一种铝钪合金靶坯及其制备方法和应用与流程

本发明属于铝钪合金技术领域，特别涉及一种铝钪合金靶坯及其制备方法和应用。

背景技术：

scaln压电体薄膜具有高声波波速、高热导率、低介质损耗、优异热稳定性、可与互补金属氧化物半导体(cmos)工艺兼容等优点，成为制备高频、高功率及高集成压电元件的理想材料。随着科技的高速发展，以及各国对关键领域用关键材料研究的重视，铝钪合金靶坯作为scaln压电薄膜制备所需关键材料，其需求量日益增长。

铝钪合金靶坯的钪含量、微观组织是影响scaln压电体薄膜的性能的重要因素。金属钪熔点1541℃，化学性质活泼，与铝的熔点660℃相差较大，常用的中频感应熔铸法制备的铝钪合金铸锭存在偏析严重，钪的质量百分含量仅能达到0.05～2％，二次析出相为枝状结构且比较粗大，严重影响钪铝合金靶坯的使用效果。专利cn201610677045.1提供了一种高钪含量的铝钪合金的制备方法，钪的质量百分含量能达到55～70％，但真空粉末烧结工艺存在氧含量高、致密度低的问题，影响靶材的使用效果。

因此，研究开发出一种微观组织均匀的高纯度铝钪合金靶坯，对于微型机电系统(mems)等器件用溅射靶材的发展具有十分重要的现实意义。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种铝钪合金靶坯及其制备方法和应用，具体技术方案如下：

一种铝钪合金靶坯，含有体积百分数为5～25％、平均尺寸20～45μm、外形为多边形和近球形的二次析出相；所述二次析出相中，团聚体体积百分数＜30％，近球形二次析出相体积百分数大于60％；其中二次析出相为al3sc、al2sc、alsc、alsc2、sc中的一种单体相或多组元组成的析出相。

所述铝钪合金靶坯中铝、钪元素的质量百分数之和＞99.95％，氧含量＜100ppm，其余为不可避免的杂质。

所述铝钪合金靶坯的制备方法包括以下步骤：

(1)按所述铝钪合金靶坯的目标成分比例配料，将铝钪原料置于悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚中，充入氩气，分步提升熔炼功率，将金属原料完全熔化；采用双频率感应电源为所述悬浮熔炼炉提供热源。

其中，铝钪原料为纯铝和纯钪、纯铝和铝-钪中间合金、预熔的铝钪合金中的一种。

优选地，采用纯铝和铝-钪中间合金为原料，能够降低熔炼温度、缩短熔炼时间、减少金属钪烧损，成分趋于更加均匀、可控。

更优选地，优选采用纯铝和化学计量比为al-87sc的铝-钪中间合金为原料，熔点仅为984±5℃，与纯金属钪的熔点1541℃相差557±5℃，降低合金化温度。

其中，铝钪原料为纯铝和纯钪、纯铝和铝-钪中间合金时，采用将纯铝置于水冷坩埚底部，纯钪或铝-钪中间合金置于纯铝上的方式，在悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚中熔炼。

其中，铝钪原料的熔炼温度高于合金成分液相点50～100℃，真空度为0.08～0.06mpa，升温至熔炼温度后保温5～20min。

其中，分步提升熔炼功率具体为每阶段提升20kw、维持加热2min。

(2)降低熔炼功率使步骤(1)所得熔体温度降低，并开启电磁搅拌充分搅拌熔体。

其中，在步骤(2)降温过程中，将步骤(1)所得熔体温度降低至合金成分液相点以下0～80℃，优选降低至合金成分液相点，降温速率为5～10℃/min。

在步骤(2)电磁搅拌过程中，通过双频率感应电源周期性输出中频和高频的方法进行变频式电磁搅拌，使金属熔体内部达到湍流的状态；其中，中频频率6～15khz、输出时间为1～5s；高频频率100-300khz、输出时间为5～20s；电磁搅拌时间为5～15min。

步骤(2)中变频电磁搅拌的强化搅拌方式，使得合金的二次析出相细小、规则并均匀分布，提高了二次析出相体积百分数占比，二次析出相外观从多边形向近球形转变；近球形二次析出相有利于提高靶坯致密度，以有效避免铸锭和变形加工过程中微裂纹等内部缺陷的形成，提高靶材品质及成品率。

(3)将步骤(2)所得熔体浇铸到模具中，随炉冷却成型，即得到所述的铝钪合金靶坯。

和现有技术中常见枝状结构的二次析出相相比，该制备方法所得铝钪合金靶坯中二次析出相为分散的多边形和近球形形貌，析出相团聚体少、微观组织均匀，靶坯的纯度高、含氧量低的特点还能有效避免靶坯在溅射过程中的异常放电或飞溅问题，能够保证后期高质量成膜。

将所述铝钪合金靶坯固定于背板上得到的靶材，能够应用于微型机电系统(mems)等器件的制备。

本发明的有益效果为：本发明利用冷坩埚悬浮熔炼结合变频电磁搅拌制备得到了微观组织均匀的高纯度铝钪合金靶坯，所得靶坯能够作为溅射源溅射形成铝钪薄膜，还可以获得一种压电响应性高、具有氮化铝薄膜的压电体薄膜；和现有技术工艺相比，方法简单、产品性能稳定，易工业化生产。

附图说明

附图1为实施例3中铝钪合金靶坯的二次析出相呈近球型形貌的照片；

附图2为对比例1中铝钪合金靶坯的二次析出相呈枝状形貌的照片。

具体实施方式

本发明提供了一种铝钪合金靶坯及其制备方法，下面结合实施例和附图对本发明做进一步的说明。

实施例1

熔炼设备采用10kg真空悬浮炉，感应电源为8khz中频和200khz高频实时双输出电源。

按照铝钪合金的成分配比，称取金属钪500g(纯度为99.98％)、金属铝锭5700g(纯度为99.995％)，然后将金属铝放置于水冷铜坩埚底部，再将金属钪放置于金属铝块上；关闭炉盖后抽真空，真空度达到0.5pa时，关闭真空抽真空阀门，充入高纯氩气至0.07mpa，关闭氩气阀门；再打抽真空阀门，抽真空至0.1pa，继续充入氩气至0.07mpa，开始升温，逐渐升高功率至熔炼温度1060℃，在该温度下保温10min后，降低功率使金属液温度为970℃，设定电源中频输出时间为5s，高频输出时间为20s，功率下降速度为10kw/min，开启电源搅拌模式，持续时间10min，然后迅速开启倾转浇注，将铝钪合金液浇铸到模具中，铸锭随炉冷却至室温，成型获得铝钪合金靶坯。

实施例2

熔炼设备采用10kg真空悬浮炉，感应电源为8khz中频和200khz高频实时双输出电源。

按照铝钪合金的成分配比，称取金属钪1500g(纯度为99.98％)、金属铝锭5000g(纯度为99.995％)，然后将金属铝放置于水冷铜坩埚底部，再将金属钪放置于金属铝块上；关闭炉盖后抽真空，真空度达到0.06pa时，关闭真空抽真空阀门，充入高纯氩气至0.07mpa，关闭氩气阀门；再打抽真空阀门，抽真空至0.2pa，继续充入氩气至0.06mpa，开始升温，逐渐升高功率至熔炼温度1330℃，在该温度下保温15min后，降低功率使金属液温度为1220℃，设定电源中频输出时间为4s，高频输出时间为10s，功率下降速度为15kw/min，开启电源搅拌模式，持续时间10min，然后迅速开启倾转浇注，将铝钪合金液浇铸到模具中，铸锭随炉冷却至室温，成型获得铝钪合金靶坯。

实施例3

熔炼设备采用10kg真空悬浮炉，感应电源为8khz中频和200khz高频实时双输出电源。

按照铝钪合金的成分配比，称取化学计量比为al-87sc的含钪中间合金545g、金属铝锭5650g(纯度为99.995％)，然后将金属铝放置于水冷铜坩埚底部，再将铝钪中间合金放置于金属铝块上；关闭炉盖后抽真空，真空度达到0.5pa时，关闭真空抽真空阀门，充入高纯氩气至0.07mpa，关闭氩气阀门；再打抽真空阀门，抽真空至0.1pa，继续充入氩气至0.07mpa，开始升温，逐渐升高功率至熔炼温度1060℃，在该温度下保温20min后，降低功率使金属液温度为970℃，设定电源中频输出时间为2s，高频输出时间为5s，功率下降速度为20kw/min，开启电源搅拌模式，持续时间8min，然后迅速开启倾转浇注，将铝钪合金液浇铸到模具中，铸锭随炉冷却至室温，成型获得铝钪合金靶坯。

对比例1

熔炼设备采用1kg真空悬浮炉。

按照铝钪合金的成分配比，称取金属钪29.0g(纯度99.98％)、金属铝锭330g(纯度99.995％)，然后将金属铝放置于水冷铜坩埚底部，再将金属钪放置于金属铝块上；关闭炉盖后抽真空，真空度达到2pa时，关闭真空抽真空阀门，充入高纯氩气至0.07mpa，关闭氩气阀门；再打抽真空阀门，抽真空至2pa，继续充入氩气至0.07mpa，开始升温，逐渐升高功率至熔炼温度1100℃，在该温度下保温10min后，进行浇铸；将铝钪合金液浇铸到模具中，铸锭随炉冷却至室温，成型获得铝钪合金靶坯。

测定实施例1-3、对比例1制备的铝钪合金靶坯的含氧量、二次析出相和杂质含量：采用惰气脉冲红外热导法测定含氧量；采用金相法测定(gb6394-86)实施例3、对比例1二次析出相的含量、尺寸和外观形貌；采用gd-ms或icp-ms分析杂质的含量，由差减法计算铝钪合金靶坯的纯度；检测结果如表1、图1、图2所示：

表1

采用常用技术手段包括焊接、咬合等方式，将实施例1-3制备的铝钪合金靶坯固定于背板上得到铝钪合金靶材，其中背板用于为靶坯提供支撑，材质为符合设计要求的材料，如铜背板、铜合金背板，所得靶材能应用于微型机电系统(mems)等器件的制备。