树枝状银纳米线阵列的制备方法与流程

本发明属于金属纳米材料制备技术领域，具体涉及一种树枝状银纳米线阵列的制备方法。

背景技术

金属纳米结构因其表现出补充甚至高于对应体材料的特殊力学、光学、热学、电学、磁学、杀菌消毒和催化等性能而逐渐成为纳米结构研究的新热点。在众多金属材料中，银的活跃性低、化学性质稳定、导电性和导热性很好，同时一维银纳米线具有极高的电导率、热导率和表面增强拉曼散射效应等优异性能而得到广泛的研究。

关于银纳米线阵列的制备方法目前有很多，包括模板法、提拉成膜法、机械手段。其中用模板法制备的银纳米线阵列的直径和长度分别由模板的孔径和厚度决定，机械手段制备的银纳米线阵列中的纳米线排列的平行度不高；且上述方法均在液体环境中进行，实验过程比较复杂，不易控制；阵列中纳米线的长度仅能达到微米量级。

专利号为200510012005.7，名称为“厘米级长度的银单晶纳米线阵列的制备方法”的发明专利中对银单晶纳米线的制备方法进行了说明。该技术由于采用的rbag4i5银离子导电薄膜在环境气氛作用下（温度、湿度、阳光等）比较容易分解，直接影响纳米线的质量和形貌；同时由于该技术采用的银膜电极间距设定为1毫米，较小的电极间距限制了银离子在rbag4i5薄膜通道内的有效传输，所以不利于制备出树枝状银纳米线阵列。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种树枝状银纳米线阵列的制备方法，以克服现有技术存在的问题。

本发明所采用的技术方案为：

树枝状银纳米线阵列的制备方法，其特征在于：

包括以下步骤：

（1）利用真空热蒸镀方法在玻璃基底表面沉积银离子kag4i5导电薄膜；

（2）在基底一端沉积金属ag膜作为阳极，在基底的另一端沉积金属al膜作为阴极，电极间距为5cm；

（3）再在基底表面沉积银离子kag4i5导电薄膜，使其覆盖整片基底；

（4）将阳极和阴极分别与恒压源表的正极和负极连接，通电后用于生长树枝状银纳米线阵列，电流强度为3～5μa，时间为24-44h。

步骤（1）中，银离子导电薄膜kag4i5材料是由含量≥99.5%的agi和含量≥99.0%的ki按4:1的摩尔比配置研磨5h混合均匀制成。

步骤（2）中，金属ag膜和金属al膜的电极厚度为1μm。

本发明具有以下优点：

1、本发明采用的阴阳电极分别为铝膜和银膜，且间距为5cm。因为较大的电极间距有助于金属银离子在kag4i5导体薄膜通道内的有效传输，此外用银膜-铝膜作为电极时，能更好的提供银离子在外加直流电场作用下源源不断地通过kag4i5导体薄膜向阴极传输，进而有利于树枝状银纳米线阵列的制备。

2、所用原料不同，本发明所采用的银离子导电薄膜为kag4i5材料。因为在相同的环境气氛（温度、阳光、湿度等）作用下，kag4i5比rbag4i5稳定，且价格便宜。

3、所制备的树枝状银纳米线阵列中，纳米线的长度达到了5cm，且纳米线直径分布范围为几十到几百纳米之间；阵列中的纳米线表面分布着较多的银纳米颗粒，纳米颗粒的存在增大了树枝状银纳米线阵列的表面粗糙度，因此该树枝状银纳米线阵列具有高表面的粗糙度。

附图说明

图1是本发明的实验装置的工艺流程图；

图2是实施例1制备的树枝状银纳米线阵列的宏观照片；

图3是外加电流强度为3μa时，a、b、c、d分别是不同放大倍数的树枝状银纳米线阵列的sem图；

图4是实施例2制备的树枝状银纳米线阵列的宏观照片；

图5是外加电流强度为5μa时，a、b、c、d分别是不同放大倍数的树枝状银纳米线阵列的sem图；

图6是树枝状银纳米线阵列的eds谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。

本发明涉及一种树枝状银纳米线阵列的制备方法，包括以下步骤：

（1）利用真空热蒸镀方法在玻璃基底表面沉积银离子kag4i5导电薄膜；

（2）在基底一端沉积金属ag膜作为阳极，在基底的另一端沉积金属al膜作为阴极，电极间距为5cm；

（3）再在基底表面沉积银离子kag4i5导电薄膜，使其覆盖整片基底；

（4）将阳极和阴极分别与恒压源表的正极和负极连接，通电后用于生长树枝状银纳米线阵列，电流强度为3～5μa，时间为24-44h。

步骤（1）中，银离子导电薄膜kag4i5材料是由含量≥99.5%的agi和含量≥99.0%的ki按4:1的摩尔比配置研磨5h混合均匀制成。

步骤（2）中，金属ag膜和金属al膜的电极厚度为1μm。

参见图1，本发明提供的树枝状银纳米线阵列的制备方法：选取规格为10×5cm的清洁石英玻璃为基底（图1(a)），利用真空热蒸镀方法在玻璃基底表面沉积厚度约500nm的银离子kag4i5导电薄膜（图1(b)）；在基底两端分别沉积宽度为4cm的金属ag膜电极（图1(c)）和宽度为1cm的金属al膜电极（图1(d)）；然后在整片基底表面沉积厚度500nm左右的银离子kag4i5导电薄膜（图1(e)）；最后在外加直流电场作用下，ag膜电极表面与银离子kag4i5导电薄膜相接触的银原子首先失去电子并转变成银离子，该离子通过导电薄膜向al膜电极传输，而电子通过外电路的导线向阴极移动。银离子在al膜电极的边缘得到电子后被还原并堆积和结晶成为树枝状银纳米线阵列（图1(f)）。

实施例1：

一种树枝状银纳米线阵列的制备方法，包括以下步骤：

（1）利用真空热蒸镀方法在玻璃基底表面沉积银离子kag4i5导电薄膜，所述的银离子导电薄膜kag4i5材料是由含量≥99.5%的agi（分析纯）和含量≥99.0%的ki（分析纯）按4:1的摩尔比配置研磨5h混合均匀制成；

（2）在基底一端沉积金属ag膜作为阳极，在基底的另一端沉积金属al膜作为阴极，电极间距为5cm，所述的金属ag膜和金属al膜的电极厚度为1μm；

（3）再在基底表面沉积银离子kag4i5导电薄膜，使其覆盖整片基底；

（4）将ag膜阳极和al膜阴极分别与恒压源表的正极和负极连接，通电后用于生长树枝状银纳米线阵列，其中取外加电流强度为3μa，时间为24h，制得的树枝状银纳米线阵列长度为5cm，且组织稀疏（参见图2）。

参见图3，可以看到阵列中纳米线的直径分布范围为50-150nm，且纳米线表面有较多的银纳米颗粒生成，纳米颗粒的存在增大了树枝状银纳米线阵列的表面粗糙度，因此该树枝状银纳米线阵列具有高表面的粗糙度。

实施例2：

与实施例1的不同之处在于第（4）步：将ag膜阳极和al膜阴极分别与恒压源表的正极和负极连接，通电后用于生长树枝状银纳米线阵列，其中取外加电流强度为5μa，时间为40h，制得的树枝状银纳米线阵列长度为5cm，阵列中纳米线排列整齐，方向十分规则，且组织密集（参见图4）。

参见图5，可以看到阵列中纳米线的直径分布范围为90-250nm，且纳米线表面均匀的分布着银纳米颗粒，纳米颗粒的存在增大了树枝状银纳米线阵列的表面粗糙度，因此该树枝状银纳米线阵列具有高表面的粗糙度。

参见图6，结合表1，可以看到的树枝状银纳米线阵列的扫描电子显微镜能量色散谱图-eds的分析结果，该数据表明纳米线阵列中只含有ag元素。

本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。