一种AgTiB2触头材料及其制备方法与流程

文档序号:15469924发布日期:2018-09-18 20:01阅读:143来源:国知局

本发明属于低压触头材料制备方法技术领域,具体涉及一种AgTiB2触头材料,本发明还涉及该银基触头材料的制备方法。



背景技术:

低压电器系统一般由电触头、感测装置、机械传动等组成。作为电气设备的关键元件,电触点性能的好坏直接影响电器系统的可靠性、稳定性和使用寿命。TiB2陶瓷由于具有高导电导热性和良好的耐电弧侵蚀性能,被认为是银基触头材料理想的增强组元,而增强相TiB2分散均匀性是影响银基触头材料的电性能和力学性能的关键因素,因此,有必要提高增强相的分散均匀性。模板法通过对反应条件的控制,可有效地抑制晶粒长大,防止团聚现象的发生,具有方法简单、操作方便、成本低廉等优点。为了进一步提高AgTiB2触头材料的性能,本发明采用模板法合成了Ag-TiB2复合粉末,随后在气氛炉中烧结制备了AgTiB2触头材料,显著改善了TiB2在Ag基体中的均匀性,提高了AgTiB2触头材料的综合性能。因此,本发明具有重要的工程意义和实用价值。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种AgTiB2触头材料,解决了现有AgTiB2电触头材料导电率差、硬度低的问题。

本发明的另一个目的是提供一种AgTiB2触头材料的制备方法。

本发明所采用的第一种技术方案是,一种AgTiB2触头材料,包括Ag,TiB2两种组分,Ag和TiB2的质量百分比为:TiB2 3~8%,Ag 92~97%,以上组分质量百分比之和为100%。

本发明所采用的第二种技术方案是,一种AgTiB2触头材料的制备方法,具体操作步骤如下:

步骤1,可溶性淀粉模板法制粉

称取TiB2粉末、AgNO3溶液、可溶性淀粉、酒精水溶液、去离子水,制备淀粉溶液和TiB2颗粒悬浮溶液,在制备好的淀粉溶液中依次加入TiB2颗粒悬浮溶液和AgNO3溶液混合后搅拌、干燥、烧结,即得Ag-TiB2混合粉末;

步骤2,压制

将混合粉末在压力机上进行压制,压强200~250MPa,保压30~60s,得到压坯;

步骤3,烧结

将压坯置于气氛炉中,通入保护气体,进行第一次升温,待温度上升至400~500℃时保温0.5~1h,然后进行第二次升温,待温度上升至700~800℃时保温1~3h,随后将气氛炉冷却至室温,即获得AgTiB2触头材料,所述AgTiB2触头材料包括Ag,TiB2两种组分,其中,TiB2 3~8%,Ag 92~97%,以上各组分质量百分比之和为100%。

本发明的特点还在于,

步骤1的具体操作步骤如下,

步骤1.1:按照质量百分比分别称取如下材料:TiB2粉末0.05~0.15%,质量浓度为5%的酒精水溶液8.0~12.0%,1mol/L的AgNO3溶液1.0~6.0%,可溶性淀粉2~4%,去离子水77.85~88.95%,上述材料质量百分比总和为100%;

步骤1.2:将所述可溶性淀粉添加至所述去离子水中,再放入水浴锅中升温至100℃,保温15~25min,直到淀粉完全溶解,再冷却至60~70℃,获得淀粉溶液;

步骤1.3:将所述的TiB2粉末加入到所述酒精水溶液中搅拌,即得TiB2颗粒悬浮溶液;

步骤1.4:向所述淀粉溶液中依次加入TiB2颗粒悬浮溶液和AgNO3溶液混合搅拌,即得混合溶液;

步骤1.5:将所述混合溶液放入干燥箱干燥,直至水分完全去除,得到预干燥粉末,然后将预干燥粉末在马弗炉400~500℃煅烧2~4h,即得Ag-TiB2混合粉末。

步骤3第一次升温的速率为70℃/min。

TiB2粉末的纯度为99.9%,粒度为5μm。

步骤3的保护气体为氩气。

本发明的有益效果是,本发明的一种AgTiB2触头材料,采用模板法合成了Ag-TiB2复合粉末,随后在气氛炉中烧结制备了AgTiB2触头材料,显著改善了TiB2在Ag基体中的均匀性,提高了AgTiB2触头材料的综合性能。因此,本发明具有重要的工程意义和实用价值。

附图说明

图1是本发明一种AgTiB2触头材料制备方法流程图;

图2是本发明一种AgTiB2触头材料模板法制备的AgTiB2触头材料显微组织图;

图3是传统方法制备的AgTiB2触头材料显微组织图。

具体实施方式

本发明提供的一种AgTiB2触头材料,包括Ag,TiB2两种组分,Ag和TiB2的质量百分比为:TiB2 3~8%,Ag 92~97%,以上组分质量百分比之和为100%。

一种AgTiB2触头材料的制备方法具体流程如图1所示,具体操作步骤如下:

步骤1,可溶性淀粉模板法制粉

称取TiB2粉末、AgNO3溶液、可溶性淀粉、酒精水溶液、去离子水,制备淀粉溶液和TiB2颗粒悬浮溶液,在制备好的淀粉溶液中依次加入TiB2颗粒悬浮溶液和AgNO3溶液混合后搅拌、干燥、烧结,即得Ag-TiB2混合粉末;

步骤1.1:按照质量百分比分别称取如下材料:纯度为99.9%,粒度为5μm的TiB2粉末0.05~0.15%,质量浓度为5%的酒精水溶液8.0~12.0%,1mol/L的AgNO3溶液1.0~6.0%,可溶性淀粉2~4%,去离子水77.85~88.95%,上述材料质量百分比总和为100%;

步骤1.2:将所述可溶性淀粉添加至所述去离子水中,再放入水浴锅中升温至100℃,保温15~25min,直到淀粉完全溶解,再冷却至60~70℃,获得淀粉溶液;

步骤1.3:将所述的TiB2粉末加入到所述酒精水溶液中搅拌,即得TiB2颗粒悬浮溶液;

步骤1.4:向所述淀粉溶液中依次加入TiB2颗粒悬浮溶液和AgNO3溶液混合搅拌,即得混合溶液;

步骤1.5:将所述混合溶液放入干燥箱干燥,直至水分完全去除,得到预干燥粉末,然后将预干燥粉末在马弗炉400~500℃煅烧2~4h,即得Ag-TiB2混合粉末。

步骤2,压制

将混合粉末在压力机上进行压制,压强200~250MPa,保压30~60s,得到压坯;

步骤3,烧结

将压坯置于气氛炉中,通入保护气体氩气,以70℃/min的速率进行第一次升温,待温度上升至400~500℃时保温0.5~1h,然后进行第二次升温,待温度上升至700~800℃时保温1~3h,随后将气氛炉冷却至室温,即获得AgTiB2触头材料,所述AgTiB2触头材料包括Ag,TiB2两种组分,其中,TiB23~8%,Ag 92~97%,以上各组分质量百分比之和为100%。

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

步骤1,可溶性淀粉模板法制粉

步骤1.1:按照质量百分比分别称取如下材料:纯度为99.9%,粒度为5μm的TiB2粉末0.05%,质量浓度为5%的酒精水溶液8.0%,1mol/L的AgNO3溶液1.0%,可溶性淀粉2%,去离子水88.95%,上述材料质量百分比总和为100%;

步骤1.2:将可溶性淀粉添加至去离子水中,再放入水浴锅中升温至100℃,保温15min,直到淀粉完全溶解,再冷却至60℃,获得淀粉溶液;

步骤1.3:将所述的TiB2粉末加入到酒精水溶液中搅拌,即得TiB2颗粒悬浮溶液;

步骤1.4:向淀粉溶液中依次加入TiB2颗粒悬浮溶液和AgNO3溶液混合搅拌,即得混合溶液;

步骤1.5:将混合溶液放入干燥箱干燥,直至水分完全去除,得到预干燥粉末,然后将预干燥粉末在马弗炉400℃煅烧2h,即得Ag-TiB2混合粉末。

步骤2,压制

将混合粉末在压力机上进行压制,压强200MPa,保压30s,得到压坯;

步骤3,烧结

将压坯置于气氛炉中,通入保护气体氩气,以70℃/min的速率进行第一次升温,待温度上升至400℃时保温0.5h,然后进行第二次升温,待温度上升至700℃时保温1h,随后将气氛炉冷却至室温,即获得AgTiB2触头材料,

实施例2

步骤1,可溶性淀粉模板法制粉

步骤1.1:按照质量百分比分别称取如下材料:TiB2粉末0.15%,质量浓度为5%的酒精水溶液8.0%,1mol/L的AgNO3溶液1.0%,可溶性淀粉2%,去离子水88.85%,上述材料质量百分比总和为100%;

步骤1.2:将可溶性淀粉添加至去离子水中,再放入水浴锅中升温至100℃,保温25min,直到淀粉完全溶解,再冷却至70℃,获得淀粉溶液;

步骤1.3:将所述的TiB2粉末加入到酒精水溶液中搅拌,即得TiB2颗粒悬浮溶液;

步骤1.4:向淀粉溶液中依次加入TiB2颗粒悬浮溶液和AgNO3溶液混合搅拌,即得混合溶液;

步骤1.5:将混合溶液放入干燥箱干燥,直至水分完全去除,得到预干燥粉末,然后将预干燥粉末在马弗炉500℃煅烧4h,即得Ag-TiB2混合粉末。

步骤2,压制

将混合粉末在压力机上进行压制,压强250MPa,保压30s,得到压坯;

步骤3,烧结

将压坯置于气氛炉中,通入保护气体氩气,以70℃/min的速率进行第一次升温,待温度上升至500℃时保温1h,然后进行第二次升温,待温度上升至800℃时保温3h,随后将气氛炉冷却至室温,即获得AgTiB2触头材料。

实施例3

步骤1,可溶性淀粉模板法制粉

步骤1.1:按照质量百分比分别称取如下材料:纯度为99.9%,粒度为5μm的TiB2粉末0.15%,质量浓度为5%的酒精水溶液8.0%,1mol/L的AgNO3溶液6.0%,可溶性淀粉2%,去离子水83.85%,上述材料质量百分比总和为100%;

步骤1.2:将可溶性淀粉添加至去离子水中,再放入水浴锅中升温至100℃,保温20min,直到淀粉完全溶解,再冷却至65℃,获得淀粉溶液;

步骤1.3:将所述的TiB2粉末加入到酒精水溶液中搅拌,即得TiB2颗粒悬浮溶液;

步骤1.4:向淀粉溶液中依次加入TiB2颗粒悬浮溶液和AgNO3溶液混合搅拌,即得混合溶液;

步骤1.5:将混合溶液放入干燥箱干燥,直至水分完全去除,得到预干燥粉末,然后将预干燥粉末在马弗炉450℃煅烧3h,即得Ag-TiB2混合粉末。

步骤2,压制

将混合粉末在压力机上进行压制,压强225MPa,保压45s,得到压坯;

步骤3,烧结

将压坯置于气氛炉中,通入保护气体氩气,以70℃/min的速率进行第一次升温,待温度上升至450℃时保温0.75h,然后进行第二次升温,待温度上升至750℃时保温2h,随后将气氛炉冷却至室温,即获得AgTiB2触头材料,

实施例4

步骤1,可溶性淀粉模板法制粉

步骤1.1:按照质量百分比分别称取如下材料:纯度为99.9%,粒度为5μm的TiB2粉末0.05%,质量浓度为5%的酒精水溶液8.0%,1mol/L的AgNO3溶液6.0%,可溶性淀粉4%,去离子水81.95%,上述材料质量百分比总和为100%;

步骤1.2:将可溶性淀粉添加至去离子水中,再放入水浴锅中升温至100℃,保温15min,直到淀粉完全溶解,再冷却至70℃,获得淀粉溶液;

步骤1.3:将所述的TiB2粉末加入到酒精水溶液中搅拌,即得TiB2颗粒悬浮溶液;

步骤1.4:向淀粉溶液中依次加入TiB2颗粒悬浮溶液和AgNO3溶液混合搅拌,即得混合溶液;

步骤1.5:将混合溶液放入干燥箱干燥,直至水分完全去除,得到预干燥粉末,然后将预干燥粉末在马弗炉400℃煅烧4h,即得Ag-TiB2混合粉末。

步骤2,压制

将混合粉末在压力机上进行压制,压强200MPa,保压60s,得到压坯;

步骤3,烧结

将压坯置于气氛炉中,通入保护气体氩气,以70℃/min的速率进行第一次升温,待温度上升至400℃时保温1h,然后进行第二次升温,待温度上升至700℃时保温3h,随后将气氛炉冷却至室温,即获得AgTiB2触头材料。

实施例5

步骤1,可溶性淀粉模板法制粉

步骤1.1:按照质量百分比分别称取如下材料:纯度为99.9%,粒度为5μm的TiB2粉末0.05%,质量浓度为5%的酒精水溶液8.0%,1mol/L的AgNO3溶液3.0%,可溶性淀粉4%,去离子水84.95%,上述材料质量百分比总和为100%;

步骤1.2:将可溶性淀粉添加至去离子水中,再放入水浴锅中升温至100℃,保温25min,直到淀粉完全溶解,再冷却至60℃,获得淀粉溶液;

步骤1.3:将所述的TiB2粉末加入到酒精水溶液中搅拌,即得TiB2颗粒悬浮溶液;

步骤1.4:向淀粉溶液中依次加入TiB2颗粒悬浮溶液和AgNO3溶液混合搅拌,即得混合溶液;

步骤1.5:将混合溶液放入干燥箱干燥,直至水分完全去除,得到预干燥粉末,然后将预干燥粉末在马弗炉500℃煅烧2h,即得Ag-TiB2混合粉末。

步骤2,压制

将混合粉末在压力机上进行压制,压强250MPa,保压30s,得到压坯;

步骤3,烧结

将压坯置于气氛炉中,通入保护气体氩气,以70℃/min的速率进行第一次升温,待温度上升至500℃时保温0.5h,然后进行第二次升温,待温度上升至800℃时保温1h,随后将气氛炉冷却至室温,即获得AgTiB2触头材料。

实施例6

步骤1,可溶性淀粉模板法制粉

步骤1.1:按照质量百分比分别称取如下材料:纯度为99.9%,粒度为5μm的TiB2粉末0.05%,质量浓度为5%的酒精水溶液12%,1mol/L的AgNO3溶液3.0%,可溶性淀粉4%,去离子水80.95%,上述材料质量百分比总和为100%;

步骤1.2:将可溶性淀粉添加至去离子水中,再放入水浴锅中升温至100℃,保温20min,直到淀粉完全溶解,再冷却至68℃,获得淀粉溶液;

步骤1.3:将所述的TiB2粉末加入到酒精水溶液中搅拌,即得TiB2颗粒悬浮溶液;

步骤1.4:向淀粉溶液中依次加入TiB2颗粒悬浮溶液和AgNO3溶液混合搅拌,即得混合溶液;

步骤1.5:将混合溶液放入干燥箱干燥,直至水分完全去除,得到预干燥粉末,然后将预干燥粉末在马弗炉500℃煅烧4h,即得Ag-TiB2混合粉末。

步骤2,压制

将混合粉末在压力机上进行压制,压强200MPa,保压40s,得到压坯;

步骤3,烧结

将压坯置于气氛炉中,通入保护气体氩气,以70℃/min的速率进行第一次升温,待温度上升至400℃时保温1h,然后进行第二次升温,待温度上升至700℃时保温2h,随后将气氛炉冷却至室温,即获得AgTiB2触头材料。

图2是本发明方法制备的AgTiB2触头材料的微观组织图,图3是传统方法制备的AgTiB2触头材料的微观组织图。从图2和图3中可以明显地看出本发明制备的AgTiB2触头材料的微观组织中TiB2颗粒更加细小,分布更加均匀。

本申请各实施例制得的AgTiB2触头材料性能参数与对比例进行比较,如表1所示,

对比例原料分别为与本申请原料相同的TiB2粉。按照质量百分比Ag粉(纯度大于99.99%,粒度72μm的Ag粉)96%、TiB2粉4%的配比分别称取Ag粉和TiB2粉,将称量好的混合粉末在行星式球磨上球磨5h,转速200r/min,球料比40:1,添加1.0%无水乙醇作为过程控制剂和1.0%聚乙烯毗咯烷酮作为分散剂。随后将混合好的粉末进行冷压成型,压强200MPa,保压时间40s。取出压坯后置于气氛管式炉中烧结,通入氩气作为保护气体,以70℃/min速度加热到400℃时,保温0.5h;随后以70℃/min继续升温至700℃,保温2h,最后炉冷至室温,即可获得AgTiB2触头材料。

其中,对比例是采用传统的混粉法和烧结制得的AgTiB2触头材料,实施例是采用本发明制备的AgTiB2触头材料。

表1实施例与对比例性能检测结果

在对比例与实施例中分别采用混粉法和模板法制备的AgTiB2触头材料,经一系列性能测试,模板法制得的AgTiB2触头材料其致密度较混粉法制得的致密度高11.51%,导电率较混粉法制得的导电率高32.44%,硬度较混粉法制得的硬度高20.29HV,综上所述,用模板法制备的AgTiB2触头材料其致密度、硬度、导电率等性能更为优异,更加适应现代社会发展的需求。

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