一种新型多级物料反应蒸馏沉降分离装置的制作方法

本发明属于冶金设备领域，更具体的，涉及一种新型多级物料反应蒸馏沉降分离装置，本装置尤其适用于液态、气态和固态三相同时存在或存在固态和液态两相的反应产物的蒸馏分离。

背景技术：

物料反应和蒸馏是在冶金设备内先后进行物质之间的物理化学反应和物质(金属)挥发、冷凝的还原冶炼方法。这个过程包括金属氧化物的还原和还原后金属的挥发与冷凝几个步骤。还原蒸馏是一种独特的冶金方法，是以被还原金属在高温下能大量挥发为前提。固体或液体金属在一定温度下有一定蒸气压，且金属的蒸气压随温度的升高而增大。在高温下将金属的氧化物还原成金属状态后，便可得到金属的蒸气。金属蒸气从冶金反应器挥发出来，与炉料中的高沸点杂质如脉石等分离，经冷凝便得到金属。这种冶金过程还原后的金属以气态挥发出来，因而一般不需要产出熔融炉渣，所产出的固态残渣自蒸馏罐中排出。

但是有些还原反应过程中产生一氧化碳或二氧化碳等气体，当主产物为气态时与一氧化碳或二氧化碳等气体混合后难以分离，采用常规的真空蒸馏设备无法制备。如中国发明专利cn201711278762.8一种小型还原蒸馏装置，该还原蒸馏装置主要用于实验室研究，或小批量易挥发金属及氧化物的制备，但是该蒸馏装置反应室和蒸馏室相通，反应进行过程中，通过控制温度可以对产物进行分离提纯，但现实由于温度过高或者受热不均，造成熔点较低和熔点相近杂质的挥发从而引入杂质，增加物质提纯难度；同时，当反应产物包括固、液态两相或固、气、液三相时，该装置也增加了物质提纯难度。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种新型多级物料反应蒸馏沉降分离装置。

为实现上述目的，本发明技术方案如下：

一种新型多级物料反应蒸馏沉降分离装置，包括反应炉、蒸馏炉和物料冷却炉，所述反应炉设有物料进口和出口，所述出口设置在反应炉下部，所述蒸馏炉下部设有蒸馏进口，所述反应炉底部出口通过管道一与蒸馏炉蒸馏进口连接，蒸馏炉顶部开口，所述开口通过管道二与物料冷却炉的进口连通，其中：

所述反应炉炉体内分层设置，具体包括：

下部的反应层，所述反应层内壁设有发热组件一，所述物料进口和出口设置在所述反应层，所述反应炉下部出口处设有过滤装置一；

所述反应层和气体出口之间的沉降层一，所述沉降层一包括炉内上下依次横置的数块沉降隔板一，每块所述沉降隔板一设有开口；

所述反应层和沉降层一之间的盛料层一，所述盛料层一的进料口与沉降层一最底层沉降隔板一的开口相对；

所述蒸馏炉炉体内分层布置，从下往上依次为：蒸馏层、过滤层、盛料层二和沉降层二；

所述蒸馏进口设置在蒸馏层，所述蒸馏层内壁设有发热组件二；

所述过滤层为蒸馏炉内横向设置的不少于1块过滤隔板；

所述沉降层二包括炉内上下依次横置的数块沉降隔板二，每块所述沉降隔板二设有开口，沉降层二最底层沉降隔板二的开口与蒸馏层出口错开，所述顶部开口为沉降层二顶部；

所述盛料层二的进料口与沉降层二最底层沉降隔板二的开口相对，所述盛料层二设有盛料层二物料出口；

所述物料冷却炉设有通风孔，所述通风孔内有过滤装置二。

本发明物料反应蒸馏分离装置主要用于在反应过程中主产物为易挥发金属或化合物，或生成大量气体的反应，或存在液体产物。本装置反应炉中在反应过程中产生气体、固体或者液体，可冷凝气态产物进入反应炉上部沉降层，经沉降隔板冷凝沉降得到盛料层，气体或液体产物可通过反应炉出口进入蒸馏炉，气体通过蒸馏炉顶部出口进行物料回收，液体可在蒸馏炉中进行蒸馏从而进一步分离。

优选地，所述反应炉内设有搅拌装置。

优选地，相邻所述沉降隔板的开口错开。

优选地，所述蒸馏炉在过滤层和盛料层外壁处设有冷却水套、加热套或保温套中的一种。

优选地，所述蒸馏炉过滤层中过滤隔板为圆弧状，朝蒸馏炉顶部开口方向凸起。

优选地，所述过滤隔板孔隙密度为10～60ppi。

优选地，所述反应炉和蒸馏炉之间的管道一上设有物料泵。

优选地，所述反应炉、蒸馏炉和物料冷却炉各设置有测温热电偶。。实时监控还原蒸馏炉内各层的温度，确保还原蒸馏过程顺利进行。

优选地，本发明物料反应蒸馏分离装置还包括引风机，所述引风机通过通风孔与物料冷却炉连通。设置引风机有利于蒸气的移动，提高装置冷凝效率。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

(1)本发明新型多级物料反应蒸馏沉降分离装置首先在反应炉中进行反应，可冷凝气态产物进入反应炉上部沉降层，经沉降隔板冷凝沉降得到盛料层，气体或液体产物可通过反应炉出口进入蒸馏炉，气体通过蒸馏炉顶部出口进行物料回收，液体可在蒸馏炉中进行蒸馏从而进一步分离。管道一中的过滤装置和蒸馏炉中的过滤板可确保固体产物不会进入物料冷却炉，保证物料提纯率，提高产物收得率；蒸馏炉通过管道连接物料冷却炉，使得通过过滤层产物冷却，并在物料冷却炉出口处设置过滤袋，防止产物进入引风机。

(2)本发明蒸馏炉分层设置，蒸馏物料从下往上依次经过蒸馏层、过滤层、盛料层和沉降层，蒸馏物料在蒸馏层中进行蒸馏，蒸馏产物经过滤层，至沉降层，在沉降层经过多层沉降，沉降产物落入盛料层中进行储存，剩余蒸馏产物经蒸馏层顶部出口进入物料冷却炉中进行冷却收集，产物收集效率高。

(3)本发明采用多点测温和控温，可有效控制反应温度和沉降温度，使反应产物生成液体或固体。

(4)本发明装置结构简单，制造、安装和维护容易。

附图说明

附图1是本发明物料反应蒸馏分离装置结构图。

其中:1—反应炉；2—蒸馏炉；3—物料冷却炉；4—引风机；5—物料泵；6—过滤隔板；7—管道二；8—反应炉物料进口；9—通风孔；10—沉降层一；11—冷却水套、加热套或保温套；12—盛料层一；13—过滤隔板；14—蒸馏层；15—盛料层二；16—沉降层二。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。

除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。

除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

实施例

本实施例提供一种新型多级物料反应蒸馏沉降分离装置，包括反应炉1、蒸馏炉2和物料冷却炉3，所述反应炉1设有物料进口和出口，所述出口设置在反应炉1下部，所述蒸馏炉2下部设有蒸馏进口，所述反应炉1底部出口通过管道一与蒸馏炉2蒸馏进口连接，蒸馏炉2顶部开口，所述开口通过管道二7与物料冷却炉3的进口连通，其中：

所述反应炉1炉体内分层设置，具体包括：

下部的反应层，所述反应层内壁设有发热组件一，所述物料进口和出口设置在所述反应层，所述反应炉下部出口处设有过滤装置一；

所述反应层和气体出口之间的沉降层一10，所述沉降层一10包括炉内上下依次横置的数块沉降隔板一(图中未示出)，每块所述沉降隔板一设有开口；

所述反应层和沉降层一10之间的盛料层一12，所述盛料层一12的进料口与沉降层一10最底层沉降隔板一的开口相对；

所述蒸馏炉2炉体内分层布置，从下往上依次为：蒸馏层、过滤层13、盛料层二15和沉降层二16；

所述蒸馏进口设置在蒸馏层，所述蒸馏层内壁设有发热组件二；

所述过滤层13为蒸馏炉2内横向设置的不少于1块过滤隔板13；

所述沉降层二16包括炉内上下依次横置的数块沉降隔板二，每块所述沉降隔板二设有开口，沉降层二16最底层沉降隔板二的开口与蒸馏层出口错开，所述顶部开口为沉降层二16顶部；

所述盛料层二15的进料口与沉降层二16最底层沉降隔板二的开口相对，所述盛料层二15设有盛料层二15物料出口；

所述物料冷却炉3设有通风孔9，所述通风孔9内有过滤装置二。

所述反应炉1内反应层设有搅拌装置。

所述蒸馏炉在过滤层和盛料层外壁处设有冷却水套、加热套或保温套中的一种。

所述蒸馏炉2沉降层16中沉降隔板6为圆弧状，朝蒸馏炉顶部开口方向凸起。

所述过滤隔板孔隙密度为10～60ppi。

所述反应炉1和蒸馏炉2之间的管道一上设有物料泵5。

所述反应炉1、蒸馏炉2和物料冷却炉3各设置有测温热电偶。。实时监控还原蒸馏炉内各层的温度，确保还原蒸馏过程顺利进行。

本发明物料反应蒸馏分离装置还包括引风机4，所述引风机4通过通风孔9与物料冷却炉3连通。设置引风机4有利于蒸气的移动，提高装置冷凝效率。

本实施例提供的物料反应蒸馏分离装置，主要用于实验室研究或小型工业化生产。其操作步骤具体如下：

s1.在反应炉1内放入混合均匀的物料；

s2.关闭物料进口8、物料出口和物料泵5，打开反应炉1内发热组件一，设置在适宜温度下进行反应；

s3.反应过程中，可冷凝气态产物进入反应炉1上部沉降层一10，经沉降隔板冷凝沉降得到盛料层一12；

s4.待反应完成后，关闭蒸馏炉2顶部出口，打开发热组件二，将蒸馏炉2内调至适宜温度，随后打开反应炉1物料出口和物料泵5；

s5.调整蒸馏炉温度，打开蒸馏炉2顶部出口，炉体开始升温后，打开引风机4，将气态产物排出；

s6.调整蒸馏炉温度，对液态产物进行蒸馏分离，蒸馏炉分层设置，蒸馏物料从下往上依次经过蒸馏层、过滤层、盛料层二和沉降层二，蒸馏物料在蒸馏层中进行蒸馏，蒸馏产物经过滤层，至沉降层二，在沉降层二经过多层沉降，沉降产物落入盛料层二中进行储存，剩余蒸馏产物经蒸馏层顶部出口进入物料冷却炉3中进行冷却收集。

本发明炉体升温采用发热组件控制(可自动控制)，并在各个炉体中特定部位采用测温热电偶进行测温。