从含金钯铂合金中分离提纯９９．９５％铂金的方法与流程

本发明涉及冶金领域，具体涉及从含金钯铂合金中分离提纯99.95％铂金的方法。

背景技术：

金钯铂合金是由金、钯、铂和其他金属富集熔合而成的合金。金、钯、铂等贵金属广泛应用于首饰制作和电子材料等方面。其工业生产使用过程中会产生含贵金属的废料、废物，富集后经过分离以及提纯可使贵金属得到重复利用。

含金钯铂的合金物料在分离和精炼技术方面还处于不完善阶段。传统分离精炼方法多采用还原溶解-反复沉淀法、氧化水解法等，但由于钯、铂金属的物化性质非常相近，传统方法操作过程中会存在工序繁琐、提炼周期长、直收率低、废水量大且废水中铂的残留量高等缺点。

技术实现要素：

本发明提供了一种从含金钯铂合金中分离提纯99.95％铂金的方法，通过加入选择性的除杂剂来除去杂质金和钯，可有效的避免由于钯铂物化性质相近造成的影响，简化操作工序，在提高铂直收率的同时缩短提炼周期等优点。

本发明的技术方案如下：

一种从含金钯铂合金中分离提纯99.95％铂金的方法，包括以下步骤：

(1)酸浸溶解：将含金钯铂的合金用王水在70～120℃下浸泡60～90min，冷却过滤；

(2)浓缩赶硝：将步骤(1)的滤液在反应釜中加热浓缩至原体积的1/2；在95～100℃温度范围内，滴加浓盐酸加热至无红棕色气体产生，停止加热，冷却至20～30℃；

(3)沉铂：将步骤(2)的溶液按溶液质量的6％～8％的配比加入氯化铵进行铂的沉淀，搅拌30min～60min，搅拌速度保持在2.0r/s，静置冷却至25℃，过滤铂黄，用17％～25％氯化铵溶液清洗所述铂黄至滤液澄清；

(4)除杂：将步骤(3)过滤所得的所述铂黄转移至反应釜中，加入di水稀释后，加热至95～100℃，搅拌并通入弱还原剂，反应60～80min后停止通入还原剂，冷却至25℃后过滤；

(5)除钯：向步骤(4)的滤液中按钯：试剂＝1g:15ml的配比加入1％的丁二酮肟乙醇试剂进行沉钯，静置沉淀，过滤；

(6)氧化沉铂：向步骤(5)的滤液中按比例(铂：强氧化剂＝1g：2ml)加入液体强氧化剂和氯化铵进行铂的沉淀，反应4～6h后过滤出铂黄，用17％～25％氯化铵溶液清洗沉淀至滤液为无色；

(7)重复步骤(4)至步骤(6)的操作工序一次，得到干净的铂黄；

(8)还原：将步骤(7)所得的铂黄用液体强还原剂还原成海绵铂，用纯水淋洗海绵铂至滤液中性、烘干，即得纯度在99.95％以上的铂金。

进一步的，步骤(1)中所述含金钯铂合金与王水的用量比为1:4～6(g/ml)。

进一步的，步骤(1)为将含金钯铂的合金用王水在95～100℃温度条件下浸泡。

更进一步的，步骤(3)中所述的17％氯化铵溶液的使用温度为25～30℃。

更进一步的，步骤(4)中所述的弱还原剂为so2或固体无水亚硫酸钠。

更进一步的，步骤(5)中加入的1％丁二酮肟乙醇溶液进行沉钯的过程的反应温度维持在55-65℃温度范围内。

更进一步的，步骤(6)中所述的强氧化剂为双氧水。

更进一步的，步骤(8)中所述的液体强还原剂为水合肼。

本发明相比于现有技术具有如下有益效果：

1.步骤(2)中的采用浓盐酸试剂在沸腾条件下进行赶硝操作的作用：能使溶液体系中的硝基去除更彻底，同时使溶液体系中大部份钯离子的化合价降低，为步骤(3)的沉铂操作创造基本条件。并且，赶硝过程使体系中大部分钯离子的化合价降低，而铂仍保持高价。

2.步骤(3)中按比例加入氯化铵沉铂过程中，保持匀速搅拌30min～60min，铂的沉淀率达到99.5％～99.8％，用17％～25％氯化铵溶液清洗铂黄，可使铂黄的返溶率控制在0.2％以下，滤液中铂残留率小于0.5％。

3.步骤(4)中，控制温度在85-95℃，使除杂分离反应进行更彻底，并减少反应过程损耗。使用弱还原剂(so2或无水亚硫酸钠)可避免除杂过程中铂被还原并同杂质一起沉淀出来，起不到除杂效果。此过程可以达到黄色沉淀-铂黄全部溶解，而杂质金则被还原成金泥沉于底部的技术效果。

4.步骤(5)中，利用丁二酮肟乙醇试剂对钯具有选择性结合生成稳定络合物的特点，将体系中的铂钯进行分离。此过程丁二酮肟乙醇试剂与钯会形成稳定的络合物沉淀沉于底部，而与铂不反应，可高效的除去体系中残留的钯。

5.步骤(6)中，使用过氧化氢做为强氧化剂，可在提供氧化性的同时，不引入其他多余的杂质成分和离子。

综上所述，步骤(4)和步骤(5)在除杂过程中工序简短、反应过程耗时低，同时也能保证除杂效果。步骤(6)在提供反应条件的同时避免引入多余杂质。步骤(2)是提高铂直收率的基本条件，步骤(3)是在基本条件具备的情况下，直接决定直收率高低的关键环节。

附图说明

图1为本发明的流程框图。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明做详细描述：

实施例1

如图1所示，一种从含金钯铂合金中分离提纯99.95％铂金的方法，包括以下步骤：

(1)酸浸溶解：将含金钯铂的合金用王水在95℃下浸泡90min，冷却过滤，其中含金钯铂合金与王水的用量比为1:4～6(g/ml)；

(2)浓缩赶硝：将步骤(1)的滤液在反应釜中加热浓缩至原体积的1/2；在100℃温度范围内，滴加浓盐酸加热至无红棕色气体产生，停止加热，冷却至20℃；

(3)沉铂：将步骤(2)的溶液按溶液质量的6％的配比加入氯化铵进行铂的沉淀，搅拌60min，搅拌速度保持在2.0r/s，静置冷却至25℃，过滤铂黄，用17％温度为30℃氯化铵溶液清洗所述铂黄至滤液澄清；

(4)除杂：将步骤(3)过滤所得的所述铂黄转移至反应釜中，加入di水稀释后，加热至100℃，搅拌并通入弱还原剂弱so2，反应80min后停止通入弱还原剂，冷却至25℃后过滤；

(5)除钯：向步骤(4)的滤液中按钯：试剂＝1g:15ml的配比加入1％的丁二酮肟乙醇试剂进行沉钯，静置沉淀，过滤；

(6)氧化沉铂：向步骤(5)的滤液中按铂：强氧化剂＝1g：2ml加入液体强氧化剂双氧水和氯化铵进行铂的沉淀，反应4h后过滤出铂黄，用17％氯化铵溶液清洗沉淀至滤液为无色；

(7)重复步骤(4)至步骤(6)的操作工序一次，得到干净的铂黄；

(8)还原：将步骤(7)所得的铂黄用液体强还原剂水合肼还原成海绵铂，用纯水淋洗海绵铂至滤液中性、烘干，即得纯度在99.96％的铂金，直收率为98.5％。

实施例2

如图1所示，一种从含金钯铂合金中分离提纯99.95％铂金的方法，包括以下步骤：

(1)酸浸溶解：将含金钯铂的合金用王水在100℃下浸泡60min，冷却过滤，其中含金钯铂合金与王水的用量比为1:4～6(g/ml)；

(2)浓缩赶硝：将步骤(1)的滤液在反应釜中加热浓缩至原体积的1/2；在95℃温度范围内，滴加浓盐酸加热至无红棕色气体产生，停止加热，冷却至30℃；

(3)沉铂：将步骤(2)的溶液按溶液质量的8％的配比加入氯化铵进行铂的沉淀，搅拌30min，搅拌速度保持在2.0r/s，静置冷却至25℃，过滤铂黄，用25％温度为25℃氯化铵溶液清洗所述铂黄至滤液澄清；

(4)除杂：将步骤(3)过滤所得的所述铂黄转移至反应釜中，加入di水稀释后，加热至95℃，搅拌并通入弱还原剂固体无水亚硫酸钠，反应60min后停止通入还原剂，冷却至25℃后过滤；

(5)除钯：向步骤(4)的滤液中按钯：试剂＝1g:15ml的配比加入1％的丁二酮肟乙醇试剂进行沉钯，静置沉淀，过滤；

(6)氧化沉铂：向步骤(5)的滤液中按铂：强氧化剂＝1g：2ml加入液体强氧化剂双氧水和氯化铵进行铂的沉淀，反应6h后过滤出铂黄，用25％氯化铵溶液清洗沉淀至滤液为无色；

(7)重复步骤(4)至步骤(6)的操作工序一次，得到干净的铂黄；

(8)还原：将步骤(7)所得的铂黄用液体强还原剂水合肼还原成海绵铂，用纯水淋洗海绵铂至滤液中性、烘干，即得纯度在99.95％的铂金，直收率为98.7％。

实施例3

如图1所示，一种从含金钯铂合金中分离提纯99.95％铂金的方法，包括以下步骤：

(1)酸浸溶解：将含金钯铂的合金用王水在70℃下浸泡70min，冷却过滤，其中含金钯铂合金与王水的用量比为1:4～6(g/ml)；

(2)浓缩赶硝：将步骤(1)的滤液在反应釜中加热浓缩至原体积的1/2；在98℃温度范围内，滴加浓盐酸加热至无红棕色气体产生，停止加热，冷却至25℃；

(3)沉铂：将步骤(2)的溶液按溶液质量的7％的配比加入氯化铵进行铂的沉淀，搅拌45min，搅拌速度保持在2.0r/s，静置冷却至25℃，过滤铂黄，用22％温度为28℃氯化铵溶液清洗所述铂黄至滤液澄清；

(4)除杂：将步骤(3)过滤所得的所述铂黄转移至反应釜中，加入di水稀释后，加热至98℃，搅拌并通入弱还原剂so2，反应70min后停止通入还原剂，冷却至25℃后过滤；

(5)除钯：向步骤(4)的滤液中按钯：试剂＝1g:15ml的配比加入1％的丁二酮肟乙醇试剂进行沉钯，静置沉淀，过滤；

(6)氧化沉铂：向步骤(5)的滤液中按铂：强氧化剂＝1g：2ml加入液体强氧化剂双氧水和氯化铵进行铂的沉淀，反应5h后过滤出铂黄，用22％氯化铵溶液清洗沉淀至滤液为无色；

(7)重复步骤(4)至步骤(6)的操作工序一次，得到干净的铂黄；

(8)还原：将步骤(7)所得的铂黄用液体强还原剂水合肼还原成海绵铂，用纯水淋洗海绵铂至滤液中性、烘干，即得纯度在99.98％的铂金，直收率为98.4％。

实施例4

如图1所示，一种从含金钯铂合金中分离提纯99.95％铂金的方法，包括以下步骤：

(1)酸浸溶解：将含金钯铂的合金用王水在120℃下浸泡70min，冷却过滤，其中含金钯铂合金与王水的用量比为1:4～6(g/ml)；

(2)浓缩赶硝：将步骤(1)的滤液在反应釜中加热浓缩至原体积的1/2；在98℃温度范围内，滴加浓盐酸加热至无红棕色气体产生，停止加热，冷却至25℃；

(3)沉铂：将步骤(2)的溶液按溶液质量的7％的配比加入氯化铵进行铂的沉淀，搅拌45min，搅拌速度保持在2.0r/s，静置冷却至25℃，过滤铂黄，用22％温度为28℃氯化铵溶液清洗所述铂黄至滤液澄清；

(4)除杂：将步骤(3)过滤所得的所述铂黄转移至反应釜中，加入di水稀释后，加热至98℃，搅拌并通入弱还原剂so2，反应70min后停止通入还原剂，冷却至25℃后过滤；

(5)除钯：向步骤(4)的滤液中按钯：试剂＝1g:15ml的配比加入1％的丁二酮肟乙醇试剂进行沉钯，静置沉淀，过滤；

(6)氧化沉铂：向步骤(5)的滤液中按铂：强氧化剂＝1g：2ml加入液体强氧化剂双氧水和氯化铵进行铂的沉淀，反应5h后过滤出铂黄，用22％氯化铵溶液清洗沉淀至滤液为无色；

(7)重复步骤(4)至步骤(6)的操作工序一次，得到干净的铂黄；

(8)还原：将步骤(7)所得的铂黄用液体强还原剂水合肼还原成海绵铂，用纯水淋洗海绵铂至滤液中性、烘干，即得纯度在99.97％的铂金，直收率为98.3％。

实施例5

如图1所示，一种从含金钯铂合金中分离提纯99.95％铂金的方法，包括以下步骤：

(1)酸浸溶解：将含金钯铂的合金用王水在98℃下浸泡70min，冷却过滤，其中含金钯铂合金与王水的用量比为1:4～6(g/ml)；

(2)浓缩赶硝：将步骤(1)的滤液在反应釜中加热浓缩至原体积的1/2；在98℃温度范围内，滴加浓盐酸加热至无红棕色气体产生，停止加热，冷却至25℃；

(3)沉铂：将步骤(2)的溶液按溶液质量的7％的配比加入氯化铵进行铂的沉淀，搅拌45min，搅拌速度保持在2.0r/s，静置冷却至25℃，过滤铂黄，用22％温度为28℃氯化铵溶液清洗所述铂黄至滤液澄清；

(4)除杂：将步骤(3)过滤所得的所述铂黄转移至反应釜中，加入di水稀释后，加热至98℃，搅拌并通入弱还原剂固体无水亚硫酸钠，反应70min后停止通入还原剂，冷却至25℃后过滤；

(5)除钯：向步骤(4)的滤液中按钯：试剂＝1g:15ml的配比加入1％的丁二酮肟乙醇试剂进行沉钯，静置沉淀，过滤；

(6)氧化沉铂：向步骤(5)的滤液中按铂：强氧化剂＝1g：2ml加入液体强氧化剂双氧水和氯化铵进行铂的沉淀，反应5h后过滤出铂黄，用22％氯化铵溶液清洗沉淀至滤液为无色；

(7)重复步骤(4)至步骤(6)的操作工序一次，得到干净的铂黄；

(8)还原：将步骤(7)所得的铂黄用液体强还原剂水合肼还原成海绵铂，用纯水淋洗海绵铂至滤液中性、烘干，即得纯度在99.96％的铂金，直收率为98.9％。

以上仅为本发明的优选实施例，并非因此即限制本发明的专利保护范围，凡是运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。