一种钕铁硼表面防护的物理气相沉积方法与流程

本发明涉及低温等离子体物理与化学中材料表面改性技术领域，具体为一种钕铁硼表面防护的物理气相沉积方法。

背景技术：

作为目前最强的磁性能材料，钕铁硼(ndfeb)永磁材料的应用与发展近年来十分迅速，已经广泛应用于医疗、机械、汽车，电子器件等诸多领域，且应用前景十分广阔；ndfeb是由薄层相的富nd和富b以及基相nd2fe14b组成；不同相相互接触，因电动势的差异形成无数微电池，由此发生腐蚀，导致磁体组成和结构发生变化，磁性能下降。ndfeb化学性能活泼，在自然环境条件下极容易发生锈蚀，严重阻碍其大规模应用，如何获得高耐腐蚀性能的磁性材料成为近年来研究的热点。

鉴于ndfeb磁体材料的市场前景及重要地位，国外生产商皆将ndfeb的表面防护作为磁体生产的重要技术环节，而现有的ndfeb永磁材料在技术实现上存在以下几点问题：

(1)ndfeb永磁材料通常在一定温度和介质条件下工作，要求在长期工作过程中保持其外形尺寸的完整性和磁学性能的稳定性；当ndfeb材料发生腐蚀时，表面局部区域将产生成分和结构的破坏，使磁学性能下降，从而影响其实际应用；

(2)目前国内常见的工业规模的钕铁硼表面防护处理方法为电镀和化学镀。虽然这些方法能在一定程度上提高磁体的耐蚀性能，但其本身也存在局限性；因为在采用这些方法制备ndfeb防护层的过程中，镀液可能会残留在ndfeb内部且ndfeb可能发生吸氢反应，往往会降低产品的成品率，且污染较严重；而且，随着欧盟新环保草案要求在电子产品生产中减少使用电镀或化学镀，因此寻找环保无污染的新工艺显得尤为重要；在这种前提下，物理气相沉积技术在烧结ndfeb防腐上的应用受到了越来越广泛的关注。

技术实现要素：

为了克服现有技术方案的不足,本发明提供一种钕铁硼表面防护的物理气相沉积方法，能有效的解决背景技术提出的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种钕铁硼表面防护的物理气相沉积方法，包括如下步骤：

s100、对ndfeb磁铁进行倒角研磨处理，后进行超声波清洗烘干；

s200、将清洗烘干后的ndfeb磁铁放入真空室中加热，通入氩气和氢气，随后打开离子源离化氩气离子，同时给ndfeb磁铁加载不小于500伏的负偏压对ndfeb磁铁进行离子刻蚀。

s300、进行离子源辅助沉积下ndfeb磁铁表面成膜：继续通入氩气保护器至工作真空度1×10^-1pa，在不小于150伏负偏压下，打开离子源和溅射电源，并将铝靶加载500伏加压，轰击ndfeb磁铁表面。

s400、进行ndfeb磁铁后期处理。

进一步地，s100中对ndfeb磁铁倒角，并放入振动式研磨机中，获取边角圆弧不小于0.5mm的ndfeb磁铁，随后进行喷砂以及酸碱性溶液的超声波清洗烘干。

进一步地，s200中真空室的真空度不低于1×10^-2～1pa，加热ndfeb磁铁至150～250℃，并在ndfeb磁铁达到温度范围后，继续加入氩气至工作真空度为3×10^-3pa，离子刻蚀的时间为30min。

进一步地，s300中离子源功率维持在4～5千瓦，持续时间40min。

进一步地，在s200中，在进行ndfeb磁铁刻蚀前，抽真空至1×10^-2pa后，进行辉光清洗1h，紧接着抽二次高真空到3×10^-3pa后进行清靶。

进一步地，s300中也可通入保护气体氩气至工作真空度1×10^-1pa，ndfeb磁铁加载150伏偏压，打开溅射电源，柱状高纯铝靶加载600伏电压，持续40min，对ndfeb磁铁进行常规工艺的成膜。

进一步地，在s400的后期处理中，根据需要选用无铬或三价铬盐对薄膜进行钝化处理。

进一步地，在s100中，研磨完毕的ndfeb磁铁置于超声波清洗机中清洗，清洗温度为50℃，时间为5min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明通过真空工作环境中的ndfeb磁铁表面清洗，增加了磁体表面的活化能，并在ndfeb磁铁进行表面成膜时，开启离子源，离子源的开启可以大大增加铝原子成为铝离子的离化率，铝原子轰击到磁体表面能力大，从而可以获得足够的动能摆脱柱状晶壁的限制，有效消除柱状晶的生长，避免缝隙和针孔的产生，从而形成防腐蚀效果良好的致密金属铝涂层；

附图说明

图1为本发明的钕铁硼表面防护的物理气相沉积方法流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，本发明提供了一种钕铁硼表面防护的物理气相沉积方法，其特征在于：包括如下步骤：

s100、对ndfeb磁铁进行倒角研磨处理，后进行超声波清洗烘干；

s200、将清洗烘干后的ndfeb磁铁放入真空室中加热，通入氩气和氢气，随后打开离子源离化氩气离子，同时给ndfeb磁铁加载不小于500伏的负偏压对ndfeb磁铁进行离子刻蚀。

s300、进行离子源辅助沉积下ndfeb磁铁表面成膜：继续通入氩气保护器至工作真空度1×10^-1pa，在不小于150伏负偏压下，打开离子源和溅射电源，并将铝靶加载500伏加压，轰击ndfeb磁铁表面。

s400、进行ndfeb磁铁后期处理。

其四个阶段具体包括：

第一阶段对ndfeb磁铁进行前处理，首先倒角，将钕铁硼磁铁置于振动式研磨机中，使磁铁的边角圆弧不小于0.5mm，接下来进行喷砂，酸碱性溶液超声波清洗并烘干，以去除磁体表面的油污锈斑。

第二阶段真空离子轰击清洗，以增加磁体表面活化能，首先对真空室抽真空不低于1×10-2～1pa范围内，同时加热磁体至150～250℃范围内，加热过程中通入氩气和氢气防止磁铁氧化，然后通入保护气体氩气至工作真空度3×10-3pa，接着打开离子源离化氩气生成氩离子对磁体进行离子刻蚀，同时给磁铁加载不小于500伏的负偏压进行刻蚀，离子刻蚀30min。

第三阶段为成膜阶段，有两种工艺可供选择，第一种为常规工艺：通入保护气体氩气至工作真空度1×10-1pa，磁铁加载150伏偏压，打开溅射电源，柱状高纯铝靶加载600伏电压，铝离子在磁场作用下沉积在磁铁表面形成致密铝涂层。第二种为离子源辅助沉积工艺：通入保护气体氩气至工作真空度1×10-1，磁铁加载不小于150伏负偏压，接着打开离子源，离子源功率维持在4～5千瓦，打开溅射电源，铝靶加载500伏加压，离子源的开启可以大大增加铝原子成为铝离子的离化率。两种工艺二选一，持续时间为40分钟。

进一步说明的是：

常规工艺：

第一步：取30块尺寸为25mm×25mm×8mm的烧结ndfeb磁块。

第二步：将上述第一步块状磁铁置于振动式研磨机内，使用碳化硅与棕刚玉的混料对其进行倒角磨面，碳化硅与棕刚玉为3:2，混合磨料重量为15kg。

第三步：将上述第二步中研磨完毕的磁铁先置于无水乙醇的烧杯，再置于丙酮溶液的烧杯中，再将烧杯置于超声波清洗机超声依次清洗，温度为50℃，时间为5min，清洗完毕后烘干。

第四步：将上述第三步清洗完毕的磁铁装炉中，关闭炉门抽真空到1×10-2pa后，进行辉光清洗1小时，接着抽二次高真空到3×10-3pa后进行清靶，清靶后再降温。然后开始镀膜。

第五步：上述第四步降温后即开始镀膜，首先通入保护气体氩气至工作真空度1×10-1pa，磁铁加载不小于150伏负偏压，接着打开溅射电源，柱状高纯铝靶加载600伏电压，工艺持续时间40min，最后铝离子在磁铁表面沉积形成致密铝涂层，经检测所镀膜层厚度为6～8微米。

第六步：将上述第四步镀膜完毕的块状磁铁中任取十块进行中性盐雾试验，98小时后观察，有两块磁铁表面出现腐蚀锈点。

离子源辅助沉积工艺：

第一步：取30块尺寸为25mm×25mm×8mm的烧结ndfeb磁块。

第二步：将上述第一步块状磁铁置于振动式研磨机内，使用碳化硅与棕刚玉的混料对其进行倒角磨面。

第三步：将上述第二步中研磨完毕的磁铁置于装有酒精与丙酮溶液的烧杯中，再将烧杯置于超声波清洗机超声清洗，清洗完毕后烘干。

第四步：将上述第三步清洗完毕的磁铁装炉中，关闭炉门抽真空到1×10-2pa后，进行辉光清洗1h，接着抽二次高真空到3×10-3pa后进行清靶，清靶后进行刻蚀30min，然后降温。

第五步：上述第四步降温后即开始镀膜，首先通入保护气体氩气至工作真空度1×10-1pa，接着打开离子源，离子源功率维持在4～5千瓦，打开溅射电源，铝靶加载500伏加压，使用gmis工艺持续镀膜20min，所镀膜层厚度5～6微米。

第六步：将上述第四步镀膜完毕的块状磁铁中任取十块进行中性盐雾试验，200小时后观察，磁铁均完好，表面未出现腐蚀锈点。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。