一种改变氮化铌超导薄膜晶体结构的方法与流程

本发明属于高精度晶格结构测量领域，具体涉及一种改变氮化铌薄膜晶体结构的方法。

背景技术：

氮化铌(nbn)薄膜的制备是超导纳米线单光子探测器制备的关键一步，对薄膜特性的研究和加工也是制备性能优异的超导纳米线单光子探测器中非常重要的工作。

氮化铌作为一种超导材料，被广泛用于各种超导器件中，包括超导纳米线单光子探测器，约瑟夫森结，快速单磁通量子电路，热电子辐射器等。1952年，rogener发现，nbnx的超导临界温度tc与铌和氮的比例有关系，这也给我们的实验以启示。氮化铌的组成非常复杂，不仅存在多样的晶体结构，而且同一晶体结构也存在着不同的铌氮比。nbnx的超导性能正依赖于它的晶体结构以及组分。

有研究表明，组分的变化会使氮化铌的晶格常数值发生改变，在氮比铌少的材料里，氮的亚晶格有缺陷，在铌比氮少的材料里，铌的亚晶格有缺陷。铌和氮的组分，同时决定着薄膜的晶相和晶格常数，进而影响氮化铌薄膜的超导性能。

目前尚未有提出制备晶格变化的氮化铌薄膜的方法，且对于超导纳米器件而言，不同晶格结构的氮化铌材料所研制出的器件在微纳光学、热学性质上相差甚远。为突破单一结构氮化铌超导材料，本发明提供了一条可行、精确地调控晶格结构的方法。

技术实现要素：

发明目的：针对上述问题，本发明提供一种改变氮化铌薄膜晶体结构的方法，可精确调控超导氮化铌薄膜的晶体结构

技术方案：

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为一种改变氮化铌薄膜晶体结构的方法，包括以下步骤：

(1)清洗并离子铣衬底材料；

(2)反应磁控溅射制备不同溅射电流的氮化铌薄膜；

(3)反应磁控溅射制备不同溅射氮气、氩气比例的氮化铌薄膜；

(4)测量不同氮化铌薄膜的晶格常数；

(5)利用透射电子显微镜观察薄膜晶体结构的布拉格格子。

进一步的，所用的nbn薄膜衬底我们选择的是(001)晶面的氧化镁衬底，其表面的原子的晶格间距与面心立方结构的氮化铌晶格间距相近，两者晶格失配度仅约为4％。

进一步的，离子铣前主室真空度降至10^-5pa，控制腔室的气压为0.5mtorr,氩气流量为80sccm,半开阀；

进一步的，离子铣时，保持离子束流为30ma,屏极电压为300v，这里我们控制的离子铣时间为30s；

进一步的，在n2：ar＝1:8的条件下，调节溅射电流分别为0.9a，1.0a，1.1a和1.2a制备相同厚度(5nm)的nbn薄膜；

进一步的，在1.15a的恒定电流，2mtorr的气压下，控制氮气氩气流量比分别为1:6,1:7和1:8，分别经过直流磁控溅射相同厚度的薄膜；

进一步的，利用xrd仪分析，得到不同生长条件下薄膜的氮化铌衍射的峰值位置，继而推算出晶格常数。

进一步的，利用透射电子显微镜精准观测到电子在晶格中的衍射图案。

有益效果：

通过计算，可知溅射电流分别为0.9、1.0、1.1、1.2a时，氮化铌的晶格常数分别为0.456、0.449、0.447、0.445nm；氮气氩气比例分别为1：6、1：7、1：8时，氮化铌的晶格常数分别为0.448、0.466、0.451nm。氮化铌的晶格在不同气体比例和溅射电流的条件下得到实质上的改变。

附图说明

图1示意了实施例中制备nbn薄膜的de500设备。

图2示意了实施例中不同氮氩气体比例下直流源磁控溅射溅射i-v曲线。

图3示意了实施例中在n2：ar＝1:8，溅射电流1.15a条件下制备nbn薄膜的透射电子显微镜中的电子衍射图样。

图4示意了实施例中在氮气氩气流量比例为1：8的条件下，溅射电流分别为0.9、1.0、1.1、1.2安培的情况下薄膜的xrd衍射图样。

图5示意了实施例中在溅射电流为1.15a的条件下，氮气氩气流量比分别为1：6,1：7和1:8条件下溅射nbn薄膜的xrd衍射图样。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

实施例：先是进行衬底准备，衬底清洗，清洗阶段，取清洁烧杯三只，分别倒入适量分析纯丙酮、分析纯乙醇和去离子水，将衬底依次置于三个烧杯中超声清洗10分钟以保证硅或氧化硅上的保护胶完全清除；吹片，后烘，随后使用氮气枪吹干衬底。将衬底放在90℃的烘台上3分钟左右。之后我们再进行磁控溅射，步骤如下：

(1)开机，开仪器总电源、冷水机电源，主室机械泵电源，开压空通道；待主、副室真空度降至10pa以下，运行分子泵；待主、副室真空度降至10^-5pa以下，可做磁控溅射。

(2)送样，打开氮气、氩气通道，关闭副室分子泵挡板、抽气通道，充入氮气；打开腔室，放样；关闭氮气通道，开机械泵抽气阀，待真空度降至3pa以下，关机械泵抽气阀，开分子泵抽气阀及挡板；待真空度降至10^-4pa以下，开主副室挡板，旋转升降样品台，送样。送样完毕，关闭主副室挡板。

(3)离子铣，样品送至离子铣源下(样品台升至刻度1.5)，待主室真空度降至10^-5pa，设定气体参数，氩气流量为80sccm,开离子铣进气阀、半开阀，控制腔室的气压为0.5mtorr,,mode由off到auto；待气压稳定，拨开“ionsource”，开离子铣“总电源”，开“启动”；调阳极电压，先拨至iii档再拨至ii档；调阴极电压，保持离子束流30ma(29～31)；调屏极电压，保持屏极电压300v；预离子铣计时，开手动挡版，离子铣计时30s；关“启动”，关“总电源”，关“ionsource”；气体“off”，关进气阀，开全开阀。

(4)离子铣结束后，电源线连接到对应磁控溅射靶，开相应shuttle挡板；样品送至待溅射靶下(样品台升至刻度2)，待主室真空度降至10^-5pa，设定气体参数，调节氮气氩气流量比为为1:8,2mtorr气压,氩气流量为80sccm，开主室进气阀、半开阀，mode由off到auto；待气压稳定，拨开“rf/dcpower”，“mdx1.5kpower”设定恒定电流1.15a，开“outputon”；待主室内起辉，预溅射手动计时5分钟，并空溅射一次，看i-v工作点有没有偏离。

(5)磁控溅射，设定氮气氩气流量比例为1：8，溅射电流分别为0.9、1.0、1.1、1.2a，重复步骤4的磁控溅射操作流程，沉积相同厚度的nbn薄膜。

(6)恒定电流1.15a的条件下，分别在氮气氩气流量比分别为1：6,1：7和1:8条件下，控制其他实验条件不变，重复步骤4的磁控溅射操作流程，溅射相同厚度的nbn薄膜。

(7)薄膜氮化，磁控溅射结束后，设定氮气气体流量，只通氮气，并控制腔室气压为一个大气压，氮化20分钟。

(8)取样，开主副室挡板，降低样品台，取样至副室；关主副室挡板，关副室分子泵挡板、抽气通道，充入氮气，打开副室，取出样品；关闭氮气通道，开机械泵抽气阀，待真空度降至3pa以下，关机械泵抽气阀，开分子泵抽气阀及挡板；待真空度降至10-4pa以下，开主副室挡板，旋转升降样品台，取样；取样完毕，关闭主副室挡板。

以上是我们利用de500溅射nbn薄膜的具体操作步骤，这是我们实验中的关键一环。图1所示，是我们制备nbn薄膜的de500设备图。图2是实施例中不同氮氩气体比例下直流源磁控溅射溅射i-v曲线，在不同的氮气氩气流量比下，溅射氮化铌薄膜的i-v工作点不一样。如图3所示，我们通过透射电子显微镜，可以很清楚地看到nbn的晶体衍射图样，图4中我们保持气体流量恒定，改变溅射电流，可以看到薄膜的衍射峰值有了很明显的偏移，图5中我们恒定溅射电流，改变气体流量，衍射峰值也明显偏移，由此可知，在nbn薄膜制备过程中，通过改变氮气氩气气体流量和溅射电流，我们可以有效地改变nbn薄膜的晶体结构。