一种Mg-Al系合金的晶粒细化方法与流程

本发明涉及镁合金的改性方法，特别涉及一种mg-al系合金的晶粒细化方法。

背景技术

镁合金在航空航天、3c产品、汽车等领域具有极大的应用潜力。然而目前已经广泛使用的铸造镁合金力学性能较低，塑性加工性能较差，极大地限制其进一步的工业化大规模应用。晶粒细化可以显著改善镁合金制品的品质，具体作用有以下几个方面：第一，密排六方晶体结构的镁合金，在室温下只有3个独立的滑移系，塑性变形能力较差，通常采用晶粒细化对其进行改性。与体心立方和面心立方晶体结构的合金相比，晶粒细化不仅可以改善密排六方晶体结构的镁合金的塑性变形能力，而且对其力学性能的提升作用更为显著；第二，镁合金结晶温度范围宽、热导率较低、体收缩较大，因此其晶粒粗化倾向严重，并且在凝固过程中易产生缩松、热裂等铸造缺陷。细化晶粒可降低热裂、疏松等铸造缺陷产生的倾向，进而提高合金的性能；第三，细小晶粒有助于缩短合金铸态组织中晶界上mg17al12等合金相在热处理时的固溶扩散距离，从而提高合金的热处理效率。

对于应用范围较广的mg-al系合金，主要包括az系(az31、az91)和am系(am30、am60)，目前应用最多的晶粒细化方法是碳质孕育法，主要是通过引入含碳物质来获得细小的晶粒。常用的添加物有碳粉、石墨粉、mgco3、caco3以及c2cl6等，引入的c原子可以和al反应生成al4c3来作为α-mg的异质形核核心，从而细化镁合金。其中c2cl6在生产过程中会放出大量的有害气体，不但损害工作人员的安全，而且还污染环境。mgco3、caco3的细化效果则不及c2cl6，而且细化效果不稳定，容易造成合金组织中存在夹杂、气孔等缺陷。碳粉、石墨粉则存在易烧损，加入熔体后不易于均分分散，从而限制其工业化的应用。因此开发高效低成本的mg-al系晶粒细化剂和晶粒细化工艺是改善镁合金综合性能、扩大镁合金应用的重要手段，具有重要的理论和实际意义。

技术实现要素：

为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种mg-al系合金的晶粒细化方法，利用镁切削加工的废弃物切屑实现mg-al系合金铸造晶粒细化，这对于实现镁合金废料的回收利用、提高镁合金力学性能、改善耐腐蚀性能和塑性变形能力，拓宽镁及镁合金的应用范围具有现实意义。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种mg-al系合金的晶粒细化方法，包括以下步骤：

(1)镁屑氧化处理

选择机械加工所得镁屑，过滤掉粉尘，在100～200℃范围内在空气中加热8～15h，使得镁屑表面氧化，得到氧化镁屑；

(2)氧化镁屑块体压制

将氧化镁屑在常温下压制成块体；

(3)熔化mg-al系合金，加入氧化镁屑块体并搅拌；

(4)静置保温后出炉浇铸。

步骤(2)所述的氧化镁屑块体压制，具体为：

将氧化镁屑常温下在80～120mpa下压制成一个直径为φ30mm的块体。

步骤(3)所述熔化mg-al系合金，具体为：

将mg-al系合金在700～780℃温度下熔化。

步骤(3)所述氧化镁屑块体的加入量为mg-al系合金质量的1～3％。

步骤(3)所述搅拌的时间为1～2min。

步骤(3)所述搅拌在n2+0.5％sf6混合气体的保护下进行。

步骤(4)所述静置保温，具体为：在700～780℃保温，静置时间2～10min。

与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：

(1)本发明中用于孕育细化的镁屑属于废弃物，成本低廉，来源广泛，可以实现镁合金废料的回收又益化利用。

(2)本发明的晶粒细化方法对mg-al系合金晶粒细化效果显著，组织均匀细小。

(3)本发明的晶粒细化方法操作简便易行，加入量易于控制，无污染物排出，处理时间短。

附图说明

图1为对比例1中未添加细化剂的az31镁合金的宏观组织图片；

图2为对比例2中添加未氧化镁屑的az31镁合的金宏观组织图片；

图3为实施例1中氧化镁屑细化az31镁合金宏的观组织图片；

图4为实施例2中氧化镁屑细化az31镁合金宏的观组织图片；

图5为实施例3中氧化镁屑细化az31镁合金宏的观组织图片；

图6为实施例4中氧化镁屑细化az31镁合金的宏观组织图片。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

对比例1：未处理az31镁合金的制备

按照配料重量需要切割原材料az31b镁合金，并将表面的氧化皮、水渍和油污等去除，熔化az31镁合金，熔化温度为760℃。利用n2+0.5％sf6混合气体保护熔体，手工搅拌熔体约1min，搅拌后静置10min，拔渣出炉浇铸。浇铸用模具为碳素钢制造，模具预热温度为500℃。

图1为未经细化处理的az31镁合金的宏观组织照片，可见其晶粒粗大，平均晶粒尺寸达到2386μm

对比例2：添加1％未氧化镁屑az31镁合金的制备

本对比例用于说明未氧化镁屑对az31镁合金的细化效果。未氧化镁屑的压制载体的制备工艺如下：利用切割机从高纯镁锭切割，收集切割中所产生的镁屑，并用无水乙醇洗净放置于阴凉处阴干。将清洗干燥后的镁切屑在120mpa压力下室温压制成型。

按照配料比例切割原材料az31b镁合金，并将表面的氧化皮、水渍和油污等去除，熔化az31镁合金，熔化温度为760℃。熔化后加入未经加热氧化镁屑的压制块体，未氧化镁屑的加入量控制为熔体质量的1.0％(重量比，下同)，利用n2+0.5％sf6混合气体保护熔体，手工搅拌熔体约1min，搅拌后静置10min，拔渣出炉浇铸。浇铸用模具为碳素钢制造，模具预热温度为500℃。

图2为az31镁合金添加1.0％未氧化镁屑的宏观组织照片，经分析其晶粒度为2275μm。对比未处理的az31镁合金可知，未氧化镁屑对az31未产生细化效果。

实施例1：氧化镁屑细化az31镁合金的制备

本实施例用于说明镁屑进行加热氧化对az31镁合金的细化效果。氧化镁屑压制块体的制备工艺如下：选择切削加工所得镁屑，经筛选过滤掉粉尘，利用鼓风干燥箱在200℃下加热氧化8h，即得到氧化镁屑。将氧化镁屑在120mpa压力下常温下压制成一个直径为φ30mm的块体。

按照配料比例切割原材料az31b镁合金，并将表面的氧化皮、水渍和油污等去除，熔化az31镁合金，熔化温度为780℃。熔化后加入氧化镁屑块体，氧化镁屑的加入量控制为熔体质量的3.0％(重量比，下同)，利用n2+0.5％sf6混合气体保护熔体，手工搅拌熔体约1min，搅拌后静置10min，拔渣出炉浇铸。浇铸用模具为碳素钢制造，模具预热温度为500℃。

图3为本实施例中az31镁合金细化后的宏观组织照片，经分析其晶粒度为557μm。对比添加前的az31镁合金可知，氧化镁屑可以显著细化az31镁合金的晶粒，并且细化后的晶粒大小相对一致，不存在异常长大现象。从本实施例可知，只有对镁屑进行保温氧化，然后加入az31合金熔体才能实现晶粒细化。

实施例2：氧化镁屑细化az31镁合金的制备

本实施例用于说明氧化镁屑对az31镁合金的细化效果。氧化镁屑块体的制备工艺过程与实施例1中相同。所不同的是镁屑氧化加热温度为150℃下加热氧化12h。压制压力为80mpa。

按照配料比例切割原材料az31b镁合金，并将表面的氧化皮、水渍和油污等去除，熔化az31镁合金，熔化温度为760℃。熔化后加入氧化镁屑块体，氧化镁屑的加入量控制为熔体质量的2.0％，利用n2+0.5％sf6混合气体保护熔体，手工搅拌熔体约1min，搅拌后静置5min，拔渣出炉浇铸。浇铸用模具为碳素钢制造，模具预热温度为500℃。

图4为本实施例中az31镁合金细化后的宏观组织照片，经分析其晶粒度为649μm。对比添加前的az31镁合金可知，氧化后的镁屑可以显著细化az31镁合金的晶粒，并且细化后的晶粒大小相对一致，不存在异常长大现象。从本实施例可知，经氧化后的镁屑可有效细化az31镁合金。

实施例3：氧化镁屑细化az31镁合金的制备

本实施例用于说明氧化镁屑对az31镁合金的细化效果。氧化镁屑块体的制备工艺与实施例1中相同。所不同的是镁屑氧化加热温度为100℃下加热氧化15h。压制压力为100mpa。

按照配料比例切割原材料az31b镁合金，并将表面的氧化皮、水渍和油污等去除，熔化az31镁合金，熔化温度为720℃。熔化后加入氧化镁屑块体，氧化镁屑的加入量控制为熔体质量的2.0％，利用n2+0.5％sf6混合气体保护熔体，手工搅拌熔体约2min，搅拌后静置10min，拔渣出炉浇铸。浇铸用模具为碳素钢制造，模具预热温度为500℃。

图5为本实施例中az31镁合金细化后的宏观组织照片，经分析其晶粒度为789μm。对比添加前的az31镁合金可知，氧化后的镁屑可以显著细化az31镁合金的晶粒，并且细化后的晶粒大小相对一致，不存在异常长大现象。

实施例4：氧化镁屑细化az31镁合金的制备

本实施例用于说明氧化镁屑对az31镁合金的细化效果。氧化镁屑块体的制备工艺与实施例1中相同。所不同的是镁屑氧化加热温度为100℃下加热氧化15h。压制压力为100mpa。

按照配料比例切割原材料az31b镁合金，并将表面的氧化皮、水渍和油污等去除，熔化az31镁合金，熔化温度为700℃。熔化后加入氧化镁屑块体，氧化镁屑的加入量控制为熔体质量的1.0％，利用n2+0.5％sf6混合气体保护熔体，手工搅拌熔体约2min，搅拌后静置2min，拔渣出炉浇铸。浇铸用模具为碳素钢制造，模具预热温度为500℃。

图6为本实施例中az31镁合金细化后的宏观组织照片，经分析其晶粒度为1023μm。对比添加前的az31镁合金可知，氧化镁屑可以显著细化az31镁合金的晶粒。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。