本发明涉及稀土分离
技术领域：
，尤其是一种矿物相矿物分离厂专用沉淀剂及其制备方法。
背景技术：
中国是全球最大的稀土资源大国，在已探明的资源当中，中国稀土储量约占全球总量的31%。稀土的加入可以改善其它产品的质量和性能，被广泛应用于现代社会的各个领域，包括混合动力汽车、手机、超导体和军事等各种高新
技术领域：
，因而有着“21世纪黄金”的美誉。尤为突出的是，稀土能够大幅提高相关现代军事高新技术武器的战斗性能，是一种非常重要的战略资源。我国的稀土主要分量大系列，一是以轻稀土为主配分的轻稀土资源，占我国稀土工业总储量的88%，主要分布在内蒙古白云鄂博和四川冕宁一带，主要有镧、铈、镨、钕和少量钐和铕等；其中典型矿物为包头氟碳铈矿-独居石混合型稀土精矿，而此种矿物储量占世界储量的25%，是世界之最。二是以中、重稀土为主要配分的中、重离子型稀土资源，其以罕见的离子状态赋存于花岗岩中，集中分布在江西、广东、湖南、福建等地，富含钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇等，价值很高，目前此类矿物仅在我国有发现。从稀土矿物资源的分布看，包头氟碳铈矿-独居石混合型稀土精矿是世界第一大轻稀土资源和第二大钍资源，其不仅储量丰富，而且经过40多年的开发，已经建立了从采矿、选矿到冶炼、分离提纯等一套完整的生产工艺。这一生产工艺非常复杂，因为稀土精矿中的稀土一般呈难溶于水的碳酸盐、氟化物、磷酸盐、氧化物或硅酸盐等形态，必须通过各种化学变化将稀土转化为溶于水或无机酸的化合物，然后经过溶解、分离、净化、浓缩或灼烧等工序，制成各种混合稀土化合物如混合稀土氯化物，作为产品，或者更进一步的分离成单一稀土的原料。其中，由稀土精矿分解后所得到的混合稀土化合物中，分离提取出单一纯稀土元素，在化学工艺上是比较复杂和困难的。其主要原因有二个，一是镧系元素之间的物理性质和化学性质十分相似，多数稀土离子半径居于相邻两元素之间，非常相近，在水溶液中都是稳定的三价态，稀土离子与水的亲和力大，因受水合物的保护，其化学性质非常相似，分离提纯极为困难。二是稀土精矿分解后所得到的混合稀土化合物中伴生的杂质元素较多(如铀、钍、铌、钽、钛、锆、铁、钙、硅、氟、磷等)。因此，在分离稀土元素的工艺流程中，不但要考虑多个化学性质极其相近的稀土元素之间的分离，而且还必须考虑稀土元素同伴生的杂质元素之间的分离。目前采用的比较多的是溶剂萃取法，是利用有机溶剂从与其不相混溶的水溶液中把不同的稀土元素分别萃取出来，得到单一的稀土溶液，然后再分别进行沉淀分离。得到的单一的稀土溶液，一般是将碳酸氢铵溶液作为沉淀剂与稀土溶液反应，反应完成后，浆液过滤、洗涤后即可得稀土正碳酸盐，这种工艺采用碳酸氢铵会引入nh4+离子，导致废水中氨氮超标，对周围的环境产生不良影响。申请公布号为cn107746976a的发明专利申请公开了一种用高浓度沉淀剂制备稀土正碳酸盐的方法，是碳酸氢铵和工业级氨水为沉淀剂，与母液混合制备获得正碳酸盐稀土和含氨氮的沉淀废液。该方法降低了沉淀剂的配制温度并提高了沉淀剂的浓度，从而节约了能源并减少了沉淀废液的产出量，但其仍然引入了大量的nh4+离子，无法从根本上解决氨氮超标的问题。为解决生态破坏问题，开发一种绿色环保的分离厂专用沉淀剂是非常重要的。技术实现要素：本发明公开了一种矿物相矿物分离厂专用沉淀剂及其制备方法，尤其适用于矿物相矿物中轻稀土的沉淀，且具有沉淀率高、富集效果好、天然环保等诸多优势。为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种矿物相矿物分离厂专用沉淀剂，包括以下重量份的组分：海沙45~60份，碳酸氢钠8~20份，沙虫培养物稀土沉淀液0.5~10份，焙烧助剂10~25份，所述焙烧助剂为碳酸钠；所述沙虫培养物稀土沉淀液为将沙虫接种至以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基上培养获得的。优选的，包括以下重量份的组分：海沙50份，碳酸氢钠13份，沙虫培养物稀土沉淀液2份，碳酸钠15份。本技术方案中提到的沙虫，是广西和广东一带对引起“沙虫脚”的一类生物的俗称，在春天、夏天和秋天时，当温度升高，人们去水稻田、牲畜窝棚、水沟、小水塘等有脏水的地方，脚接触到水，就会引起感染，患者往往感觉到奇痒难忍，即是患上了“沙虫脚”。这类生物的学名是孑孓，通称跟头虫。本发明是采集孑孓这一类生物，经过培养后将其应用于稀土沉淀中。进一步的，还包括以下重量份的焙烧助剂：木糠10~30份。优选的，还包括以下重量份的组分：木糠20份。进一步的，所述以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基中主要由以下重量份的原料制成：海带300~600份，海洋贝壳类生物的贝壳灰50~150份，水40000~60000份；且每1kg以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基中，含有碳酸氢钠150~300g。以上所述以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基的优选制备方法包括以下步骤：a1.按重量份称取以下原料：海带300~600份、海洋贝壳类生物的贝壳灰50~150份、水40000~60000份，混合煮沸1~5h，得混合物a；a2.待混合物a冷却至25~50℃，按照每1kg以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基中含有碳酸氢钠150~300g加入碳酸氢钠，搅拌均匀，待碳酸氢钠完全溶解后，冷却，过滤，得以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基；a3.将沙虫接种于以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基中，培养40~72h，即可获得沙虫培养物稀土沉淀液。更进一步的，所述以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基的原料还包括以下重量份的组分：红参10~100份，党参50~200份，香菇100~300份，牲畜血液10~90份，白糖10~100份，灵芝50~200份。以上所述以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基的优选制备方法包括以下步骤：b1.按重量份称取以下原料：海带300~600份，海洋贝壳类生物的贝壳灰50~150份、水40000~60000份、红参10~100份、党参50~200份、香菇100~300份、牲畜血液10~90份、白糖10~100份、灵芝50~200份，然后将上述原料混合煮沸1~5h，得混合物b；b2.待混合物b冷却至25~50℃，按照每1kg以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基中含有碳酸氢钠150~300g加入碳酸氢钠，搅拌均匀，待碳酸氢钠完全溶解后，冷却，过滤，得以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基；b3.将沙虫接种于以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基中，培养40~72h，即可获得沙虫培养物稀土沉淀液。以上所述的矿物相矿物分离厂专用沉淀剂的制备方法，包括以下步骤：s1.将海沙和焙烧助剂混合均匀，焙烧，直至海沙成蓬松粉状，得混合物c；s2.将所述混合物c降温至45~70℃，加入碳酸氢钠混合均匀，待完全冷却后，得混合物d；s3.所述混合物d粉碎，过筛，得粉末沉淀剂a；s4.向粉末沉淀剂a中加入水，粉末沉淀剂a和水的重量比为1~8:20~30，再加入沙虫培养物稀土沉淀液，混合均匀，得混合溶液；s5.将所述混合溶液过滤，静置，得矿物相矿物分离厂专用沉淀剂。优选的，所述步骤s1中，焙烧的温度为1300~1500℃。以上所述的矿物相矿物分离厂专用沉淀剂，制作的原料主要取自于自然界的天然矿物海沙和自然生物沙虫，原料来源丰富且成本低廉，沙虫经过培养获得的沙虫培养物能打断稀土离子与溶液中阴离子的连接关系，结合海沙、碳酸氢钠和碳酸钠中的na+，与稀土分离厂单一稀土溶液混合，将稀土离子置换出来并形成碳酸稀土化合物沉淀下来，获得单一的稀土沉淀物。经实验证明，采用本发明的矿物相矿物分离厂专用沉淀剂对稀土溶液进行沉淀后，稀土ce的沉淀率将近100%，稀土la的沉淀率可达到99.998%，稀土pr的沉淀率可达到99.998%，稀土nd的沉淀率可达到99.997%，可见，本发明对矿物相稀土矿的稀土溶液进行沉淀，具有沉淀率高、富集效果好的优点，能有效提高资源利用率。更重要的是，整个沉淀过程中不引入nh4+离子，沉淀后的上清液氨氮、总氮、cod均远低于排放指标阈值，重金属和其他指标也基本都在排放指标参考值以内，避免传统工艺中所使用的碳酸氢铵原料所带来母液氨氮、总氮、cod过高等环境污染问题，从源头上避免了沉淀稀土元素可能带来的环境污染问题，真正做到绿色提取离子型稀土，为稀土矿的环保开发提供了有效的解决方案。本发明取天然的海沙和沙虫作为原料，且沙虫的培养基是以常用的海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为主，都是天然无化工污染的原料，能大大降低在处理氨氮、cod方面额外投入资金，另外，这些原料在自然界普遍存在，简单易得，能大大降低分离成本，更进一步的，本发明还添加了木糠，是废物的再利用，更有利于降低原料成本和达到环保节能的目的，综上，采用本发明可大大节约沉淀稀土的成本投入。将本发明应用于沉淀稀土中，能避免传统工艺中氨氮、总氮值过高，解决了沉淀稀土对土壤、水体环境带来的严重污染问题，对稀土矿的绿色开发、生态环境的维护具有重大的现实意义。具体实施方式以下将结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于以下实施例。沙虫的获取：本实施例从能引起“沙虫脚”的水环境中，采集沙虫，用于本实施例的实验。实施例1一种矿物相矿物分离厂专用沉淀剂，包括以下重量份的组分：海沙450g，碳酸氢钠100g，沙虫培养物稀土沉淀液10g，碳酸钠100g。沙虫培养物稀土沉淀液的制备方法为：将沙虫接种至以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基上培养，培养60h，即可获得沙虫培养物稀土沉淀液。以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基中主要由以下重量份的原料制成：海带60g，海洋贝壳类生物的贝壳灰15g，水6000g。沙虫培养物稀土沉淀液的制备方法，包括以下步骤：a1.将海带、海洋贝壳类生物的贝壳灰和水混合煮沸5h，得混合物a；a2.待混合物a冷却至40℃，加入碳酸氢钠，碳酸氢钠与混合物a中液体的重量比为5:2，搅拌均匀，待碳酸氢钠完全溶解后，冷却，过滤，得以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基（每1kg以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基约含碳酸氢钠285.7g）；a3.将沙虫接种于以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基中，保持30℃培养60h，即可获得沙虫培养物稀土沉淀液。矿物相矿物分离厂专用沉淀剂的制备方法，包括以下步骤：s1.将海沙和碳酸钠混合均匀，保持1300℃焙烧，直至海沙成蓬松粉状，时间为105h，得混合物c；s2.将混合物c降温至45℃，加入碳酸氢钠混合均匀，待完全冷却后，得混合物d；s3.混合物d粉碎，过筛，得粉末沉淀剂a；s4.向粉末沉淀剂a中加入水，粉末沉淀剂a和水的重量比为1:10，再加入沙虫培养物稀土沉淀液，混合均匀，得混合溶液；s5.将混合溶液过滤，静置，得矿物相矿物分离厂专用沉淀剂。实施例2一种矿物相矿物分离厂专用沉淀剂，包括以下重量份的组分：海沙500g，碳酸氢钠130g，沙虫培养物稀土沉淀液20g，碳酸钠150g。沙虫培养物稀土沉淀液的制备方法为：将沙虫接种至以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基上培养，培养48h，即可获得沙虫培养物稀土沉淀液。以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基中主要由以下重量份的原料制成：海带50g，海洋贝壳类生物的贝壳灰10g，水5000g。沙虫培养物稀土沉淀液的制备方法，包括以下步骤：a1.将海带、海洋贝壳类生物的贝壳灰和水混合煮沸3h，得混合物a；a2.待混合物a冷却至30℃，加入碳酸氢钠，碳酸氢钠与混合物a中液体的重量比为3:10，搅拌均匀，待碳酸氢钠完全溶解后，冷却，过滤，得以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基（每1kg以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基约含碳酸氢钠230.8g）；a3.将沙虫接种于以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基中，保持25℃培养48h，即可获得沙虫培养物稀土沉淀液。矿物相矿物分离厂专用沉淀剂的制备方法，包括以下步骤：s1.将海沙和碳酸钠混合均匀，保持1350℃焙烧，直至海沙成蓬松粉状，时间为96h，得混合物c；s2.将混合物c降温至50℃，加入碳酸氢钠混合均匀，待完全冷却后，得混合物d；s3.混合物d粉碎，过筛，得粉末沉淀剂a；s4.向粉末沉淀剂a中加入水，粉末沉淀剂a和水的重量比为3:10，再加入沙虫培养物稀土沉淀液，混合均匀，得混合溶液；s5.将混合溶液过滤，静置，得矿物相矿物分离厂专用沉淀剂。实施例3一种矿物相矿物分离厂专用沉淀剂，包括以下重量份的组分：海沙600g，碳酸氢钠200g，沙虫培养物稀土沉淀液100g，碳酸钠250g。沙虫培养物稀土沉淀液的制备方法为：将沙虫接种至以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基上培养，培养65h，即可获得沙虫培养物稀土沉淀液。以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基中主要由以下重量份的原料制成：海带30g，海洋贝壳类生物的贝壳灰5g，水4000g。沙虫培养物稀土沉淀液的制备方法，包括以下步骤：a1.将海带、海洋贝壳类生物的贝壳灰和水混合煮沸2h，得混合物a；a2.待混合物a冷却至35℃，加入碳酸氢钠，碳酸氢钠与混合物a中液体的重量比为1:5，搅拌均匀，待碳酸氢钠完全溶解后，冷却，过滤，得以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基（每1kg以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基约含碳酸氢钠166.7g）；a3.将沙虫接种于以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基中，保持20℃培养65h，即可获得沙虫培养物稀土沉淀液。矿物相矿物分离厂专用沉淀剂的制备方法，包括以下步骤：s1.将海沙和碳酸钠混合均匀，保持1500℃焙烧，直至海沙成蓬松粉状，时间为86h，得混合物c；s2.将混合物c降温至65℃，加入碳酸氢钠混合均匀，待完全冷却后，得混合物d；s3.混合物d粉碎，过筛，得粉末沉淀剂a；s4.向粉末沉淀剂a中加入水，粉末沉淀剂a和水的重量比为1:4，再加入沙虫培养物稀土沉淀液，混合均匀，得混合溶液，混合均匀，得混合溶液；s5.将混合溶液过滤，静置，得矿物相矿物分离厂专用沉淀剂。实施例4一种矿物相矿物分离厂专用沉淀剂，包括以下重量份的组分：海沙450g，碳酸氢钠80g，沙虫培养物稀土沉淀液10g，碳酸钠100g，木糠10g。沙虫培养物稀土沉淀液的制备方法为：将沙虫接种至以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基上培养，培养60h，即可获得沙虫培养物稀土沉淀液。以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基中主要由以下重量份的原料制成：海带30g，海洋贝壳类生物的贝壳灰20g，红参1g，党参5g，香菇10g，猪血1g，白糖1g，灵芝5g，水4000g。沙虫培养物稀土沉淀液的制备方法，包括以下步骤：b1.将海带、海洋贝壳类生物的贝壳灰、红参、党参、香菇、鸡血、白糖、灵芝和水混合煮沸3h，得混合物b；b2.待混合物b冷却至30℃，加入碳酸氢钠，碳酸氢钠与混合物a中液体的重量比为1:4，搅拌均匀，待碳酸氢钠完全溶解后，冷却，过滤，得以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基（每1kg以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基约含碳酸氢钠200g）；b3.将沙虫接种于以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基中，保持20℃培养70h，即可获得沙虫培养物稀土沉淀液。矿物相矿物分离厂专用沉淀剂的制备方法，包括以下步骤：s1.将海沙、碳酸钠和木糠混合均匀，保持1300℃焙烧，直至海沙成蓬松粉状，时间为105h，得混合物c；s2.将混合物c降温至45℃，加入碳酸氢钠混合均匀，待完全冷却后，得混合物d；s3.混合物d粉碎，过筛，得粉末沉淀剂a；s4.向粉末沉淀剂a中加入水，粉末沉淀剂a和水的重量比为1:10，再加入沙虫培养物稀土沉淀液，混合均匀，得混合溶液；s5.将混合溶液过滤，静置，得矿物相矿物分离厂专用沉淀剂。实施例5一种矿物相矿物分离厂专用沉淀剂，包括以下重量份的组分：海沙500g，碳酸氢钠130g，沙虫培养物稀土沉淀液20g，碳酸钠150g，木糠200g。将沙虫接种至以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基上培养，培养48h，即可获得沙虫培养物稀土沉淀液。以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基中主要由以下重量份的原料制成：海带50g，海洋贝壳类生物的贝壳灰10g，红参5g，党参10g，香菇20g，鸡血5g，白糖5g，灵芝10g，水5000g。沙虫培养物稀土沉淀液的制备方法，包括以下步骤：b1.将海带、海洋贝壳类生物的贝壳灰、红参、党参、香菇、鸡血、白糖、灵芝和水混合煮沸2.5h，得混合物b；b2.待混合物b冷却至30℃，加入碳酸氢钠，碳酸氢钠与混合物a中液体的重量比为10:3，搅拌均匀，待碳酸氢钠完全溶解后，冷却，过滤，得以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基（每1kg以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基约含碳酸氢钠230.8g）；b3.将沙虫接种于以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基中，保持25℃培养48h，即可获得沙虫培养物稀土沉淀液。矿物相矿物分离厂专用沉淀剂的制备方法，包括以下步骤：s1.将海沙、碳酸钠和木糠混合均匀，保持1350℃焙烧，直至海沙成蓬松粉状，时间为96h，得混合物c；s2.将混合物c降温至50℃，加入碳酸氢钠混合均匀，待完全冷却后，得混合物d；s3.混合物d粉碎，过筛，得粉末沉淀剂a；s4.向粉末沉淀剂a中加入水，粉末沉淀剂a和水的重量比为3:10，再加入沙虫培养物稀土沉淀液，混合均匀，得混合溶液；s5.将混合溶液过滤，静置，得矿物相矿物分离厂专用沉淀剂。实施例6一种矿物相矿物分离厂专用沉淀剂，包括以下重量份的组分：海沙600g，碳酸氢钠200g，沙虫培养物稀土沉淀液100g，碳酸钠250g，木糠300g。沙虫培养物稀土沉淀液的制备方法为：将沙虫接种至以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基上培养，培养46h，即可获得沙虫培养物稀土沉淀液。以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基中主要由以下重量份的原料制成：海带60g，海洋贝壳类生物的贝壳灰15g，红参10g，党参20g，香菇30g，牛血9g，白糖10g，灵芝20g，水6000g。沙虫培养物稀土沉淀液的制备方法，包括以下步骤：b1.将海带、海洋贝壳类生物的贝壳灰、红参、党参、香菇、牛血、白糖、灵芝和水混合煮沸5h，得混合物b；b2.待混合物b冷却至40℃，加入碳酸氢钠，碳酸氢钠与混合物a中液体的重量比为1:5，搅拌均匀，待碳酸氢钠完全溶解后，冷却，过滤，得以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基（每1kg以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基约含碳酸氢钠166.7g）；b3.将沙虫接种于以海带和海洋贝壳类生物的贝壳灰为原料的培养基中，保持30℃培养46h，即可获得沙虫培养物稀土沉淀液。矿物相矿物分离厂专用沉淀剂的制备方法，包括以下步骤：s1.将海沙、碳酸钠和木糠混合均匀，保持1500℃焙烧，直至海沙成蓬松粉状，时间为86h，得混合物c；s2.将混合物c降温至65℃，加入碳酸氢钠混合均匀，待完全冷却后，得混合物d；s3.混合物d粉碎，过筛，得粉末沉淀剂a；s4.向粉末沉淀剂a中加入水，粉末沉淀剂a和水的重量比为1:4，再加入沙虫培养物稀土沉淀液，混合均匀，得混合溶液，混合均匀，得混合溶液；s5.将混合溶液过滤，静置，得矿物相矿物分离厂专用沉淀剂。以下将实施例1~6制得的矿物相矿物分离厂专用沉淀剂用于单一稀土料液的沉淀分离，以验证本发明沉淀液对各种单一轻稀土料液的沉淀效果，以及沉淀后上清液的环保指标达标情况。一、试验原料和设备1、实施例1~6制得的矿物相矿物分离厂专用沉淀剂2、稀土分离厂的la、ce、pr、nd料液3、试验设备：5l量杯、1000ml量筒、实验室用小型搅拌机、ph计等。二、试验内容１、基础数据测定分别把稀土分离厂la、ce料液送到广西冶金院测定稀土浓度，检测结果如下表1（报告编号：h1706136、h1801002）：表1la、ce料液稀土浓度la料液稀土浓度173.43g/lce料液稀土浓度200.61g/l分别自行检测稀土分离厂pr、nd料液中的稀土浓度，检测结果如下表2：表2pr、nd料液稀土浓度pr料液稀土浓度169.56g/lnd料液稀土浓度183.67g/l2、矿物相矿物分离厂专用沉淀剂用于la、ce、pr、nd料液沉淀分离探索试验方法；（1）试验一：取某稀土分离厂la料液v1=300ml、稀土浓度173.43g/l置于5l的量杯中；②常温下用矿物相矿物分离厂专用沉淀剂缓慢加入装la料液量杯中，边加入沉淀剂边搅拌，待反应釜中ph值达6.25~6.5时停止加入沉淀剂，记下矿物相矿物分离厂专用沉淀剂用量v2=1230ml，搅拌2分钟，静置10分钟后加v3=1500ml纯净水，搅拌2分钟，静置1至2小时后洗涤、过滤，把过滤所得的上清液装好待检测。③把过滤所得沉淀物置于量杯中加入纯净水洗涤3次，过滤、烘干得到la化合物。（2）试验二：取某稀土分离厂的ce料液v1=300ml、稀土浓度200.61g/l置于5l的量杯中；②常温下用矿物相矿物分离厂专用沉淀剂缓慢加入装ce料液量杯中，边加入沉淀剂边搅拌，待反应釜中ph值达6.25~6.5时停止加入沉淀剂，记下矿物相矿物分离厂专用沉淀剂用量v2=1500ml，搅拌2分钟，静置10分钟后加v3=1500ml纯净水，搅拌3分钟，静置1至2小时后过滤，把过滤所得的上清液装好待检测。③把过滤所得沉淀物置于量杯中加入纯净水洗涤3次，过滤、烘干得到ce化合物。（3）试验三：取某稀土分离厂的pr料液v1=300ml、稀土浓度169.56g/l置于5l的量杯中；②常温下用矿物相矿物分离厂专用沉淀剂缓慢加入装pr料液量杯中，边加入沉淀剂边搅拌，待反应釜中ph值达6.25~6.5时停止加入沉淀剂，记下矿物相矿物分离厂专用沉淀剂用量v2=1200ml，搅拌2分钟，静置10分钟后加v3=1500ml纯净水，搅拌3分钟，静置1至2小时后过滤，把过滤所得的上清液装好待检测。③把过滤所得沉淀物置于量杯中加入纯净水洗涤3次，过滤、烘干得到pr化合物。（4）试验四：取某稀土分离厂的nd料液v1=300ml、稀土浓度183.67g/l置于5l的量杯中；②常温下用矿物相矿物分离厂专用沉淀剂缓慢加入装nd料液量杯中，边加入沉淀剂边搅拌，待反应釜中ph值达6.25~6.5时停止加入沉淀剂，记下矿物相矿物分离厂专用沉淀剂用量v2=1340ml，搅拌2分钟，静置10分钟后加v3=1500ml纯净水，搅拌3分钟，静置1至2小时后过滤，把过滤所得的上清液装好待检测。③把过滤所得沉淀物置于量杯中加入纯净水洗涤3次，过滤、烘干得到nd化合物。（5）把试验一、二过滤后所得上清液自行检测稀土浓度，并将沉淀效果好的上清液分别送广西冶金院检测稀土浓度、送广西绿保环境监测有限公司检测环保数据，把烘干得到ce化合物送至稀土产品检测单位检测产品质量。（6）自行检测试验三、四过滤后所得上清液的稀土浓度、环保数据及产品质量。3、试验过程及结果（1）计算方法矿物相矿物分离厂专用沉淀剂稀土沉淀率计算式：×100%式中：η稀土沉淀率；μ为料液中稀土的质量μ=ρ1*v1，ρ1为料液稀土浓度，v1为料液体积；m为上清液中稀土的质量m=ρ2*（v1+v2+v3），ρ2为上清液稀土浓度，v2为加入沉淀剂的体积，v3为加入纯水的量。（2）沉淀la化合物的过程及结果：按照试验一的方法测试实施例1~6的矿物相矿物分离厂专用沉淀剂对la料液的沉淀分离效果。测试结果见表3：表3实施例1~6的矿物相矿物分离厂专用沉淀剂对la料液的沉淀分离效果取沉淀分离效果好的实施例5的上清液送广西冶金院检测稀土浓度，检测结果见表4（报告编号：h1706136）：表4实施例5沉淀la料液的检测结果检测结果与自行检测的结果相同。取沉淀分离效果好的实施例5的上清液送广西绿保环境监测有限公司检测环保数据，检测结果见表5（报告编号：绿保环监字[2017年]第05-12号）：表5实施例5沉淀稀土la后的上清液环保数据检测结果由于本实施例中的矿物相矿物分离厂专用沉淀剂不引入nh4+，从源头即制备原料控制了氨氮污染，其他实施例组及本发明范围内的矿物相矿物分离厂专用沉淀剂用于沉淀la料液也同样能避免氨氮污染。将烘干得到la化合物送至国家钨与稀土产品质量监督检验中心检测产品质量，检测结果为（报告编号国检xt字（2017）07012）：la稀土化合物烧后总量（reo）为98.56%。（3）沉淀ce化合物的过程及结果：由于轻稀土ce与la化学性质相似，因此，ce料液的试验取沉淀效果较好的实施例2和实施例5的矿物相矿物分离厂专用沉淀剂，按照试验二的方法测试其对ce料液的沉淀分离效果。测试结果见表6：表6实施例2和5的矿物相矿物分离厂专用沉淀剂对ce料液的沉淀分离效果取沉淀分离效果好的实施例5的上清液送广西冶金院检测稀土浓度，检测结果见表7（报告编号：h1801002）：表7实施例5沉淀ce料液的检测结果检测结果与自行检测的结果非常接近。取实施例2的上清液自行检测环保数据，检测结果见表8：表8实施例2沉淀稀土ce后的上清液环保数据检测结果由于本实施例中的矿物相矿物分离厂专用沉淀剂不引入nh4+，从源头即制备原料控制了氨氮污染，其他实施例组及本发明范围内的矿物相矿物分离厂专用沉淀剂用于沉淀ce料液也同样能能避免氨氮污染。将烘干得到ce化合物送至国家钨与稀土产品质量监督检验中心检测产品质量，检测结果为（报告编号国检xt字（2017）08131）：ce稀土化合物烧后总量（reo）为98.36%，纯度为99.96%。（4）沉淀pr化合物的过程及结果：由于轻稀土pr与la化学性质相似，因此，pr料液的试验取沉淀效果较好的实施例2和实施例5的矿物相矿物分离厂专用沉淀剂，按照试验三的方法测试其对pr料液的沉淀分离效果。测试结果见表9：表9实施例2和5的矿物相矿物分离厂专用沉淀剂对pr料液的沉淀分离效果取实施例5的上清液自行检测环保数据，检测结果见表10：表10实施例5沉淀稀土pr后的上清液环保数据检测结果由于本实施例中的矿物相矿物分离厂专用沉淀剂不引入nh4+，从源头即制备原料控制了氨氮污染，其他实施例组及本发明范围内的矿物相矿物分离厂专用沉淀剂用于沉淀pr料液也同样能避免氨氮污染。（5）沉淀nd化合物的过程及结果：按照试验四的方法测试其对nd料液的沉淀分离效果。测试结果见表11：表11实施例1~6的矿物相矿物分离厂专用沉淀剂对nd料液的沉淀分离效果取沉淀效果较差的实施例1的上清液自行检测环保数据，检测结果见表12：表12实施例1沉淀稀土nd后的上清液环保数据检测结果由于本实施例中的矿物相矿物分离厂专用沉淀剂不引入nh4+，从源头即制备原料控制了氨氮污染，其他实施例组及本发明范围内的矿物相矿物分离厂专用沉淀剂用于沉淀nd料液也同样能避免氨氮污染。以上涉及环保数据的表中，nd表示未检出。稀土工业污染物排放标准为gb26451-2011。三、试验结果分析及讨论由试验一、二、三和四表明矿物相矿物分离厂专用沉淀剂沉淀稀土分离厂la、ce、pr、nd料液沉淀率高，富集效果好，能有效提高资源回收率。本实施例的矿物相矿物分离厂专用沉淀剂用于沉淀稀土分离厂la、ce、pr、nd料液的工艺，与传统工艺中所使用的碳铵、草酸等沉淀工艺相比，具有工艺条件简单、易操作、能耗低等优势。从表5、8、10和12显示的上清液各个环保指标数据可以看出，均低于稀土工业污染物排放标准（gb26451-2011），矿物相矿物分离厂专用沉淀剂沉淀稀土分离厂la、ce、pr、nd料液后的上清液都可以直接排放，有效解决了长期以来稀土分离厂排放液总氮、氨氮过高等严重的环境污染问题。由国检xt字（2017）04965、07492检验报告分析结果得知：离子吸附型矿物稀土分离厂专用沉淀剂沉淀稀土分离厂la料液所得la化合物通过灼烧后treo(烧后)98.56%；ce化合物通过灼烧后treo(烧后)98.36%，产品质量好，nd和pr与la、ce性质非常类似，也可以推导出用本实施例的沉淀剂沉淀出的nd和pr具有较好的产品质量。综上所述：矿物相矿物分离厂专用沉淀剂是一种沉淀率高、富集效果好、工艺条件简单、易操作、能耗低、天然环保等众多优点于一身的一种环境友好型稀土沉淀剂。当前第1页12