本发明涉及一种镁基储存氢材料的生产装置及其生产方法，属于储氢材料技术领域。
背景技术
镁基储氢材料由于资源丰富、质量轻、密度低、具有较高的储氢容量特性而受到了研究人员的关注，正在被大范围推广，试图在国防、航空航天、汽车、计算机通讯和人工智能等领域取得更广泛的应用，也已成为近年来金属材料研究领域的重点之一。添加了稀土元素的镁基储氢合金，放氢温度得到了明显的降低，可以适用于更多的场景。
镁基材料有相当一部分是通过传统的熔炼方式制得的，但这种方式存在很大的问题，会导致合金晶粒粗大，从而使得制备成的镁基储氢材料具有放氢温度过高，循环寿命低等缺陷。例如一种制备镁锂合金条带的方式，需要先将熔炼好的镁锂合金铸锭在热处理炉中长时间均匀化退火，经过锻造、去除氧化皮、再结晶退火、热轧冷轧，制备出镁锂合金带材。制备工艺复杂，且带材越薄越难轧制，成品率低，加工成本高。除此之外，熔体急冷和机械合金化的方法，在实际操作中也存在很多问题和限制因素，主要是对熔体成分以及仪器状态要求较严格。
现已有的制备镁基储氢材料的甩带装置，是先在一个独立装置中，将合金材料熔化甩带形成非晶条带，然后再将金属条带取出至另外一个独立的仪器设备中，完成氢化过程，从而制得最后的镁基储氢材料的。这样的制备方式不仅费时费力，而且需要分开购买甩带装置和氢化装置，经济性差，生成的镁基储氢材料的品质的稳定性没有保障。
技术实现要素：
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种镁基储存氢材料的生产装置及其生产方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
第一方面，本发明提供了一种镁基储存氢材料的生产装置，其包括加热室、甩带室、传输通道、手套箱和反应室，所述加热室设置于甩带室的顶部，所述手套箱设置于甩带室的侧面，并通过传输通道与甩带室相连通，所述反应室设置于手套箱的底部。
作为优选方案，所述加热室的顶部设有加料口，加热室的侧面连通有真空泵，加热室的内部设有尖嘴坩埚，所述尖嘴坩埚的底部延伸至甩带室内，所述尖嘴坩埚的外侧缠绕有电感线圈。
作为优选方案，所述甩带室的侧面设有氩气管，甩带室的内部设有甩带辊，所述甩带辊内设有冷却夹层。
作为优选方案，所述传输通道沿从加热室到手套箱的方向向下倾斜，与水平面呈15～45°的夹角，传输通道的外侧设有冷却夹套，内侧设有功能涂层，所述功能涂层的作用为耐高温防护及不沾粘。
作为优选方案，所述手套箱的侧面设有氢气管，所述氢气管延伸至反应室内。
作为优选方案，所述反应室的外侧设有保温夹层，所述保温夹层内设有电阻丝。
第二方面，本发明还提供了一种基于前述镁基储存氢材料的生产装置的镁基储氢材料生产方法，其包括如下步骤：
s1、在加热室的坩埚中放入镁基材料，抽真空，使所述镁基材料进入尖嘴坩埚内；
s2、在尖嘴坩埚中，对电感线圈通电，使电感线圈对尖嘴坩埚加热，将镁基材料熔化成熔体；
s3、将所述熔体通过尖嘴坩埚底部的尖嘴流入甩带室内，在甩带辊上冷却成条带；
s4、将所述条带通过传送通道输送至手套箱内，再将条带从手套箱中转移至反应室内，通入氢气并对反应室进行加热，开始氢化反应，反应结束后，收集制备好的镁基储氢材料。
作为优选方案，所述尖嘴坩埚的材料为氮化硼、石墨、氧化镁和不锈钢中的一种，坩埚底部尖嘴直径为2～5mm，且尖嘴坩埚可装载炉料重量最大值为60kg；所述镁基材料为纯镁，镁-铝合金，镁-镍合金，镁-镧合金，镁-铈合金，镁-钇合金中的一种或多种，镁含量为75～100wt％，其他元素含量为0～15wt％；加热室抽真空至10-4～10-3pa后，调节氩气使加热室及甩带室中压力为0.02～0.15mpa；甩带辊直径为200～500mm。
作为优选方案，步骤s2中所述尖嘴坩埚的加热温度为650～1200℃。
作为优选方案，步骤s3中所述的甩带辊的转速为1000～7000rpm，甩带辊中的冷却夹层的温度为20～50℃。
作为优选方案，步骤s4中所述氢化反应的压力为0.5～5mpa，氢化反应的温度为200～450℃。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：通过将甩带室与氢化操作仪器相连接构成完整的操作装置，可以实现储氢材料的一体化制备。且使用该装置简单易行，可操作性高，装置安全性好，无需将中间产物频繁取出放入单一甩带机或氢化装置仪器就可以得到性能优异的镁基储氢材料。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1是本发明所述的制备镁基储氢材料的装置结构示意图；
图2是实施例1的制得镁基储氢材料样品的tg图；
图3是实施例1的制得氢化后的镁基储氢材料样品sem照片；
图中：1、电源；2、真空泵；3、加热室；4、尖嘴坩埚；5、甩带室；6、传输通道；7、手套箱；8、反应室；9、保温夹层；10、电感线圈；11、甩带辊；12、氢气管；13、阀门；14、氩气管；110、冷却夹层；31、加料口；61、冷却夹套；611、进水管；612、出水管。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
如图1所示，本发明提供的一种镁基储存氢材料的生产装置，其包括加热室3、甩带室5、传输通道6、手套箱7和反应室8，加热室3设置于甩带室5的顶部，手套箱7设置于甩带室5的侧面，并通过传输通道6与甩带室5相连通，反应室8设置于手套箱7的底部。
加热室3的顶部设有加料口31，加热室3的侧面连通有真空泵2，以在对镁块或镁合金加热时抽走氧气，避免镁被氧化，加热室3的内部设有尖嘴坩埚4，尖嘴坩埚4的底部延伸至甩带室5内，尖嘴坩埚4的外侧缠绕有电感线圈10，电感线圈10与电源1电连接。
甩带室5的侧面设有氩气管14，可以在甩带时通入氩气，保证镁带不被氧化，甩带室5的内部设有甩带辊11，甩带辊11内设有冷却夹层110。
传输通道6沿从加热室3到手套箱7的方向向下倾斜，与水平面呈15～45°的夹角，传输通道6的外侧设有冷却夹套61，冷却夹套61设有进水管611和出水管612，传输通道6的内侧设有功能涂层，功能涂层的作用为耐高温防护及不沾粘。
手套箱7的侧面设有氢气管14，氢气管14延伸至反应室8内。
反应室8的外侧设有保温夹层9，保温夹层9内设有与电源1电连接的电阻丝。
在传输通道的末端、氢气管的进气口、以及手套箱和反应室之间各设有一个阀门13。
利用前述的镁基储存氢材料的生产装置的镁基储氢材料的生产方法，包括如下步骤：
1)打开加热室顶部的舱盖，向坩埚中放入镁块或镁合金块体，关闭舱盖，抽真空，充氩气；
2)通过电感加热坩埚，使坩埚中的镁块或镁合金块体材料熔化，形成熔融金属液；
3)熔融金属液通过坩埚底部的尖嘴流出，落到高速旋转的铜滚上，形成金属条带；
4)金属条带全部经由传输通道堆积在通道末端的阀门位置；
5)打开金属条带传输通道阀门，将金属条带取入手套箱，关闭阀门；
6)将手套箱中的金属条带放入反应室，关闭手套箱与反应室相连的阀门，通入氢气，开始氢化；
7)氢化完成后，从反应室中收集制备完成的镁基储氢材料。
在步骤1)中，加热室抽真空至10-4～10-3pa，充入氩气使加热室及甩带室中压力为0.02～0.15mpa；在步骤2)中，坩埚外侧电感加热的温度为650～1200℃；在步骤3)中，坩埚底部尖嘴直径为2～5mm，铜滚直径为200～500mm，转速为1000～7000转/分钟，铜滚内循环冷却水温度为20～50℃，压力为0.5～2mpa，铜滚旋转方向为顺时针(从图1角度)；在步骤4)中，金属条带传输通道外侧，循环冷却水温度为20～50℃，压力为0.5～2mpa；在步骤5)中，反应室中氢化压力为0.5～5mpa，氢化温度为200～450℃，氢化时间为1～40h。
实施例1
本实施例涉及一种利用前述的镁基储存氢材料的生产装置的镁基储氢材料的生产方法，具体包括如下步骤：
1)打开加热室顶部的舱盖，在石墨坩埚中放入适量纯镁以及镁-铝原料块体，关闭舱盖，抽真空，充氩气；
2)通过外侧电感加热石墨坩埚至780℃，使坩埚中的纯镁和镁合金块体原料熔化，形成熔融金属液；
3)熔融金属液通过坩埚底部的尖嘴流出，落到高速旋转的铜滚上，形成厚度为30μm左右的金属条带；
4)金属条带全部经由传输通道堆积在通道末端的阀门位置；
5)打开金属条带传输通道阀门，将金属条带取入手套箱，关闭阀门；
6)将手套箱中所有金属条带放入反应室，关闭手套箱与反应室相连的阀门，使反应室维持350℃，通入4mpa氢气，开始氢化；
7)氢化8h完成后，从反应室中收集制备完成的镁基储氢材料。
对上述所制得的镁基储氢材料进行tg测试，如图2所示，在约377℃出现明显且完整的一步放氢过程，放氢量可达6.4wt％，表明制备的镁基储氢材料纯度高，放氢性能较好。
对上述所制得的氢化后的镁基储氢材料进行sem测试，如图3所示，粉末较为均匀，球形度好，颗粒体积平均粒径约为30μm，一致性较高。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。