本发明属于金属磁化材料领域，涉及一种高磁能积高速无刷电机电芯材料及其制备方法。
背景技术：
目前对氧化钛纳米管的金属掺杂研究主要集中在金、银和铂等贵金属，由于金对负载介质的粒子大小和结构很灵敏，用金比较适合对其负载型氧化钛纳米管的活性进行评价。
tio2纳米管阵列材料在传感方面，表现出了优良的性质，从而受到广泛关注。作为一种新型的纳米材料，tio2纳米管阵列已经在染料敏化太阳能电池、气敏传感器材料等领域显示出广阔的应用前景。通过对tio2纳米管阵列的改性，可以更进一步改善tio2纳米管阵列的光、电、磁等特性，以制备研究所需的纳米管阵列，有望使其得到更加广泛的应用。
tio2纳米管因其所具有的优异的光电、传感学性能，使其在微电子、传感器材料等领域得到广泛的应用。tio2纳米管具有较大的比表面积和较强的吸附能力，在tio2纳米管中装入更小的无机、有机、金属或磁性纳米粒子组装成复合材料，进而大大改善其光电、电磁等性能是目前研究的热点。
齐世学等的研究中发现，担载适量的au可显著提高tio2的活性；井立强等利用sps和xps方法研究了au对tio2纳米粒子光电效应的影响机制，揭示了au修饰后的tio2光电活性提高的原因。经适量au的修饰表面不仅拓展了tio2对光的响应范围，而且改善了tio2的光生电子和空穴的分离效率，促进了光生电子向吸附氧的传输，同时提高了样品对氧化物种如羟基和氧气等的吸附，这些对磁性无刷电机电芯材料的研发都是有积极作用的。
技术实现要素：
本发明结合上述特性，利用金掺杂纳米材料复合于fe-si基磁性合金，通过技术改良，目的是制备得到高磁能积高速无刷电机电芯材料，充分体现了该材料的高磁能积性能、应用于高速电机的耐高温性，以及具备较强的粘结性，对工业飞速发展提供崭新的技术路径。
为了实现上述方案的目的，本发明采用以下方案：。
一种高磁能积高速无刷电机电芯材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
（1）按照如下质量百分比配料：nd20%-31.5%，si10%-13.9%，sn2.3-3.5%，ni0.09-0.15%，mn0.8%-1.35%，cu1.6-3.0%，ti3-9.5%，b4.2%-5.5%，其余量为fe；
（2）将处理好的上述原料加入到真空感应炉内的坩埚中，加热至1550-1610℃，保温25-35分钟后浇入模具中，自然冷却得到含稀土合金锭；
（3）将上述制得的含稀土合金锭经制带、预处理、掺杂金、制粉、真空热压成型与烧结工艺即得到高磁能积高速无刷电机电芯材料。
作为优选，步骤（3）中制带时，先将步骤（2）得到的含稀土合金锭置于真空感应高频重熔罐，设定温度为1500-1570℃，通过机械操作，将重熔罐调置于电弧式感应快淬炉中，熔融的合金液在氦气作用下从重熔罐中喷出，在高速吹筒的冷凝仪作用下，形成厚度为1.05-3.35mm、宽度为18.5-35.6mm的合金条带，调节高速吹筒的流速为20-32.6m/s。
作为优选，步骤（3）中掺杂金时，采用两电极体系方法，在室温条件下，将所述合金条带作为阴极，铂丝为阳极，以0.8g/lhaucl4+40g/lh3bo3为沉积液，沉积电压为3.6v，在超声条件下沉积130s，取出，用去离子水清洗，并在氦气氛围中干燥，得到金掺杂高速纳米管阵列材料。
作为优选，将所述金掺杂高速纳米管阵列材料经过回火和退火时效处理，得到性能稳定的电机电芯材料；然后经过高热磁场强度环境处理，得到永磁体高磁能积高速无刷电机电芯材料。
作为优选，所述回火和退火时效处理是：将上述金掺杂高速纳米管阵列材料放入高频感应炉中，升温至290-355℃，保温15-35min，随炉自然冷却后，再次升温至400-480℃，保温10-20min，自然冷却至室温，得到金掺杂合金条带；取出后，先将该金掺杂合金条带机械粉碎至3-5mm，然后将其放入充有氦气的球磨机中研磨10-25小时，得到平均粒度在150-305μm的粉末。
作为优选，步骤（3）中真空热压成型与烧结工艺过程是：先将所述粉末放入压机模具中，在1-3.5t压力下压制成型，得到生坯，将该生坯置于1420-1550℃的烧结炉中烧结2-6小时，该烧结炉真空度要求在0.05-0.2pa之间，冷却至室温后再升温至1090-1150℃，保温4-8h进行回火处理；然后冷却至室温，再次升温至410-480℃，进行3.5-6h时效处理，处理后冷却至室温得到磁体材料；然后将该磁体放置在磁场强度为6-9t的热处理炉内，于1120-1320℃真空条件下保温0.5-1.8h后随炉冷却，得到高磁能积高速无刷电机电芯材料。
作为优选，其中nd、sn、ni、mn和cu以纯单质物质方式加入，si以含有si质量百分比为20%的硅氧化合物方式加入，ti以含有ti20%摩尔质量的tio2板材固体的方式加入，b以含有b质量百分比为20%的铁硼合金方式加入，余量fe以纯金属方式加入。
作为优选，上述原料通过天平称重配比，用摩尔质量为20%二氯甲烷溶液，在超声环境下清洗10分钟。
作为优选，步骤（2）在加热过程中，其升温速率为350℃/15min。
作为优选，预处理时，将制带后的材料浸入无水乙醇与20%二氯甲烷的混合溶液中，浸泡时间为20-55分钟，混合溶液中无水乙醇的浓度为0.5-0.75mol/l，20%二氯甲烷的浓度为0.12-1.65mol/l。
本发明相比现有技术具有以下突出特点：
本发明利用金掺杂纳米材料复合于fe-si基磁性合金，通过补充加入mn、cu金属，进一步提高该电机电芯材料的耐高温性能，材料中nd、sn元素进入钕铁硼主磁相中，改善了硬磁性晶粒的边界微结构，使得电机电芯材料趋于更加稳定。
本发明利用tio2纳米管的特性，掺杂金形成新型材料的纳米阵列，分布均匀，使得高磁能积材料的晶相富于磁能扩大化，改善材料的剩磁，经过au修饰后，该晶相与金属粒子复合而成的电芯材料具有更大的光电活化能和电磁性能。
材料中的金属ni与磁体相熔合后，有效提高抗氧化能力和耐腐蚀性，决定了材料应用领域广泛。
本发明采用合金成分优化、电化学法沉积和真空热压烧相结合的工艺设计，可以保证材料的烧结均匀性，得到的合金成分均匀和性能均一，制得的材料具有较高的磁能积和耐高温性能。
与现有技术相比，本发明的高速永磁材料具有均匀的组织，健强的结构，高矫顽力值；既可提高材料的耐蚀能力，而且磁性能有所改善。
鉴于其稳定性、耐高温性能、粘结力强、耐腐蚀等优越性能，该材料应用于高速无刷电机电芯领域，具有广阔前景。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：
本发明一种高磁能积高速无刷电机电芯材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）按照如下质量百分比配料：nd20%，si13%，sn3%，ni0.1%，mn1.2%，cu2.3%，ti9%，b5%，其余量为fe。其中nd、sn、ni、mn和cu以纯单质物质方式加入，si以含有si质量百分比为20%的硅氧化合物方式加入，ti以含有ti20%摩尔质量的tio2板材固体的方式加入，b以含有b质量百分比为20%的铁硼合金方式加入，余量fe以纯金属方式加入；
（2）通过天平称重配比原料，用摩尔质量为20%二氯甲烷溶液，在超声环境下清洗10分钟后，注意保持干燥；将处理好的原料加入到真空感应炉内的坩埚中，加热至1590℃，其升温速率为350℃/15min，保温25分钟后浇入模具中，自然冷却得到含稀土材料合金锭；
（3）将制得的含稀土材料置于真空感应高频重熔罐，设定温度为1500℃，通过机械操作，将重熔罐调置于电弧式感应快淬炉中，熔融的合金液在氦气作用下从重熔罐中喷出，在高速吹筒的冷凝仪作用下，形成厚度为1.3mm、宽度为25mm的合金条带，调节高速吹筒的流速为20.5m/s。
（4）将该带材浸入无水乙醇与20%二氯甲烷的混合溶液中，浸泡时间为25分钟，混合溶液中无水乙醇的浓度为0.65mol/l，20%二氯甲烷的浓度为1.05mol/l。
（5）预处理后，在室温条件下，进行金掺杂操作，采用两电极体系方法，将上述步骤（3）制得的合金带条作为阴极，铂丝为阳极，以0.8g/lhaucl4+40g/lh3bo3为沉积液，沉积电压为3.6v，在超声条件下沉积130s，取出，用去离子水清洗，并在氦气氛围中干燥，可得到金掺杂高速纳米管阵列材料。
（6）将金掺杂高速纳米管阵列材料放入高频感应炉中，升温至305℃，保温15min，随炉自然冷却后，再次升温至425℃，保温10min，经自然冷却至室温；取出后，先将金掺杂合金条带机械粉碎至3mm，然后将其放入充有氦气的球磨机中研磨10小时，得到平均粒度在295μm的粉末。
（7）将制粉得到的材料粉末放入压机模具中，在1.5t压力下压制成型，将该生坯置于1450℃的烧结炉中烧结2小时，该烧结炉真空度为0.1pa，冷却至室温后再升温至1100℃，保温4h进行回火处理；然后冷却至室温，再次升温至410℃，进行3.9h时效处理，处理后冷却至室温得到磁体材料；然后将该磁体放置在磁场强度为6t的热处理炉内，于1220℃真空条件下保温0.5h后随炉冷却，即可得到高磁能积高速无刷电机电芯材料。
实施例2：
本发明一种高磁能积高速无刷电机电芯材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）按照如下质量百分比配料：nd25%，si12.6%，sn2.9%，ni0.12%，mn1.3%，cu1.95%，ti8.1%，b4.6%，其余量为fe。其中nd、sn、ni、mn和cu以纯单质物质方式加入，si以含有si质量百分比为20%的硅氧化合物方式加入，ti以含有ti20%摩尔质量的tio2板材固体的方式加入，b以含有b质量百分比为20%的铁硼合金方式加入，余量fe以纯金属方式加入；
（2）通过天平称重配比原料，用摩尔质量为20%二氯甲烷溶液，在超声环境下清洗10分钟后，注意保持干燥；将处理好的原料加入到真空感应炉内的坩埚中，加热至1550℃，其升温速率为350℃/15min，保温30分钟后浇入模具中，自然冷却得到含稀土材料合金锭；
（3）将制得的含稀土材料置于真空感应高频重熔罐，设定温度为1530℃，通过机械操作，将重熔罐调置于电弧式感应快淬炉中，熔融的合金液在氦气作用下从重熔罐中喷出，在高速吹筒的冷凝仪作用下，形成厚度为2.6mm、宽度为35mm的合金条带，调节高速吹筒的流速为28m/s。
（4）将该带材浸入无水乙醇与20%二氯甲烷的混合溶液中，浸泡时间为25分钟，混合溶液中无水乙醇的浓度为0.5mol/l，20%二氯甲烷的浓度为0.9mol/l。
（5）预处理后，在室温条件下，进行金掺杂操作，采用两电极体系方法，将上述步骤（3）制得的合金带条作为阴极，铂丝为阳极，以0.8g/lhaucl4+40g/lh3bo3为沉积液，沉积电压为3.6v，在超声条件下沉积130s，取出，用去离子水清洗，并在氦气氛围中干燥，可得到金掺杂高速纳米管阵列材料。
（6）将金掺杂高速纳米管阵列材料放入高频感应炉中，升温至325℃，保温30min，随炉自然冷却后，再次升温至480℃，保温20min，经自然冷却至室温；取出后，先将金掺杂合金条带机械粉碎至4.1mm，然后将其放入充有氦气的球磨机中研磨20.5小时，得到平均粒度在225μm的粉末。
（7）将制粉得到的材料粉末放入压机模具中，在3.5t压力下压制成型，将该生坯置于1550℃的烧结炉中烧结5小时，该烧结炉真空度为0.19pa，冷却至室温后再升温至1095℃，保温7h进行回火处理；然后冷却至室温，再次升温至470℃，进行5.2h时效处理，处理后冷却至室温得到磁体材料；然后将该磁体放置在磁场强度为7.1t的热处理炉内，于1320℃真空条件下保温1.5h后随炉冷却，即可得到高磁能积高速无刷电机电芯材料。
实施例3：
本发明一种高磁能积高速无刷电机电芯材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）按照如下质量百分比配料：nd30%，si11.6%，sn3.3%，ni0.15%，mn1.3%，cu1.65%，ti4.5%，b4.5%，其余量为fe。其中nd、sn、ni、mn和cu以纯单质物质方式加入，si以含有si质量百分比为20%的硅氧化合物方式加入，ti以含有ti20%摩尔质量的tio2板材固体的方式加入，b以含有b质量百分比为20%的铁硼合金方式加入，余量fe以纯金属方式加入；
（2）通过天平称重配比原料，用摩尔质量为20%二氯甲烷溶液，在超声环境下清洗10分钟后，注意保持干燥；将处理好的原料加入到真空感应炉内的坩埚中，加热至1610℃，其升温速率为350℃/15min，保温35分钟后浇入模具中，自然冷却得到含稀土材料合金锭；
（3）将制得的含稀土材料置于真空感应高频重熔罐，设定温度为1535℃，通过机械操作，将重熔罐调置于电弧式感应快淬炉中，熔融的合金液在氦气作用下从重熔罐中喷出，在高速吹筒的冷凝仪作用下，形成厚度为3.10mm、宽度为30.5mm的合金条带，调节高速吹筒的流速为30.5m/s。
（4）将该带材浸入无水乙醇与20%二氯甲烷的混合溶液中，浸泡时间为50分钟，混合溶液中无水乙醇的浓度为0.7mol/l，20%二氯甲烷的浓度为1.45mol/l。
（5）预处理后，在室温条件下，进行金掺杂操作，采用两电极体系方法，将上述步骤（3）制得的合金带条作为阴极，铂丝为阳极，以0.8g/lhaucl4+40g/lh3bo3为沉积液，沉积电压为3.6v，在超声条件下沉积130s，取出，用去离子水清洗，并在氦气氛围中干燥，可得到金掺杂高速纳米管阵列材料。
（6）将金掺杂高速纳米管阵列材料放入高频感应炉中，升温至335℃，保温20min，随炉自然冷却后，再次升温至475℃，保温15min，经自然冷却至室温；取出后，先将金掺杂合金条带机械粉碎至4.8mm，然后将其放入充有氦气的球磨机中研磨24.5小时，得到平均粒度在155μm的粉末。
（7）将制粉得到的材料粉末放入压机模具中，在2.55t压力下压制成型，将该生坯置于1425℃的烧结炉中烧结2.5小时，该烧结炉真空度为0.95pa，冷却至室温后再升温至1120℃，保温5.5h进行回火处理；然后冷却至室温，再次升温至455℃，进行5.2h时效处理，处理后冷却至室温得到磁体材料；然后将该磁体放置在磁场强度为8t的热处理炉内，于1295℃真空条件下保温1.5h后随炉冷却，即可得到高磁能积高速无刷电机电芯材料。
实施例4：
本发明一种高磁能积高速无刷电机电芯材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）按照如下质量百分比配料：nd31%，si10%，sn2.5%，ni0.15%，mn1.3%，cu3%，ti9.5%，b5.5%，其余量为fe。其中nd、sn、ni、mn和cu以纯单质物质方式加入，si以含有si质量百分比为20%的硅氧化合物方式加入，ti以含有ti20%摩尔质量的tio2板材固体的方式加入，b以含有b质量百分比为20%的铁硼合金方式加入，余量fe以纯金属方式加入；
（2）通过天平称重配比原料，用摩尔质量为20%二氯甲烷溶液，在超声环境下清洗10分钟后，注意保持干燥；将处理好的原料加入到真空感应炉内的坩埚中，加热至1590℃，其升温速率为350℃/15min，保温25分钟后浇入模具中，自然冷却得到含稀土材料合金锭；
（3）将制得的含稀土材料置于真空感应高频重熔罐，设定温度为1500℃，通过机械操作，将重熔罐调置于电弧式感应快淬炉中，熔融的合金液在氦气作用下从重熔罐中喷出，在高速吹筒的冷凝仪作用下，形成厚度为2.5mm、宽度为19.5mm的合金条带，调节高速吹筒的流速为21.5m/s。
（4）将该带材浸入无水乙醇与20%二氯甲烷的混合溶液中，浸泡时间为45分钟，混合溶液中无水乙醇的浓度为0.5mol/l，20%二氯甲烷的浓度为1.65mol/l。
（5）预处理后，在室温条件下，进行金掺杂操作，采用两电极体系方法，将上述步骤（3）制得的合金带条作为阴极，铂丝为阳极，以0.8g/lhaucl4+40g/lh3bo3为沉积液，沉积电压为3.6v，在超声条件下沉积130s，取出，用去离子水清洗，并在氦气氛围中干燥，可得到金掺杂高速纳米管阵列材料。
（6）将金掺杂高速纳米管阵列材料放入高频感应炉中，升温至290℃，保温15min，随炉自然冷却后，再次升温至425℃，保温10min，经自然冷却至室温；取出后，先将金掺杂合金条带机械粉碎至3mm，然后将其放入充有氦气的球磨机中研磨11.5小时，得到平均粒度在305μm的粉末。
（7）将制粉得到的材料粉末放入压机模具中，在3.5t压力下压制成型，将该生坯置于1550℃的烧结炉中烧结6小时，该烧结炉真空度为0.2pa，冷却至室温后再升温至1150℃，保温7.5h进行回火处理；然后冷却至室温，再次升温至480℃，进行6h时效处理，处理后冷却至室温得到磁体材料；然后将该磁体放置在磁场强度为9t的热处理炉内，于1320℃真空条件下保温1.8h后随炉冷却，即可得到高磁能积高速无刷电机电芯材料。
对照实施例：
本对照实施制备无掺杂金电机电芯材料作为对比案例，其他工艺条件参数、步骤与实施例4一样。
以上实施例和对照实施例制备的材料磁性能参数，测试结果如下表：
由上表可以看出，
实施例1-4制备的一种高磁能积高速无刷电机电芯材料磁性能参数：其磁能积、剩余磁化强度和矫顽力均较高。
对照实施例制备了无金掺杂的电机电芯材料，作为对比案例，其磁性能参数：磁能积、剩余磁化强度和矫顽力值均分别明显低于前4组实施例。
可见，利用金掺杂纳米材料复合于fe-si基磁性合金，通过补充加入nd、si、sn、ni、mn、cu、ti、b等元素，经过简单的工艺可制备一种高磁能积高速无刷电机电芯材料。
上述实施例，仅为对本发明的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体个例，本发明并非限定于此。凡在本发明公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。