本发明属于金属材料表面涂层技术领域，具体涉及一种镁合金表面磁控溅射制备钽生物涂层的方法。
背景技术
骨科植入材料主要包括关节替换，接骨板和牙种植材料等，理想的骨科植入材料应该具备优良的生物相容性和生物活性，同时有适宜的负载力、抗腐蚀和耐磨损性能。传统的不锈钢骨植入器械在临床使用中常出现生物相容性差，易产生对人体有害的金属离子等问题；虽然钛合金在作为骨植入材料时，有较好的耐蚀性和生物相容性，但其弹性模量仍然高于天热骨，因此易造成“应力屏蔽”现象。同时，上述两种常用的骨植入材料在骨折愈合后需二次手术取出，给患者带来二次手术，增加了患者的病痛及医疗成本。
镁合金由于具有良好的生物相容性和力学相容性、良好的可降解性（人体吸收，无需二次手术）和生物活性，以及其它金属基材料及高分子材料所不具备的性能，成为新一代医用植入材料的候选材料。但是动物实验研究结果表明：镁合金作为骨植入材料在动物体内仅存在较短时间（60-90d）就会降解消失，一方面不能满足骨骼生长对力学性能的要求；另一方面，快速的腐蚀降解导致高的析氢速度和ph值的改变，超过人体接受极限，可能会导致人体产生异常反应。上述问题严重制约了镁合金的应用推广。
因此，表面改性研究，即在镁合金表面制备涂层或表面保护膜，成为镁合金的应用关键和研究重点。现有研究结果表明，钽(ta)元素与镁、钛元素相比具有更好的生物相容性，且钽元素具有良好的骨传导性和诱骨活性，所以，在镁合金表面制备钽生物涂层将会成为提高镁合金性能的有效途径。
磁控溅射（magnetronsputtering，简称ms）是物理气相沉积的一种。它是稀薄气体在异常辉光放电产生的等离子体在电场和磁场的共同作用下，对放置在阴极的靶材的表面进行轰击，通过等离子体的高能量将靶材表面的原子，分子，离子以及各类电子溅射出来，这些溅射出来的离子仍旧具有较高的动能并且沿设定的方向射向目标工件的表面从而在基体上形成薄膜。磁控溅射具有高速、低温、低损伤的优点。
目前，在镁合金表面采用磁控溅射技术制备钽生物涂层的制备技术及其应用尚属空白。因此研究和实现在镁合金表面制备具备生物相容性、骨传导性和诱骨活性的钽生物涂层的技术和方法对镁合金的应用具有重要意义。
综上所述，现有技术存在的主要问题有：1.镁基质材料耐腐蚀性能较差，在骨质未愈合前因腐蚀而失去力学性能；2.镁与其他金属形成合金后的镁合金材料抗腐蚀性能较纯镁材料有了很大的提高，但作为生物可植入材料，其生物相容性表现并不理想；3.在镁合金表面采用磁控溅射技术制备含钽生物涂层的技术及应用尚属空白。
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供既可以提高镁及镁合金的抗腐蚀性能，又能改善其生物相容性、骨传导性和诱骨活性的一种镁合金表面磁控溅射制备钽生物涂层的方法。该方法还具有操作方便、所需设备简单、工艺稳定可靠、易于实现、低温高效、低损伤等优点，适于生产和应用。通过该方法获得的涂层结合力好、组织均匀。
为实现上述目的，本发明采用的第一个技术方案是：一种镁合金表面磁控溅射制备的钽生物涂层，其特征在于，所述钽生物涂层包括铝(al)过渡层和钽(ta)涂层，由磁控溅射法制备。
进一步，采用所述磁控溅射法在镁合金表面制备钽生物涂层时，需先在镁合金表面磁控溅射制备一层铝(al)过渡层，再磁控溅射制备钽(ta)涂层，这样可以改善整个钽生物涂层的质量结构，有利于提高整个钽生物涂层的性能。
进一步，所述铝(al)过渡层厚0.1-0.2微米，所述钽(ta)涂层厚1-2微米。
本发明采用的第二个技术方案是：一种镁合金表面磁控溅射制备钽生物涂层的方法，其特征在于，需先在镁合金表面磁控溅射制备一层铝(al)过渡层，再磁控溅射制备钽(ta)涂层。
进一步，所述磁控溅射制备钽生物涂层的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
s1.试样打磨清洗：将试样用200#-2000#砂纸打磨后冷水清洗，丙酮除油，乙醇超声清洗，随后吹干待用；
s2.装机：将试样、铝(al)靶材、钽(ta)靶材安装到磁控溅射腔，保证试样表面和靶材位置之间的距离为8-10cm；
s3.抽真空充氩气：将磁控溅射腔抽真空至≤1×10-3pa后，充入氩气至0.4pa；
s4.磁控溅射制备铝(al)过渡层；
s5.磁控溅射制备钽(ta)涂层；
s6.取出试样：将磁控溅射完成后的试样卸下，乙醇超声清洗，烘干，结束。
进一步，步骤s2中，所述铝(al)靶材的纯度≥99.99%，所述钽(ta)靶材的纯度≥99.99%。
进一步，所述步骤s4.磁控溅射铝(al)过渡层，具体包括以下步骤：
s4a.选择铝(al)靶材；
s4b.调整电压为265v-275v，磁控溅射5-8min；
s4c.铝(al)过渡层制备完成后关闭电压。
优选地，所述步骤s4b具体为，调整电压为270v，磁控溅射7min。
进一步，所述步骤s5.磁控溅射制备钽(ta)涂层，具体包括以下步骤：
s5a.选择钽(ta)靶材；
s5b.调整电压为245v-255v，磁控溅射30-40min；
s5c.钽(ta)涂层制备完成后关闭电压。
优选地，所述步骤s5b具体为，调整电压为250v，磁控溅射35min。
进一步，步骤s1中所述丙酮除油是将试样放入丙酮中浸泡，浸泡时间≥5min；所述乙醇超声清洗时间≥5min。
进一步，步骤s1和s6中所述乙醇为无水乙醇，其中含ch3ch2oh≥99.7%。
进一步，步骤s6中所述乙醇超声清洗时间≥2min。
进一步，步骤s6中所述烘干为烘厢低温热风烘干、电吹风烘干或者自然风吹干。
本发明的有益效果：
1、本发明解决了镁及镁合金耐腐蚀性能差的技术难题；
2、本发明所制备的含钽生物涂层具有更加优异的生物相容性、良好的骨传导性和诱骨活性；
3、本发明制备涂层所需设备简单，工艺稳定可靠、低温高效、低损伤、易于实现，所得涂层结合力好、组织均匀。
附图说明
图1a为由本发明实施例1所获得的钽生物涂层表面的显微形貌图；
图1b为由本发明实施例1所获得的钽生物涂层截面的显微形貌图；
图2a为由本发明实施例2所获得的钽生物涂层表面的显微形貌图；
图2b为由本发明实施例2所获得的钽生物涂层截面的显微形貌图；
图3a为由本发明实施例3所获得的钽生物涂层表面的显微形貌图；
图3b为由本发明实施例3所获得的钽生物涂层截面的显微形貌图；
图4为由本发明实施例1所获得的钽生物涂层截面的结构示意图；
图5为本发明一种镁合金表面磁控溅射制备钽生物涂层的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案进行详细说明，但本发明的内容并不局限于此。
以下实施例中所用铝(al)靶材的纯度≥99.99%，所用钽(ta)靶材的纯度≥99.99%。
实施例1
镁合金表面磁控溅射制备钽生物涂层。
如图5的工艺流程图所示，本实施例按照以下步骤进行：
1、试样打磨清洗：试样经200#-2000#砂纸打磨后冷水清洗，丙酮除油，乙醇超声清洗，随后吹干待用；
2、装机：将试样、铝(al)靶材、钽(ta)靶材安装到磁控溅射腔，保证试样表面距靶材的位置为8cm；
3、抽真空充氩气：将磁控溅射腔抽真空至≤1×10-3pa后，充入氩气至0.4pa；
4、磁控溅射制备铝(al)过渡层：
4a.选择铝(al)靶材；
4b.调整电压为265v，磁控溅射5min；
4c.铝(al)过渡层制备完成后关闭电压；
5、磁控溅射制备钽(ta)涂层：
5a.选择钽(ta)靶材；
5b.调整电压为245v，磁控溅射30min；
5c.钽(ta)涂层制备完成后关闭电压；
6、取出试样：将磁控溅射完成后的试样卸下，乙醇超声清洗2.5min，电吹风烘干，结束。
由实施例1所获得的钽生物涂层表面和截面的显微形貌图分别见图1a和图1b。
如图4所示，由实施例1获得的在镁合金基体上的钽生物涂层，主要由厚约0.1-0.2微米的铝(al)过渡层和1-2微米的钽(ta)涂层组成，实现了在镁合金表面采用磁控溅射制备钽生物涂层的技术，且所得涂层质量良好。
实施例2
镁合金表面磁控溅射制备钽生物涂层。
如图5的工艺流程图所示，本实施例按照以下步骤进行：
1、试样打磨清洗：试样经200#-2000#砂纸打磨后冷水清洗，丙酮除油，乙醇超声清洗，随后吹干待用；
2、装机：将试样及铝(al)靶材、钽(ta)靶材安装到磁控溅射腔，保证试样表面距靶材的位置为9cm；
3、抽真空充氩气：将磁控溅射腔抽真空至≤1×10-3pa后，充入氩气至0.4pa；
4、磁控溅射制备铝(al)过渡层：
4a.选择铝(al)靶材；
4b.调整电压为270v，磁控溅射7min；
4c.铝(al)过渡层制备完成后关闭电压；
5、磁控溅射制备钽(ta)涂层：
5a.选择钽(ta)靶材；
5b.调整电压为250v，磁控溅射35min；
5c.钽(ta)涂层制备完成后关闭电压；
6、取出试样：将磁控溅射后的试样卸下，乙醇超声清洗2.5min，电吹风烘干，结束。
由实施例2所获得的钽生物涂层表面和截面的显微形貌图分别见图2a和图2b。
实施例3
镁合金表面磁控溅射制备钽生物涂层。
如图5的工艺流程图所示，本实施例按照以下步骤进行：
1、试样打磨清洗：试样经200#-2000#砂纸打磨后冷水清洗，丙酮除油，乙醇超声清洗，随后吹干待用；
2、装机：将试样及铝(al)靶材、钽(ta)靶材安装到磁控溅射腔，保证试样表面距靶材的位置为10cm；
3、抽真空充氩气：将磁控溅射腔抽真空至≤1×10-3pa后，充入氩气至0.4pa；
4、磁控溅射制备铝(al)过渡层：
4a.选择铝(al)靶材；
4b.调整电压为275v，磁控溅射8min；
4c.铝(al)过渡层制备完成后关闭电压；
5、磁控溅射制备钽(ta)涂层：
5a.选择钽(ta)靶材；
5b.调整电压为255v，磁控溅射40min；
5c.钽(ta)涂层制备完成后关闭电压；
6、取出试样：将磁控溅射后的试样卸下，乙醇超声清洗3min，电吹风烘干，结束。
由实施例3所获得的钽生物涂层表面和截面的显微形貌图分别见图3a和图3b。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非用以限制本发明的权利范围。任何以本申请专利范围所涵盖的权利范围实施的技术方案，或者任何熟悉本领域的技术人员，利用上述揭示的方法内容做出许多可能的变动和修饰的方案，均属于本发明的保护范围。