧反应，最后铸模、低温冷却成型制备得到油溶性纳米铜金属复合材料。制备而成的油溶性纳米铜金属复合材料，其油溶性稳定性好、平均粒径小、离心沉降稳定性高，具有较好的应用前景。本发明的油溶性纳米铜金属复合材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。