一种加快真空渗碳速率的表面纳米化方法与流程

本发明属于热处理及表面工程领域，具体涉及一种利用表面纳米化技术在材料表面制备纳米化改性层，加快真空渗碳速率并改善渗层质量的方法。

背景技术：

真空渗碳技术是一种在真空环境下进行的渗碳热处理技术，在保证表面具有高硬度的同时也保证心部兼具韧性，其相对于传统气氛渗碳可以有效防止表面碳黑和晶内氧化、能在更高温度下渗碳来缩短渗碳时间、更加经济环保。但其仍存在渗碳温度较高、渗碳周期较长、能源消耗较大等问题，在工艺方面进行优化并添加相应辅助手段研究提高渗碳效率及渗层质量，延长其使用寿命来满足日益更新的工业需求是必要的，因此利用表面纳米化技术作为真空渗碳的前处理技术，旨在改善渗层组织、加快渗碳速度、降低能源消耗。

金属材料表面纳米化处理是通过剧烈的塑性变形在块体金属表层形成一定厚度的纳米晶组织，并产生残余应力和加工硬化效应的处理技术，可以有效提高材料的整体性能。首次提出结构材料纳米化概念的是中国的卢柯教授与华裔学者吕坚，材料表面纳米化技术已经被列入国家纳米科技发展规划中。金属材料发生表面纳米化的基本原理是塑性变形。超音速微粒轰击技术是纳米化研究者提出的一种新的获得表面纳米化的机械加工方法，是利用气-固双相流的基本原理，以超音速气流作为载体，携带数量巨大的硬质固体微粒以极高的动能反复轰击金属表面，使金属表面发生强烈塑性变形，晶粒细化直至纳米量级，从而在合金表面制备出具有一定厚度的纳米晶粒层。

超音速微粒轰击技术进行表面纳米化处理后，金属表面发生强烈塑性变形，形成塑性变形层；产生大量位错，位错密度增加；位错运动造成晶格畸变，细化晶粒，形成小角度晶界、亚晶界，畸变和晶界增加。在渗碳过程中，碳原子通过扩散的方式进入金属内部，根据扩散的相关理论：原子在表面、晶界、位错处的扩散速度比其他地方要快，这也被称为“短路扩散”。原因在于：在晶界处原子处于较高能状态，易于跳动，而且这些地方原子排列不规则，比较开阔，原子运动阻力小，因而扩散速度快。位错作为一种线缺陷，可作为碳原子快速扩散的通道，提高碳原子的扩散系数，降低碳原子的扩散激活能，因而扩散速度较快。

金属材料表面纳米化技术能够提高材料的整体性能，但将其与真空渗碳技术相结合用于真空渗碳热处理催渗碳、改善真空渗碳层组织的技术并没有记载。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有真空渗碳技术中存在的渗层组织不均匀、渗碳周期长、能耗高等问题，而提供用于真空渗碳过程中加快渗碳速率并改善渗层组织的一种采用超音速微粒轰击技术预先在基体表面形成纳米改性层后进行真空渗碳的复合表面强化方法。

本发明加快真空渗碳速率的表面纳米化方法按以下步骤实现：

一、将基体材料切割成型，使用丙酮清洗基体材料表面，然后用砂纸打磨基体材料表面并抛光处理，然后使用无水乙醇进行超声清洗，吹干后得到清洗后的基体材料；

二、将清洗后的基体材料装夹到夹具中，得到装夹有基体材料的夹具；

三、将装夹有基体材料的夹具置于超音速微粒轰击装置内进行表面纳米化处理，在表面纳米化处理过程中移动喷枪使基材表面不同位置在单位时间内得到均匀的表面纳米化处理，得到表面纳米化改性的基体材料；

四、将表面纳米化改性的基体材料放入真空渗碳炉中，炉内抽至真空度为1×10^-3Pa以下，加热至渗碳温度，采用循环脉冲模式进行真空渗碳处理，完成真空渗碳处理后的基体材料；

五、真空渗碳处理后的基体材料在真空渗碳炉中以500～650℃的温度进行高温回火处理，从真空渗碳炉中取出基体材料在700～800℃的温度下油淬，再在-100～-196℃的温度下深冷处理，最后以150～250℃低温回火，空冷至室温后完成加快真空渗碳速率的表面纳米化方法。

本发明利用超音速微粒轰击进行基材表面纳米化后进行真空渗碳的复合表面强化处理，使基材表面产生塑性变形和微观缺陷，来加快渗碳速率并改善渗层质量。相比于普通的真空渗碳，本发明所采用的复合强化技术可以获得更加均匀的渗层组织，能够实现渗碳速率的提升。

本发明中所得表面纳米化催渗试样及未经表面纳米化处理的真空渗碳试样进行硬度及组织形貌测试分析，由测试结果可知，相对于普通真空渗碳，经表面纳米化“催渗”处理后进行真空渗碳热处理的样品在渗层组织上碳化物级别降低，更为细小弥散，分布更加均匀，并在渗碳速度上有明显提高，采用表面纳米化催渗的真空渗碳速度要比普通真空渗碳速度提高24％左右。

附图说明

图1为具体实施方式中真空渗碳以及热处理的工艺图；

图2为实施例中有/无表面纳米化处理的真空渗碳层深度变化图，其中■代表对比实施例，●代表实施例一；

图3为对比实施例中真空渗碳表面组织形貌图；

图4为实施例一中表面纳米化后真空渗碳层表面组织形貌图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式加快真空渗碳速率的表面纳米化方法按以下步骤实施：

一、将基体材料切割成型，使用丙酮清洗基体材料表面，然后用砂纸打磨基体材料表面并抛光处理，然后使用无水乙醇进行超声清洗，吹干后得到清洗后的基体材料；

二、将清洗后的基体材料装夹到夹具中，得到装夹有基体材料的夹具；

三、将装夹有基体材料的夹具置于超音速微粒轰击装置内进行表面纳米化处理，在表面纳米化处理过程中移动喷枪使基材表面不同位置在单位时间内得到均匀的表面纳米化处理，得到表面纳米化改性的基体材料；

四、将表面纳米化改性的基体材料放入真空渗碳炉中，炉内抽至真空度为1×10^-3Pa以下，加热至渗碳温度，采用循环脉冲模式进行真空渗碳处理，按照渗碳气-保护气次序进行渗碳处理，完成真空渗碳处理后的基体材料；

五、真空渗碳处理后的基体材料在真空渗碳炉中以500～650℃的温度进行高温回火处理，从真空渗碳炉中取出基体材料在700～800℃的温度下油淬，再在-100～-196℃的温度下深冷处理，最后以150～250℃低温回火，空冷至室温后完成加快真空渗碳速率的表面纳米化方法。

本实施方式通过步骤三表面纳米化产生的塑性变形和位错畸变来增加真空渗碳时的碳原子扩散速率，改善渗层组织，加快渗碳速度。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的基体材料为18Cr2Ni4WA、20Cr2Ni4、12Cr2Ni4或20CrMoMn。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中依次用60#、240#、600#、800#、1000#、2000#、3000#砂纸打磨基体材料表面。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三中表面纳米化处理过程中硬质颗粒的直径100～200μm，控制垂直喷射距离为10～20cm，喷射速度为300～1200m/s。

本实施方式硬质颗粒的材质为氧化铝陶瓷。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中表面纳米化改性的基体材料的纳米化改性层深度为70～100μm。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤四中真空渗碳处理过程中的渗碳介质为乙炔(C2H2)，保护气体为氮气(N2)，渗碳温度910～930℃。

本实施方式先对渗碳炉进行抽真空处理，抽至真空度为1×10^-3Pa以下，加热至渗碳温度。采用循环脉冲模式进行真空渗碳处理，按照渗碳气-保护气次序进行渗碳处理。渗碳介质为乙炔，保护气体为氮气，控制乙炔流量1000～2000m³/h，氮气流量1500～2000m³/h，每进行一次“渗碳气-保护气”作为一个脉冲周期，在一个脉冲周期内，乙炔气体分解提供碳源，碳原子扩散到试样表面，为了保持气压恒定，通入氮气保持炉内气压不变，并防止渗碳过程中引入杂质气体。由于碳原子从表面扩散到心部需要的时间不同，因此每个脉冲周期的通气时间不完全相同，具体时间应按照所需要的渗碳层厚度而确定。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤四中真空渗碳处理的时间为8～10h。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤五中以500～650℃的温度进行高温回火处理2～4h。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤五中在700～800℃的温度下油淬1～2h。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤五中在-100～-196℃的温度下深冷处理2h。

具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是步骤五以150～250℃低温回火2h。

实施例一：本实施例加快真空渗碳速率的表面纳米化方法按以下步骤实施：

一、选用18Cr2Ni4WA作为基体材料，将基体材料切割成15mm×15mm×15mm的块体，使用丙酮清洗表面杂质，然后依次用60#、240#、600#、800#、1000#、2000#、3000#砂纸打磨基体材料表面并抛光处理，然后使用无水乙醇进行超声清洗，吹干后得到清洗后的基体材料；

二、将清洗后的基体材料装夹到夹具的中凹形槽中，凹形槽的深度为10mm，得到装夹有基体材料的夹具；

三、将装夹有基体材料的夹具置于超音速微粒轰击装置内进行表面纳米化处理，在表面纳米化处理过程中移动喷枪使基材表面不同位置在单位时间内得到均匀的表面纳米化处理，硬质颗粒为氧化铝陶瓷粉末(粒径为120μm)，垂直喷射距离20cm，喷射速度为600m/s，处理时间为4min，得到纳米化改性层深度为80μm的基体材料；

四、将表面纳米化改性的基体材料放入ECM真空渗碳炉中，炉内抽至真空度为1×10^-3Pa以下，加热至渗碳温度920℃，采用循环脉冲模式进行真空渗碳处理，按照渗碳气-保护气次序进行渗碳处理，控制乙炔流量1500m³/h，完成真空渗碳处理后的基体材料；

五、真空渗碳处理后的基体材料在真空渗碳炉中以550℃的温度进行高温回火处理4h，从真空渗碳炉中取出基体材料在800℃的温度下油淬2h，再在-150℃的温度下深冷处理2h，最后以200℃低温回火2h，空冷至室温后完成加快真空渗碳速率的表面纳米化方法。

本实施例步骤三中10个基体材料为一组。

对比实施例：本实施例与实施例一不同的是省略步骤三的表面纳米化处理。其它步骤及参数与实施例一相同。

实施例一和对比实施例得到的两种真空渗碳试样，在显微硬度仪上进行截面硬度测试，测试载荷为1000g，测试结果如图2所示，有/无表面纳米化处理的真空渗碳层深度分别为1.8mm和1.45mm；经4％的硝酸-酒精腐蚀液腐蚀截面组织，进行组织形貌观测，测试结果图3和图4所示。根据试验结果可以看出：采用相同工艺，经表面纳米化处理的试样在渗层组织上碳化物级别降低，更为细小弥散，分布更加均匀，在渗碳速度上有明显提高，采用表面纳米化前处理的真空渗碳速度要比未经表面纳米化前处理的真空渗碳速度提高24％左右。说明表面纳米化前处理可提高真空条件下碳元素的渗碳系数，缩短渗碳时间，改善渗层质量。