一种从拜耳法赤泥中选择性富集钪的方法与流程

文档序号:16479013发布日期:2019-01-02 23:54阅读:430来源:国知局
一种从拜耳法赤泥中选择性富集钪的方法与流程

本发明属于固体废弃物综合利用和矿产资源加工技术领域,具体涉及一种从拜耳法赤泥中选择性富集钪的方法。



背景技术:

钪是一种重要的战略资源,广泛应用于光学、电子、航空、汽车、超导等高科技领域。钪属于伴生稀散元素,在自然界中没有独立的矿床,主要从生产其他金属如稀土、铝、钛、钨、镁等的低碱富铁渣、尾矿和废液中作为副产品回收。

赤泥是铝土矿生产氧化铝过程中产生碱性固体废渣。据估计,每生产1吨氧化铝产生1-1.5吨赤泥。世界上每年大概产生1.5亿吨赤泥,目前我国的赤泥累计堆存量已超过5亿吨。赤泥作为一种工业废渣,脱水后囤积在土地上,不仅会占用大量的土地面积,其高碱度和高粉尘含量给周围环境造成严重危害,因此,有效大量合理的利用赤泥已成为全球氧化铝行业的急需解决的难题。赤泥富含钪、铁、钛、稀土等元素,是一种可利用的二次资源,近年来从赤泥中提钪已成赤泥综合利用研究热点之一。

中国专利cn1844421a公开了一种赤泥提钪的方法,以铝土矿生产氧化铝产生的赤泥为原料,采用盐酸浸出、p2o4萃取、酸洗除杂、氢氧化钠反萃、盐酸溶解后加氨水改性剂水解除钛锆、草酸沉钪和中温煅烧等工艺,得到纯度为99.9%的氧化钪。中国专利cn105331837a公开了一种从赤泥中富集钪的方法,以铝土矿生产氧化铝产生的赤泥为原料,通过加入添加剂造块-还原焙烧-磁选除铁、磷酸浸出除硅、氢氧化钠溶液浸出除铝后得到含钪滤渣,钪的总回收率达90%以上。中国专利cn106086436a公开了一种从拜耳法赤泥中选择性浸出钪和钠的方法,采用浓硫酸混匀,低温硫酸盐化后,再进行中温焙烧,水浸得到富钪钠低铁洗液。

但赤泥中钪的回收仍存在一些问题:(1)目前绝大多数的提取方法都是采用直接酸浸来处理赤泥,直接酸浸过程中赤泥中硅大量的溶出,形成硅胶,造成固液分离困难,且溶液中硅含量过高,萃取钪时易产生大量的乳化物,使有机相分离困难,增加后续工艺的难度。(2)赤泥中铁含量较高,铁的共同浸出影响钪的回收,如对赤泥中铁进行分离预处理,现有工艺路线较为复杂,能耗较高,酸碱的消耗量较大,增加了处理的成本。(3)现有的处理方式从赤泥中提取有价的金属后,由于赤泥中其他成分都保留在渣中,仍有大量废渣排出,由原来的碱性废渣变成酸性废渣,没有从根本上解决废渣大量储存的问题,且酸不可回收再利用,产生大量的废酸,造成了对地下水的污染和环境的破坏。



技术实现要素:

针对上述现有技术的不足,本发明提供一种从拜耳法赤泥中选择性富集钪的方法。该方法可以实现钪与硅、铁、铝、钛的选择性分离,能够高效富集拜耳法赤泥中的钪,提高钪的浸出率和浸出液中钪的浓度,有利于后续浸出液中钪的选择性吸附及萃取,富钪洗液的回收进一步提高了钪的总回收率,产生的二氧化硫和三氧化硫回用于制备浓硫酸循环使用,避免大量废酸的产生,低碱富铁渣接近中性,可应用于炼铁、吸附剂、陶瓷、建筑等行业,实现赤泥的零排放,符合环保与可持续发展的要求。

本发明解决上述技术问题,采用的技术方案如下:

一种从拜耳法赤泥中选择性富集钪的方法,以拜耳法赤泥为原料,加入适量水使赤泥充分湿润,用浓硫酸使赤泥硫酸盐化,然后在高温下进行焙烧,将固体焙烧产物经研磨进行机械活化,再进行四级水浸和水洗,得到富钪浸出液、富钪洗液和低碱富铁渣。

上述方法,包括以下步骤:

s1.向拜耳法赤泥中加入适量水使赤泥充分湿润;

s2.将质量分数为95%~98%的浓硫酸加入步骤s1得到的浆料中进行加热熟化,使赤泥硫酸盐化,熟化温度为80~150℃,熟化时间为20~60min;

s3.将步骤s2得到的赤泥硫酸盐化产物进行高温焙烧,得到固体焙烧产物并产生二氧化硫和三氧化硫;焙烧条件为:焙烧温度为800~850℃,焙烧时间为20~75min;

s4.将步骤s3得到的固体焙烧产物充分研磨进行机械活化,研磨时间为10~40min;

s5.将步骤s4机械活化后的固体焙烧产物进行选择性水浸,浸出条件为:反应温度为25~95℃,反应时间为15~90min,搅拌速度为200~600r/min,水与赤泥的比例为4~12:1ml/g;将所得浸出浆料进行固液分离,得到浸出渣和一级富钪浸出液;向浸出渣中加入水进行水洗,经搅拌、过滤,得到一级富钪洗液和低碱富铁渣;

s6.采用步骤s5得到的一级富钪浸出液对步骤s4机械活化后的固体焙烧产物进行浸出,浸出条件与步骤s5的浸出条件相同,浸出过程中水的损失由等量水补充,然后采用步骤s5得到的一级富钪洗液对浸出渣进行水洗,水洗过程中水的损失由等量水补充;得到的二级富钪浸出液和二级富钪洗液重复操作;得到的三级富钪浸出液和三级富钪洗液重复操作;得到四级富钪浸出液、四级富钪洗液和低碱富铁渣。

优选地,所述步骤s1中拜耳法赤泥的粒径小于74μm。

优选地,所述步骤s1中水与赤泥的比例为0.4~0.8ml/g。

优选地,所述步骤s2中浓硫酸的加入量按浓硫酸与赤泥的比例为0.75~1.50ml/g。

优选地,所述步骤s5中的水洗,按水与赤泥的比例为4~8ml/g。

优选地,所述步骤s3产生的二氧化硫和三氧化硫回用于制备步骤s2所用的浓硫酸。

优选地,所述步骤s6得到的四级富钪浸出液和四级富钪洗液用作钪选择性吸附及萃取的原料,步骤s5和步骤s6得到的低碱富铁渣用作炼铁的原料。

本发明的技术原理如下:

当采用硫酸直接浸出赤泥时,赤泥矿物中的钪、铁、铝、钛与硫酸发生反应,得到的浸出液成分复杂,增大了后续浸出液中钪吸附或萃取的难度,且产生大量的废酸,对设备造成严重腐蚀,废酸不可回收再利用。更最重要的是,直接酸浸过程赤泥中硅元素在钙霞石相中大量溶出生成硅酸h4sio4,在酸性条件下h4sio4与溶液中的h+离子结合生成h5sio4+,h4sio4与h5sio4+在水的参与下发生如下聚合反应:

h3am++h2an→h3a+m+n+2h2o

其中am表示为[sim(oh)4m+2]2-,an表示为[sin(oh)4n+2]2-

上述反应形成的硅胶悬浮于溶液中,使浸出后固液分离困难,硅胶包裹矿石颗粒影响钪的浸出。此外,硅的存在对浸出液中钪的吸附和萃取也产生很大的影响,所以在钪的回收过程中尽量避免硅的浸出。

在加入95%~98%浓硫酸前加入适量的水使赤泥充分湿润,使浓硫酸和赤泥混合得更加均匀,硫酸熟化反应更加的完全,可以提高水浸过程中钪的浸出率,减少硫酸的使用。赤泥中各主要元素在熟化过程中都转化成对应硫酸盐,其反应方程式如下:

na8al6si6o24(oh)2(h2o)2+13h2so4→4na2so4+3al2(so4)3+6h4sio4+4h2o

fe2o3+3h2so4→fe2(so4)3+3h2o

alo(oh)+3h2so4→al2(so4)3+3h2o

catio3+2h2so4→caso4+tioso4+2h2o

caco3+h2so4→caso4+co2↑+h2o

tio2+h2so4→tioso4+h2o

sc2o3+3h2so4→sc2(so4)3+3h2o

在高温焙烧过程中,随着焙烧温度增加,不稳定硫酸盐分解为相应的氧化物,在800~850℃以下依次发生如下反应:

h4sio4→sio2+2h2o↑

tioso4→tio2+so3↑

al2(so4)3→al2o3+3so3↑

fe2(so4)3→fe2o3+3so3↑

在焙烧温度低于850℃的情况下钪以sc2(so4)3存在于焙烧样品中,当焙烧温度为800~850℃时,硅、铁、铝和钛的硫酸盐分解后以氧化物的形式存在,钙和钠以硫酸盐的形式保留在焙烧样品中。

将赤泥硫酸盐化产物焙烧后充分研磨进行机械活化,研磨可以减小矿物粒径,增大其比表面积,能与周围的浸出液进行更充分的离子交换,从而加快浸出过程。

对机械活化后的固体焙烧产物进行四级水浸及水洗,钪与钠进入浸出液中,硅、铁、铝和钛主要以氧化物的形式留在浸出渣,大部分硫酸钙进入浸出渣;一级洗液中钪的浓度过低,不能用作下一步的吸附,导致钪的损失,其回收率降低,四级水浸及水洗可以回收粘附在浸出渣上的可溶性钪,提高浸出液及洗液中钪的浓度,进一步富集钪,有利于后续钪的选择性吸附及萃取,使吸附剂的吸附位点与钪离子结合的几率增大,吸附效果提高。如果再增加浸出级数,虽然浸出液中钪的浓度会再增大,但因为浸出液中ph值的改变等原因,四级后浸出液中钪浓度增加不再明显,且随着洗液中钪浓度的增大,钪损失增多,总回收率下降。四级水浸和水洗已达到后续浸出液中钪的选择性吸附的浓度要求,具有较好的吸附效果,且钪维持在较高的回收率,四级是最佳选择。

由于绝大部分钠进入到浸出液中,所以浸出渣相对于原赤泥碱性大幅度减弱,接近中性,故可以将浸出渣作为炼铁的原料,或应用于吸附剂、陶瓷、建筑等行业。

与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:

(1)本发明采用水湿润-硫酸盐化-高温焙烧-机械活化-四级水浸及水洗工艺,通过控制焙烧及浸出条件,使钪溶出,而硅、铁、钛和铝留在浸出渣中。能够避免浸出过程中硅胶的形成以及铁、铝和钛对浸出液中钪选择性吸附及萃取的干扰。一级浸出及水洗条件下,钪的浸出率高达85~92%,铁的浸出率低于0.5%,铝的浸出率低于10%,钛和硅不浸出。四级浸出液和四级洗液中钪的吸附率均达到98%以上。

(2)在加入95%~98%的浓硫酸前先加入适量的水使赤泥充分湿润,使浓硫酸和赤泥混合得更加均匀,硫酸熟化反应更加完全,可提高水浸过程中钪的浸出率,同时减少硫酸的使用。

(3)将赤泥硫酸盐化产物焙烧后充分研磨进行机械活化,研磨可以减小矿物粒径,增大其比表面积,能与周围的浸出液进行更充分的离子交换,从而加快浸出过程,提高钪的浸出率。

(4)采用四级水浸及水洗,四级水浸及水洗可以回收粘附在浸出渣上的可溶性钪,提高浸出液及洗液中钪的浓度,进一步富集钪,有利于后续钪的选择性吸附及萃,使吸附剂的吸附位点与钪离子结合的几率增大,吸附效果提高。四级级富钪浸出液中钪的浓度达到18mg/l以上,四级富钪洗液中钪的浓度达到12mg/l以上,总回收率达到73%以上。相同条件下,使用同等质量份数的吸附剂,四级富钪浸出液中钪吸附量是一级富钪浸出液的2.5倍以上,四级富钪浸出液和四级富钪洗液中钪的吸附率均达到98%以上。

(5)本发明的方法工艺流程短,操作简易,回收过程中产生的so2和so3,可以实现硫酸的循环使用,节约成本,避免了大量废酸的产生且无环境污染,有望实现拜耳法赤泥的大规模资源化利用。

(6)本发明获得的富钪浸出液和富钪洗液可作为后续钪选择性吸附及萃取的原料。由于绝大部分钠进入到浸出液中,所以浸出渣相对于原赤泥碱性大幅度减弱,接近中性,可作为炼铁的原料,或应用于吸附剂、陶瓷、建筑等行业。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

采用原料为拜耳法赤泥,赤泥中主要成分和质量百分含量为fe2o326.70%、al2o323.46%、cao14.66%、sio211.09%、tio25.75%、na2o5.41%、sc0.008%。

①将拜耳法赤泥干燥、磨细至过分样筛,获得粒径小于74μm的固体粉末;按水与赤泥的比例为0.5ml/g加入水使赤泥充分湿润;

②按浓硫酸(质量分数为95-98%)与赤泥的比例为1.0ml/g向步骤①得到的浆料中加入浓硫酸,在100℃下熟化30min,使赤泥硫酸盐化;

③将步骤②得到的赤泥硫酸化产物进行高温焙烧,焙烧条件为:焙烧温度850℃,焙烧时间60min;得到固体焙烧产物并产生二氧化硫和三氧化硫;

④将步骤③得到的固体焙烧产物充分研磨进行机械活化,研磨时间为30min;

⑤将机械活化后的固体焙烧产物进行选择性水浸,浸出条件为:反应温度为60℃,反应时间为40min,搅拌速度为400r/min,水与赤泥的比例为8:1ml/g;将所得浸出浆料进行固液分离,得到浸出渣和一级富钪浸出液;按水与赤泥的比例为5ml/g向浸出渣中加入蒸馏水进行水洗,经搅拌、过滤,得到一级富钪洗液和低碱富铁渣。

⑥采用步骤⑤得到的一级富钪浸出液对步骤④机械活化后的固体焙烧产物进行浸出,浸出条件与步骤⑤的浸出条件相同,浸出过程中水的损失由等量水补充,使浸出过程中液固比保持一致;然后,采用步骤⑤得到的一级富钪洗液对第二次浸出的浸出渣进行水洗,水洗过程中水的损失由等量水补充,使水洗过程中富钪洗液与赤泥的液固比保持一致;得到的二级富钪浸出液和二级富钪洗液重复以上操作,得到的三级富钪浸出液和三级富钪洗液重复以上操作;得到四级富钪浸出液、四级富钪洗液和低碱富铁渣。

步骤③产生的二氧化硫或三氧化硫回用于制备步骤②所用的浓硫酸。

步骤⑥得到的四级富钪浸出液及四级富钪洗液用作钪选择性吸附及萃取的原料,步骤⑤和步骤⑥得到的低碱富铁渣接近中性,可用作炼铁的原料。

一级水浸及水洗条件下,钪的浸出率为91.43%,铁的浸出率为0.3%,铝的浸出率为6.22%,钛与硅不浸出,一级富钪浸出液中钪的浓度为9.63mg/l,一级富钪洗液中钪的浓度为2.54mg/l,总回收率为74.20%。

四级水浸及水洗条件下,钪的浸出率为80.22%,铁的浸出率为0.21%,铝的浸出率为5.14%,钛与硅不浸出,四级富钪浸出液中钪的浓度为26.02mg/l,四级富钪洗液中钪的浓度为14.35mg/l,总回收率为75.22%。

相同条件下,使用同等质量份数的吸附剂,四级富钪浸出液中钪吸附量是一级富钪浸出液的2.73倍,四级富钪浸出液和四级富钪洗液中钪的吸附率均达到98%以上。

如果再增加浸出级数,虽然浸出液中钪的浓度会再增大,但因为浸出液中ph值的改变等原因,四级后浸出液中钪浓度增加不再明显,且随着洗液中钪浓度的增大,钪损失增多,总回收率下降。四级水浸和水洗已达到后续浸出液中钪的选择性吸附的浓度要求,具有较好的吸附效果,且钪维持在较高的回收率,四级是最佳选择。

实施例2

采用原料为拜耳法赤泥,赤泥中主要成分和质量百分含量为fe2o326.70%、al2o323.46%、cao14.66%、sio211.09%、tio25.75%、na2o5.41%、sc0.008%。

①将拜耳法赤泥干燥、磨细至过分样筛,获得粒径小于74μm的固体粉末;按水与赤泥的比例为0.4ml/g加入水使赤泥充分湿润;

②按浓硫酸(质量分数为95-98%)与赤泥的比例为1.5ml/g向步骤①得到的浆料中加入浓硫酸,在80℃下熟化60min,使赤泥硫酸盐化;

③将步骤②得到的赤泥硫酸化产物进行高温焙烧,焙烧条件为:焙烧温度825℃,焙烧时间20min;得到固体焙烧产物并产生二氧化硫和三氧化硫;

④将步骤③得到的固体焙烧产物充分研磨进行机械活化,研磨时间为40min;

⑤将机械活化后的固体焙烧产物进行选择性水浸,浸出条件为:反应温度为25℃,反应时间为90min,搅拌速度为200r/min,水与赤泥的比例为4:1ml/g;将所得浸出浆料进行固液分离,得到浸出渣和一级富钪浸出液;按水与赤泥的比例为8ml/g向浸出渣中加入蒸馏水进行水洗,经搅拌、过滤,得到一级富钪洗液和低碱富铁渣。

⑥采用步骤⑤得到的一级富钪浸出液对步骤④机械活化后的固体焙烧产物进行浸出,浸出条件与步骤⑤的浸出条件相同,浸出过程中水的损失由等量水补充,使浸出过程中液固比保持一致;然后,采用步骤⑤得到的一级富钪洗液对第二次浸出的浸出渣进行水洗,水洗过程中水的损失由等量水补充,使水洗过程中富钪洗液与赤泥的液固比保持一致;得到的二级富钪浸出液和二级富钪洗液重复以上操作,得到的三级富钪浸出液和三级富钪洗液重复以上操作;得到四级富钪浸出液、四级富钪洗液和低碱富铁渣。

步骤③产生的二氧化硫或三氧化硫回用于制备步骤②所用的浓硫酸。

步骤⑥得到的四级富钪浸出液用作钪选择性吸附及萃取的原料,步骤⑤和步骤⑥得到的低碱富铁渣接近中性,可用作炼铁的原料。

一级水浸及水洗条件下,钪的浸出率为90.03%,铁的浸出率为0.47%,铝的浸出率为7.62%,钛与硅不浸出,一级富钪浸出液中钪的浓度为17.89mg/l,一级富钪洗液中钪的浓度为2.31mg/l,总回收率为68.05%。

四级水浸及水洗条件下,钪的浸出率为78.32%,铁的浸出率为0.35%,铝的浸出率为5.94%,钛与硅不浸出,四级富钪浸出液中钪的浓度为45.22mg/l,四级富钪洗液中钪的浓度为12.08mg/l,总回收率为73.31%。

相同条件下,使用同等质量份数的吸附剂,四级富钪浸出液中钪吸附量是一级富钪浸出液的2.52倍,四级富钪浸出液和四级富钪洗液中钪的吸附率均达到98%以上。

如果再增加浸出级数,虽然浸出液中钪的浓度会再增大,但因为浸出液中ph值的改变等原因,四级后浸出液中钪浓度增加不再明显,且随着洗液中钪浓度的增大,钪损失增多,总回收率下降。四级水浸和水洗已达到后续浸出液中钪的选择性吸附的浓度要求,具有较好的吸附效果,且钪维持在较高的回收率,四级是最佳选择。

实施例3

采用原料为拜耳法赤泥,赤泥中主要成分和质量百分含量为fe2o326.70%、al2o323.46%、cao14.66%、sio211.09%、tio25.75%、na2o5.41%、sc0.008%。

①将拜耳法赤泥干燥、磨细至过分样筛,获得粒径小于74μm的固体粉末;按水与赤泥的比例为0.8ml/g加入水使赤泥充分湿润;

②按浓硫酸(质量分数为95-98%)与赤泥的比例为0.75ml/g向步骤①得到的浆料中加入浓硫酸,在150℃下熟化20min,使赤泥硫酸盐化;

③将步骤②得到的赤泥硫酸化产物进行高温焙烧,焙烧条件为:焙烧温度800℃,焙烧时间75min;得到固体焙烧产物并产生二氧化硫和三氧化硫;

④将步骤③得到的固体焙烧产物充分研磨进行机械活化,研磨时间为10min;

⑤将机械活化后的固体焙烧产物进行选择性水浸,浸出条件为:反应温度为95℃,反应时间为15min,搅拌速度为600r/min,水与赤泥的比例为12:1ml/g;将所得浸出浆料进行固液分离,得到浸出渣和一级富钪浸出液;按水与赤泥的比例为4ml/g向浸出渣中加入蒸馏水进行水洗,经搅拌、过滤,得到一级富钪洗液和低碱富铁渣。

⑥采用步骤⑤得到的一级富钪浸出液对步骤④机械活化后的固体焙烧产物进行浸出,浸出条件与步骤⑤的浸出条件相同,浸出过程中水的损失由等量水补充,使浸出过程中液固比保持一致;然后,采用步骤⑤得到的一级富钪洗液对第二次浸出的浸出渣进行水洗,水洗过程中水的损失由等量水补充,使水洗过程中富钪洗液与赤泥的液固比保持一致;得到的二级富钪浸出液和二级富钪洗液重复以上操作,得到的三级富钪浸出液和三级富钪洗液重复以上操作;得到四级富钪浸出液、四级富钪洗液和低碱富铁渣。

步骤③产生的二氧化硫或三氧化硫回用于制备步骤②所用的浓硫酸。

步骤⑥得到的四级富钪浸出液用作钪选择性吸附及萃取的原料,步骤⑤和步骤⑥得到的低碱富铁渣接近中性,可用作炼铁的原料。

一级水浸及水洗条件下,钪的浸出率为88.93%,铁的浸出率为0.49%,铝的浸出率为8.85%,钛与硅不浸出,一级富钪浸出液中钪的浓度为6.55mg/l,一级富钪洗液中钪的浓度为2.67mg/l,总回收率为75.18%。

四级水浸及水洗条件下,钪的浸出率为79.22%,铁的浸出率为0.37%,铝的浸出率为7.15%,钛与硅不浸出,四级富钪浸出液中钪的浓度为18.68mg/l,四级富钪洗液中钪的浓度为15.48mg/l,总回收率为75.71%。

相同条件下,使用同等质量份数的吸附剂,四级富钪浸出液中钪吸附量是一级富钪浸出液的2.79倍,四级富钪浸出液和四级富钪洗液中钪的吸附率均达到98%以上。

如果再增加浸出级数,虽然浸出液中钪的浓度会再增大,但因为浸出液中ph值的改变等原因,四级后浸出液中钪浓度增加不再明显,且随着洗液中钪浓度的增大,钪损失增多,总回收率下降。四级水浸和水洗已达到后续浸出液中钪的选择性吸附的浓度要求,具有较好的吸附效果,且钪维持在较高的回收率,四级是最佳选择。

对比例1

与实施例1不同的是,步骤③的焙烧条件为:焙烧温度875℃,焙烧时间60min。其他工艺条件都相同时,得到的结果如下:

一级水浸及水洗条件下,钪的浸出率为10.93%,铁的浸出率为0.23%,铝的浸出率为4.55%,钛与硅不浸出,一级浸出液中钪的浓度为1.55mg/l,一级洗液中钪的浓度为0.46mg/l,浸出液与洗液中钪浓度过低,不能用作下一步的吸附。

四级水浸及水洗条件下,钪的浸出率为8.12%,铁的浸出率为0.17%,铝的浸出率为3.25%,钛与硅不浸出,四级浸出液中钪的浓度为4.23mg/l,四级洗液中钪的浓度为1.55mg/l,四级浸出液与四级洗液中钪浓度过低,不能用作下一步的吸附。

当焙烧温度为875℃时,样品中的sc2(so4)3转化为sc2o3,sc2o3不易溶于水,无法在浸出环节浸出。所以,焙烧温度应控制在850℃以下,才能控制钪以sc2(so4)3的形式存在于焙烧样品。

对比例2

与实施例1不同的是,步骤③的焙烧条件为:焙烧温度750℃,焙烧时间60min。其他工艺条件都相同时,得到的结果如下:

一级水浸及水洗条件下,钪的浸出率为91.73%,铁的浸出率为26.74%,铝的浸出率为39.26%,钛的浸出率为8.71%、硅的浸出率为2.3%,一级富钪浸出液中钪的浓度为17.89mg/l。一级富钪洗液中钛的浓度为1660mg/l,未能实现选择性的分离,杂质元素严重影响下一步钪的吸附。

当焙烧温度为750℃时,样品中的al2(so4)3、fe2(so4)3尚未完全转化为al2o3、fe2o3,al2(so4)3、fe2(so4)3易溶于水。在浸出过程中,钪有较高的浸出率,但杂质金属铁、铝、钛随钪进入浸出液中,未能实现选择性分离。

对比例3

与实施例1不同的是,步骤①中不加入水使赤泥充分湿润。其他工艺条件都相同时,得到的结果如下:

一级水浸及水洗条件下,钪的浸出率为67.11%,铁的浸出率为1.22%,铝的浸出率为5.82%,钛与硅不浸出,一级富钪浸出液中钪的浓度为7.02mg/l,一级富钪洗液中钪的浓度为1.89mg/l,总回收率为52.5%。

四级水浸及水洗条件下,钪的浸出率为56.82%,铁的浸出率为0.97%,铝的浸出率为4.77%,钛与硅不浸出,四级富钪浸出液中钪的浓度为19.03mg/l,四级富钪洗液中钪的浓度为10.02mg/l,总回收率为52.52%。

相同条件下,使用同等质量份数的吸附剂,四级富钪浸出液中钪吸附量是一级富钪浸出液的2.71倍,四级富钪浸出液和四级富钪洗液中钪的吸附率均达到98%以上。

由于没有先加入水使赤泥充分湿润,浓硫酸和赤泥混合不均匀,结块严重,硫酸熟化反应不完全,导致钪的浸出率、浸出液中钪的浓度、洗液中钪的浓度以及钪的总回收率均下降。

对比例4

与实施例1不同的是,不进行“步骤④:将步骤③得到的固体焙烧产物充分研磨进行机械活化,研磨时间为30min”,直接将步骤③得到的固体焙烧产物进行选择性水浸。其他工艺条件都相同时,得到的结果如下:

一级水浸及水洗条件下,钪的浸出率为69.21%,铁的浸出率为0.23%,铝的浸出率为5.77%,钛与硅不浸出,一级富钪浸出液中钪的浓度为7.42mg/l。一级富钪洗液中钪的浓度为1.73mg/l,总回收率为58.43%。

四级水浸及水洗条件下,钪的浸出率为60.12%,铁的浸出率为0.17%,铝的浸出率为4.67%,钛与硅不浸出,四级富钪浸出液中钪的浓度为20.08mg/l,四级富钪洗液中钪的浓度为11.92mg/l,总回收率为57.72%。

相同条件下,使用同等质量份数的吸附剂,四级富钪浸出液中钪吸附量是一级富钪浸出液的2.7倍,四级富钪浸出液和四级富钪洗液中钪的吸附率均达到98%以上。

由于没有对固体焙烧产物进行研磨,产物的粒径较大,与周围的浸出液不能充分接触,导致钪的浸出率、浸出液中钪的浓度、洗液中钪的浓度以及钪的总回收率均下降。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1