本发明涉及硬质合金制备技术领域，尤其涉及一种钨钢陶瓷硬质合金的制备方法。
背景技术：
钨钢，又称为硬质合金，是指至少含有一种金属碳化物组成的烧结复合材料。碳化钨，碳化钴，碳化铌、碳化钛，碳化钽是钨钢的常见组份。碳化物组份(或相)的晶粒尺寸通常在0.2-10微米之间，碳化物晶粒使用金属粘结剂结合在一起。粘结剂通常是指金属钴(co)，但对一些特别的用途，镍(ni)，铁(fe)，或其它金属及合金也可使用。钨钢(硬质合金)具有硬度高、耐磨、强度和韧性较好、耐热、耐腐蚀等一系列优良性能，特别是它的高硬度和耐磨性，即使在500℃的温度下也基本保持不变，在1000℃时仍有很高的硬度；被称为现代工业的牙齿，其使用程度非常广泛
传统硬质合金是由均匀分布的碳化物陶瓷相骨架与金属粘结相交错形成的复合材料。其均匀结构决定了传统硬质合金的耐磨性和断裂韧性两者之间存在着此消彼长，难以同时提升的矛盾。传统硬质合金的这一显微结构－宏观性能的局限性严重限制了其在高硬度、难加工材料切削加工中的应用。梯度结构硬质合金为解决传统硬质合金耐磨性和断裂韧性无法同时提升这一矛盾提供了一种有效途径。因此，本发明通过钨钢制备工艺改进、步骤优化，采用韧性较高的原料进行粉冶压制，并在烧结完成后的降温及回火过程加入渗氮工艺，进一步强化表层硬度，从而开发一种耐磨性好、断裂韧性高的钨钢陶瓷硬质合金的制备方法。
技术实现要素：
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种钨钢陶瓷硬质合金的制备方法，以解决传统硬质合金耐磨性和断裂韧性无法同时提升的问题。
为实现上述目的，本发明可以通过以下技术方案予以实现：
一种钨钢陶瓷硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按质量比称取30-45％碳化钨、35-50％钢粉、15-20％钴粉、1-10％钨粉、2-5％稀土元素；
(2)湿磨：将步骤(1)称取的材料放入湿磨机中进行球磨，湿混介质为无水乙醇，湿法混料时通入惰性气体进行保护；
(3)干燥：球磨之后，将混合物置于双螺旋混合器中混合成浆料，然后进行干燥，抽出酒精，通过酒精回收器皿进行回收，干燥后的浆料通过振动筛进行过筛；
(4)压制预成型：采用压力机对步骤(3)所得混合料进行压制预成型；
(5)烧结、渗氮、回火：对步骤(4)所得物在惰性气体保护下进行烧结，烧结完成后关闭惰性气体阀门，打开氨气阀门，然后开始降温；在降温过程中进行渗氮处理，待温度降至回火温度后，保温1-2h；然后关闭氨气阀门，通入空气，冷却后即可获得所需的陶瓷硬质合金材料。
优选地，步骤(1)中的配料为：按质量比称取35％碳化钨、40％钢粉、17％钴粉、5％钨粉、3％稀土元素。
优选地，步骤(2)中采用行星式球磨机进行湿法混料，球料比为3:1，球磨机转速为250-350r/min，球磨时间为2-4h，湿混介质为无水乙醇，湿法混料时通入氩气进行保护。
优选地，步骤(2)和步骤(5)中的惰性气体均为氩气。
优选地，步骤(4)中压制预成型时，将混合料放入模具后，压制压力大小为60-80kn，压制过程中加载速率为1～2kn/s，在最大压制力时，保压60s，然后缓慢脱模。
优选地，步骤(5)中烧结温度为1200-1275℃，保温时间1-6h。
优选地，步骤(5)中烧结过程中还对产品施加20-40mpa的压力。
优选地，步骤(5)中的渗氮处理，所述氨气阀门打开后，通入35-50％氨气+50-65％放热式气体，同时以200-250滴/分钟的流量滴甲醇，直至氨气阀门关闭。
优选地，步骤(5)中的回火温度为480-490℃。
优选地，步骤(5)中烧结完成后的降温速率为5-10℃/min；回火完成后的冷却速率为10-15℃/min。
优选地，碳化钨为60-80目的球型铸造碳化钨颗粒；钢粉为低碳钢、低合金钢、高锰钢或马氏体时效钢粉的任意一种；钴粉的平均粒径为2-5μm；钨粉的平均粒径为1.5-5μm；稀土元素为钕nd、钇y、坦ta中的任意一种或几种的混合物。
本发明的有益效果是：本发明采用碳化钨为复合硬质相，并添加了较多的钴作为粘结金属，使得材料整体韧性较好；并在烧结完成后的降温及回火过程加入渗氮工艺，进一步强化表层硬度，使产品具有良好的耐磨性及韧性；同时将渗氮工艺揉入烧结完成的降温及回火工艺中，进一步优化了生产流程，使得产品更适合现代化的批量生产。
具体实施方式
为了使本发明专利的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明专利进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明专利，并不用于限定本发明专利。
实施例1：
本实施例1中提供了一种钨钢陶瓷硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：35％碳化钨、40％钢粉、17％钴粉、5％钨粉、3％稀土元素；
(2)湿磨：将步骤(1)称取的材料放入行星式球磨机中进行球磨，球料比为3:1，球磨机转速为300r/min，球磨时间为3h，湿混介质为无水乙醇，湿法混料时通入氩气进行保护，湿磨后的混合物过400目筛；
(3)干燥：球磨之后，将混合物置于双螺旋混合器中混合成浆料，然后进行干燥，抽出酒精，通过酒精回收器皿进行回收，干燥后的浆料通过振动筛进行过筛；
(4)压制预成型：采用压力机对步骤(3)所得混合料进行压制预成型；将混合料放入模具后，压制压力大小为70kn左右，压制过程中加载速率为1～2kn/s，在最大压制力70kn时，保压60s，然后缓慢解压、脱模。
(5)烧结、渗氮、回火：对步骤(4)所得物在惰性气体保护下进行烧结，烧结温度为1250℃，保温时间3h；烧结完成后关闭惰性气体阀门，打开氨气阀门，通入35-50％氨气+50-65％放热式气体，同时以200-250滴/分钟的流量滴甲醇，然后开始按照5℃/min的速率进行降温，待温度降至回火温度482℃后，保温2h；然后关闭氨气阀门，停止甲醇滴入，然后通入空气，按照10℃/min的速率随炉冷却，冷却至100℃后出炉，放至室温，即可获得所需的陶瓷硬质合金材料。
具体地，本实施例1中碳化钨为60-80目的球型铸造碳化钨颗粒；钢粉为低碳钢、低合金钢、高锰钢或马氏体时效钢粉的任意一种；钴粉的平均粒径为2-5μm；钨粉的平均粒径为1.5-5μm；稀土元素为钕nd、钇y、坦ta中的任意一种或几种的混合物。
实施例2：
本实施例2中提供了一种钨钢陶瓷硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：40％碳化钨、35％钢粉、17％钴粉、5％钨粉、3％稀土元素；
(2)湿磨：将步骤(1)称取的材料放入行星式球磨机中进行球磨，球料比为3:1，球磨机转速为350r/min，球磨时间为2.5h，湿混介质为无水乙醇，湿法混料时通入氩气进行保护，湿磨后的混合物过400目筛；
(3)干燥：球磨之后，将混合物置于双螺旋混合器中混合成浆料，然后进行干燥，抽出酒精，通过酒精回收器皿进行回收，干燥后的浆料通过振动筛进行过筛；
(4)压制预成型：采用压力机对步骤(3)所得混合料进行压制预成型；将混合料放入模具后，压制压力大小为70kn左右，压制过程中加载速率为1～2kn/s，在最大压制力70kn时，保压60s，然后缓慢解压、脱模。
(5)烧结、渗氮、回火：对步骤(4)所得物在惰性气体保护下进行压力烧结，烧结温度为1250℃，施加压力为30mpa，保温时间2h；烧结完成后关闭惰性气体阀门，打开氨气阀门，通入35-50％氨气+50-65％放热式气体，同时以200-250滴/分钟的流量滴甲醇，然后开始按照5℃/min的速率进行降温，待温度降至回火温度482℃后，保温2h；然后关闭氨气阀门，停止甲醇滴入，然后通入空气，按照10℃/min的速率随炉冷却，冷却至100℃后出炉，放至室温，即可获得所需的陶瓷硬质合金材料。
具体地，本实施例2中碳化钨为60-80目的球型铸造碳化钨颗粒；钢粉为低碳钢、低合金钢、高锰钢或马氏体时效钢粉的任意一种；钴粉的平均粒径为2-5μm；钨粉的平均粒径为1.5-5μm；稀土元素为钕nd、钇y、坦ta中的任意一种或几种的混合物。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。