镍靶坯及靶材的制造方法与流程

本发明涉及半导体溅射靶材的制备，特别涉及一种镍靶坯及靶材的制造方法。

背景技术：

溅射靶材是制造半导体芯片所必须的一种极其重要的关键材料，其原理是采用pvd(物理气相沉积技术)，用高压加速气态离子轰击靶材，使靶材的原子被溅射出，以薄膜的形式沉积到硅片上，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。溅射靶材具有金属镀膜的均匀性、可控性等诸多优势，被广泛应用于半导体领域。pvd薄膜质量的好坏主要取决于溅射靶材的纯度、微观结构等因素。随着半导体行业的迅速发展，对溅射靶材的需求越来越大，对溅射靶材的质量要求也日益提高。

镍靶材是一种比较典型的金属靶材，由于镍靶材的抗腐蚀性能好，电磁屏蔽性能好，被广泛的应用在pvd中。但是，现有技术制造出的镍靶材经过检测后总会发现各种缺陷，导致材料报废，造成浪费。

因此，极需要提供一种制造方法使得制备出无缺陷的靶坯及靶材，从而减少材料的报废率。

技术实现要素：

本发明解决的问题是现有的镍靶坯存在缺陷，导致材料浪费的问题。

为解决上述问题，本发明提供一种镍靶坯的制造方法，包括：提供镍锭；将所述镍锭进行第一退火工艺处理，所述第一退火工艺温度为900℃-950℃；将经过第一退火工艺处理后的所述镍锭进行轧制，形成初级镍靶坯。

可选的，所述第一退火工艺保温时长60min-70min。

可选的，将所述镍锭进行第一退火工艺处理之前还包括步骤：将所述镍锭进行锻造工艺。

可选的，所述锻造工艺中，进行拔长墩粗为3～6次。

可选的，将所述镍锭进行所述锻造工艺之前还包括步骤：将所述镍锭进行预热，预热温度为850℃-950℃。

可选的，所述轧制为360度旋转轧制。

可选的，所述镍锭进行轧制后，还包括：对所述初级镍靶坯进行第二退火工艺处理。

可选的，所述第二退火工艺处理温度为450℃-550℃，保温时间为120min-180min。

可选的，对第二退火工艺处理后的所述初级镍靶坯进行水冷。

本发明还提供一种镍靶材的制造方法，包括以上所述任一项所述镍靶坯的制造方法获得镍靶坯；将所述镍靶坯进行机加工；将机加工后的镍靶坯与背板进行焊接，形成镍靶材。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

一种镍靶坯的制造方法，包括：提供镍锭；将所述镍锭进行第一退火工艺处理，所述第一退火工艺温度为900℃-950℃；将经过第一退火工艺处理后的所述镍锭进行轧制，形成初级镍靶坯。将所述镍锭进行轧成型前，将所述镍锭进行第一次退火工艺处理的目的是使得降低所述镍锭材料的硬度，以便使得后期的切削加工过程更容易；还使得释放所述镍锭内部残余的应力，稳定尺寸，减少材料的变形与裂纹倾向；并且还起到细化晶粒，调整组织且消除组织内部缺陷，进一步，当所述第一退火工艺温度为900℃-950℃时，所形成的所述初级镍靶坯的内部完全无缺陷。

可选方案中，将所述镍锭进行第一退火工艺处理之前还包括步骤：将所述镍锭进行锻造工艺。所述锻造工艺的目的是使得所述镍锭内部组织发生变化，将粗大的晶粒锻造成为细小并且均匀的晶粒，并使得晶粒之间互相紧紧地压实在一起，原来已有的气孔或缩孔被挤压后消失，内部组织更加紧密。所述镍锭内部一些脆性的杂质被粉碎、而塑性的杂质则随着材料的变形而拉长，成为纤维组织，使得材料的韧性大大加强。所以，经过锻压后，所述镍锭材料的内部组织变得很坚实，使得所述镍锭材料的机械性能显著提高。

可选方案中，所述轧制为360度旋转轧制。对所述镍锭材料进行360度旋转轧制使得使获得的镍靶坯内部应力分布均匀，并进一步使得晶粒细化，生产出符合需要的靶坯。

可选方案中，所述镍锭进行轧制后，还包括：对所述初级镍靶坯进行第二次退火工艺处理。这一步的目的是进一步去除所述初级镍靶坯内部的应力，同时，使晶粒均匀的长大，以便获得所需要的足够大的晶粒组织。

可选方案中，对第二次退火工艺处理后的所述初级镍靶坯进行水冷。对保温后的所述初级镍靶坯进行冷却，以使得晶粒停止生长，进而使得最后获得的晶粒足够细小均匀，并符合需求，且使用水冷的方式，使得冷却速度，更快以便节约时间。

还提供一种镍靶材的制造方法，包括以上所述任一项所述镍靶坯的制造方法获得镍靶坯；将所述镍靶坯进行机加工；将机加工后的镍靶坯与背板进行焊接，形成镍靶材。使用以上方式获得的所述镍靶坯内部无缺陷，加工后所获得的所述镍靶材亦无缺陷，减少了因为所述镍靶坯不符合需求而造成的靶材报废的几率。

附图说明

图1是本发明实施例提供的镍靶坯的制造方法流程图；

图2是本发明实施例所制造出的镍靶坯示意图；

图3是现有技术中的镍靶坯示意图；

图4是本发明实施例提供的镍靶材的制造方法流程图。

具体实施方式

由背景技术可知，现有技术中，制造出的镍靶坯往往在制造过程中，极易吸气生成夹杂，所形成的所述镍靶坯存在缺陷，不满足于半导体行业的应用，导致材料的浪费以及成本增加。

分析可知，现有技术中，使得制造出的所述镍靶坯满足半导体行业中的各项参数的方法是：严格控制轧制后所进行的退火处理工艺中的参数，但是，经大量事实证明，所制造出的镍靶坯缺陷的缺陷还是无法完全被克服。

为解决上述问题，本发明提供一种新的方法，提供镍锭；将所述镍锭进行第一退火工艺处理，所述第一退火工艺温度为900℃-950℃；将经过第一退火工艺处理后的所述镍锭进行轧制，形成初级镍靶坯。将所述镍锭进行轧成型前，将所述镍锭进行第一次退火工艺处理的目的是使得降低所述镍锭材料的硬度，以便使得后期的切削加工过程更容易；还使得所述镍锭内部残余的应力得以释放，减少材料的变形与裂纹倾向；并且还起到细化晶粒，调整组织且消除组织内部缺陷，由于镍材料本身特有的属性，在热塑变形加工(tmp)中，极易吸气生成夹杂，使得制备出的镍靶材出现大量缺陷，不满足半导体行业的应用。经发明人创造性劳动发现，当所述第一退火工艺温度为900℃-950℃时，所形成的所述初级镍靶坯的内部完全无缺陷。

进一步，将如上所述的镍靶坯经过机加工，然后将所述镍靶坯与背板焊接形成镍靶材，所述镍靶材符合半导体加工需求，减少了因为所述镍靶坯不符合需求而造成的靶材报废的几率。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。

参考图1，为本发明提供实施例镍靶坯制造方法的工艺流程图。

执行步骤s11，提供镍锭，将所述镍锭进行锻造工艺。

本实施例中，计算好下料尺寸后，对来料镍锭使用卧式锯床切断，以便形成合适尺寸的镍锭。然后对所述镍锭进行锻造工艺，目的是消除所述镍锭内部的原始铸造组织疏松等铸造缺陷，优化所述镍锭内部的微观组织结构，使得所述镍锭材料内部结构由疏松变为紧实，并且要将所述镍锭的柱状晶破碎为细小的晶粒，修复所述镍锭内部的气孔。。

本实施例中，将所述镍锭进行所述锻造工艺之前还包括步骤：将所述镍锭进行预热，预热温度为850℃-950℃。在进行锻造前需要对所述镍锭进行预热，需要将所述镍锭加热到再结晶温度以上，再结晶一般是指退火温度足够高、时间足够长时，在金属或合金的显微组织中，产生无应变的新晶粒-再结晶核心。新晶粒不断长大，直至原来的变形组织完全消失，金属或合金的性能也会发生显著变化，这一过程称为再结晶。其中，开始生成新晶粒的温度称为开始再结晶温度。一般来将，所述再结晶温度是指开始再结晶温度和终了再结晶温度的算术平均值。所述镍锭的再结晶温度为350℃左右，本实施例中，优选的使得所述镍锭的预热温度为850℃-950℃，当预热温度低于850℃，在锻造过程中，所述镍锭的变形时的塑性降低，有可能会出现开裂；当温度高于950℃，所述镍锭会产生加热缺陷，甚至变成废品，造成浪费。

本实施例中，对所述镍锭进行锻造的方式包括拔长墩粗，对所述镍锭进行拔长墩粗为3～6次。在对所述镍锭塑形的过程中，先将所述镍锭沿高度方向上拔长而直径减小，然后使用压力对其在高度方向上减小而直径增大，拔长墩粗可以使得所述镍锭的晶粒得以细化。当对所述镍锭进行拔长墩粗次数少于3次，无法使得所述镍锭的晶粒足够细化，且内部晶粒的粗细不均匀；当对所述镍锭进行拔长墩粗次数超过6次对所述镍锭晶粒的细化作用不再明显，并且造成工艺上的资源浪费，也拉长了工艺时间，降低生产效率。

本实施例中，对所述镍锭进行拔长墩粗为3次。

在其他实施例中，对所述镍锭进行拔长墩粗4次。

在其他实施例中，对所述镍锭进行拔长墩粗6次。

执行步骤s12，将所述镍锭进行第一退火工艺处理。

本实施例中，将所述镍锭进行第一退火工艺处理。将锻造后的所述镍锭进行退火处理可以消除所述镍锭内部晶粒之间的应力。

需要说明的是，由于镍材料本身特有的属性，在镍靶坯的生产制造过程中难以避免的会出现缺陷，缺陷使得所述镍靶坯不满足应用，造成材料浪费。经发明人创造性劳动，调整tmp工艺，最终发现，在镍靶坯制造的过程中，对所述镍靶坯进行轧制之前的退火处理工艺温度是所述镍靶坯是否产生缺陷的关键。也就是说，所述第一退火处理工艺的温度是影响所述镍靶坯是否产生缺陷的原因。

本实施例中，所述第一退火工艺温度为900℃-950℃，所述第一退火工艺保温时长60min-70min。当所述第一退火处理工艺温度在900℃以下，进行轧制后所述镍靶坯容易出现内部缺陷，当所述退火处理工艺温度高于950℃时，或许会出现没有缺陷的情况，但是高温会造成资源浪费；另一方面，温度高会使得所述镍靶坯内部晶粒长大，部分长大后的晶粒再经过同样的轧制工艺轧制后，晶粒依旧大，最终导致晶粒波动，最终会影响溅射靶材的性能；再者，镍材料本身是磁性材料，温度到达某个点磁性会完全消失，并且镍的熔点为1453℃，加热的温度不能超过镍材料的熔点。当退火温度越高需要的保温使得所述初级镍锭内部应力得以完全释放，时间短于60min时，所述镍锭的内部应力还不能得以完全释放，当时间过长超过70min会造成时间浪费，拉长工艺时间。

本实施例中，所述第一退火工艺温度为900℃，所述第一退火工艺保温时长60min-70min。

在其他实施例中，所述第一退火工艺温度为950℃，所述第一退火工艺保温时长60min-70min。

执行步骤s13，将经过第一退火工艺处理后的所述镍锭进行轧制，形成初级镍靶坯。

本实施例中，经过所述第一退火工艺处理后，将所述镍锭进行轧制，轧制可以进一步细化晶粒，并消除显微组织中的缺陷，其中的气泡，裂纹会在高温和压力的作用下焊合，从而使得所述初级镍靶坯结构更加密实，力学性能得以改善。需要说明的是，将所述镍锭进行退火处理步骤的保温后应立刻对所述镍锭进行轧制，因为在轧制过程中，需要保证温度在900℃以上，所形成的所述初级镍靶坯才会没有缺陷，所以当轧制过程中，温度低于900℃时，要将所述初级镍靶坯进行回炉预热，之后再进行轧制。

本实施例中，所述轧制为360度旋转轧制。在轧制的过程中，需控制下压量，每次下压量为10％-15％，每次下压时，设定预设角度，每次下压过后对所述镍锭的预设角度进行旋转，然后进行下一次下压。通过多次下压控制后使得所述镍锭360度的被轧制均匀，并进一步使得晶粒细化，内部应力均匀分布，因此获得的镍靶坯不会产生裂纹，进而也减少了材料的浪费。

执行步骤s14，对所述初级镍靶坯进行第二次退火工艺处理。

本实施例中，所述镍锭进行轧制后，还包括：对所述初级镍靶坯进行第二退火工艺处理。对轧制后的所述初级镍靶坯进行第二退火工艺处理的目的是为了获得所需要的晶粒尺寸以及除去轧制后材料内部的应力，方便后续的加工。

本实施例中，所述第二退火工艺处理温度为450℃-550℃，保温时间为120min-180min。为了获得符合需求的镍靶坯，还需要对所述第二退火工艺处理的温度严格控制，使得所述初级镍靶坯内部晶粒在此温度下均匀长大，以符合需求。保温时间低于120min时，所述初级镍靶坯内部晶粒之间的应力有可能无法完全被消除；保温时间超过180min时，所述初级镍靶坯内部之间晶粒应力已经完全释放，不利于节约整个工艺时间。

执行步骤s15，将所述初级镍靶坯进行水冷。

本实施例中，对第二退火工艺处理后的所述初级镍靶坯进行水冷，获得镍靶坯。为了控制最终形成的镍靶坯晶粒的尺寸，还需要对退火后的所述初级镍靶坯进行退火，以防止晶粒尺寸生长，进而才能控制最终生成镍靶坯的晶粒细小和均匀。本实施例选用水冷的方式对所述初级镍靶坯进行冷却，所耗费时间短且冷却结果稳定，利于节约整个制造工艺时间。

至此，通过上述方法所制造的镍靶坯可以进一步进行加工，用于后续的靶材生产。

具体的，参考图2，为本发明实施例所制造出的镍靶坯示意图，可以看到所述镍靶坯10内部无缺陷。

为使得对比清楚，还提供对比图，参考图3，为现有技术中所制造的镍靶坯的示意图，可以看到所述镍靶坯100内部存在缺陷101，且所述缺陷101的出现是随机不可预估的，有缺陷的所述镍靶坯100不满足半导体行业的使用，导致材料的浪费以及成本增加。

本实施例还提供一种镍靶材的制造方法，请参见图4，图4是本发明提供实施例镍靶材的制造方法流程图。

所述镍靶材的制造方法包括：

步骤s21，提供镍锭，将所述镍锭进行锻造工艺。

步骤s22，将所述镍锭进行第一退火工艺处理。

步骤s23，将经过第一退火工艺处理后的所述镍锭进行轧制，形成初级镍靶坯。

步骤s24，对所述初级镍靶坯进行第二次退火工艺处理。

步骤s25，将所述初级镍靶坯进行水冷。

步骤s26，将水冷后的所述初级镍靶坯进行机加工。

步骤s27，将机加工后的所述镍靶坯与背板焊接。

以下对所述镍靶材的制造过程进行简单的描述，本实施例中，步骤s21～步骤s25为如何制造镍靶坯，具体的，与上述制造镍靶坯的方法类似，在此不再赘述。

执行步骤s26，将水冷后的所述初级镍靶坯进行机加工。本实施例中，对所述镍靶坯进行的加工为车削加工，用于出去所述镍靶坯表面的氧化层，使得后续将所述镍靶坯与背板进行焊接时，焊接面更容易结合。

执行步骤s27，将机加工后的所述镍靶坯与背板焊接。本实施例中所述背板可以是铝背板，具体的，所述镍靶坯与所述铝背板可以通过扩散焊接的方式焊接而成。

综上所述，可以知道使用以上方式获得的所述镍靶坯内部无缺陷，加工后所获得的所述镍靶材亦无缺陷，使用过程中，所述镍靶材的溅射性能良好，减少材料的浪费。

虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。