一种提高钨铝复合材料使用耐受温度的方法与流程

本发明属于粉末冶金技术领域，特别涉及一种提高钨铝复合材料使用耐受温度的方法。

背景技术：

钨铝复合材料是一种以铝或铝合金为基体，以钨为主要添加相的铝基复合材料，该材料结合了优良的力学性能及抗辐射屏蔽性能，应用前景广阔。

粉末冶金法制备的钨铝复合材料，在高温环境使用中易在原钨/铝界面处发生反应并生成wal12或wal5金属间化合物。界面反应的发生不仅恶化了复合材料的强度及塑性等力学性能指标，更因其带来的材料整体尺寸急速膨胀导致了其他相关联重要器件的物理损伤。综上，提高钨铝复合材料的使用耐受温度具有十分重要的意义。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种提高钨铝复合材料使用耐受温度的方法，具体技术方案如下：

一种提高钨铝复合材料使用耐受温度的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将铝粉与稀土氧化物机械混合，得到预处理铝粉；

(2)将步骤(1)所得预处理铝粉与钨粉机械混合，得到复合粉体；

(3)步骤(2)所得复合粉体经真空脱气、热挤压成形，制得钨铝复合材料。

所述铝粉为高纯铝粉和/或铝合金粉；所述铝合金优选为2a12铝合金粉、6063铝合金粉。

优选地，高纯铝粉纯度大于99％，粒径1～20微米；铝合金粉的粒度小于100目。

所述稀土氧化物为氧化铈和/或铈基复合稀土氧化物，所述铈基复合稀土氧化物中氧化铈质量百分比≥50％。

所述铈基复合稀土氧化物优选为ceo2-la2o3、ceo2-nd2o3、ceo2-la2o3-nd2o3中的一种或多种。

所述铝粉与稀土氧化物的质量比为70:30～95:5。

所述步骤(1)中机械混合包括预混合和双锥运动混合；所述预混合无研磨介质，采用翻转式混合，翻转轴与水平方向呈45°，混料桶转速为5～30r/min，预混时间为2～10h；所述双锥运动混合有研磨介质钢球，采用双锥形混料桶，球料比为1:1～3:1。

所述双锥运动混合中的球料比根据铝粉与稀土氧化物的质量比进行调整。

所述步骤(2)按照质量比例为30～80％预处理铝粉、20～70％钨粉混合配料。

所述步骤(2)的机械混合优选为双锥运动混合：将预处理铝粉与钨粉倒入双锥形混料桶中，磨球与粉料重量比1:1，在空气中将粉料混合12～48h，得到复合粉体。

所述步骤(3)中真空脱气为：将步骤(2)所得复合粉体装入铝制包套，振实，然后对铝制包套进行真空脱气，脱气温度300～450℃，真空度低于1×10³pa后将铝制包套封口，脱气时间不低于6h。

所述步骤(3)中热挤压成形的挤压温度350～550℃，挤压比8:1～13:1。

本发明提高钨铝复合材料使用耐受温度的机理为：通过对铝粉进行预处理，使得铝粉表面形成包覆层；钨/铝界面处包覆层的存在对钨元素的扩散形成了阻碍，从而推高了界面反应的启动温度，使钨铝复合材料能够在更高的温度下使用。

本发明的有益效果为：本发明基于氧化铈及铈基复合稀土氧化物质软且易与金属粘结的特性，利用机械混合的方式实现铝粉表面的完全包覆，避免了利用化学沉积或物理溅射等方式在金属粉末表面形成包覆层等现有技术存在的需要专业设备、生产成本高、效率低的问题；方法简单、效率高、易于工业化生产；与未经铝粉预处理的钨铝复合材料相比，本发明制得的钨铝复合材料使用耐受温度有显著提高，能够在更高温度环境下应用，拓宽了钨铝复合材料的应用范围。

附图说明

附图1为未经预处理的原始铝粉扫描电镜图片；

附图2为经预处理的铝粉扫描电镜图片；

附图3为经铝粉预处理制得的钨铝复合材料和未经铝粉预处理制得的钨铝复合材料的差示扫描量热分析曲线与热膨胀曲线示意图；其中t1为经铝粉预处理制得的钨铝复合材料界面反应启动温度/尺寸失稳温度；t2为未经铝粉预处理制得的钨铝复合材料界面反应启动温度/尺寸失稳温度。

具体实施方式

本发明提供了一种提高钨铝复合材料使用耐受温度的方法，下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1

按照下述步骤制备使用耐受温度高的钨铝复合材料：

[a].配置预处理铝粉

1)原始铝粉与稀土氧化物质量比为80:20，其中原始铝粉选用为高纯铝粉，平均粒径8微米；稀土氧化物选用铈基复合稀土氧化物(80wt％ceo2-20wt％la2o3)。

2)将两种粉末导入圆柱形混料罐后进行翻转式无介质预混，翻转轴与水平方向呈45°，混料桶转速为20r/min，预混时间7h。

3)预混结束后将粉末转入双锥形混料罐进行研磨混合，研磨介质选用不锈钢钢球，球料比1:1，混合15h后出粉，制得预处理铝粉，扫描电镜图如图2所示。对比附图1所示的未经预处理的原始铝粉扫描电镜图可以看出，预处理后铝粉表面被铈基复合稀土氧化物(80wt％ceo2-20wt％la2o3)完全包覆。

[b].配置复合粉体。

将步骤[a]配置好的预处理铝粉与钨粉进行机械混合，预处理铝粉与钨粉质量比为50:50，其中钨粉粒径为10微米。将预处理铝粉与钨粉倒入双锥形混料桶中，研磨介质选用不锈钢钢球，球料比1:1，在空气中混合18h，得到混合均匀的复合粉体。

[c].复合材料成形。

将步骤[b]配置好的复合粉体装入铝制包套后进行真空脱气处理，脱气温度450℃，待真空度低于1×10³pa后将铝制包套封口，脱气时间10h；随后进行热挤压成形，挤压温度500℃，挤压比10:1；即制得使用耐受温度高的钨铝复合材料。

对比例1

不对原始铝粉进行预处理，并采取与实施例1相同的[b]与[c]步骤制备钨铝复合材料。对实施例1、对比例1制得的两种复合材料进行差示热扫描量热分析及热膨胀测试，绘制如图3所示对比图，结果显示，实施例1采用预处理铝粉制备的钨铝复合材料，在高温使用环境下其界面反应启动温度/尺寸失稳开始温度(t1＝635℃)较对比例1制得的钨铝复合材料(t2＝600℃)提高了35℃，使用耐受温度显著提高。

实施例2

按照下述步骤制备使用耐受温度高的钨铝复合材料：

[a].配置预处理铝粉

1)原始铝粉与稀土氧化物质量比为94:6，其中原始铝粉选用为2a12铝合金粉，粒径200目；稀土氧化物选用氧化铈，纯度99.5％。

2)将两种粉末导入圆柱形混料罐后进行翻转式无介质预混，翻转轴与水平方向呈45°，混料桶转速为10r/min，预混时间4h。

3)预混结束后将粉末转入双锥形混料罐进行研磨混合，研磨介质选用不锈钢钢球，球料比1:1，混合10h后出粉，制得预处理铝粉；同样对比预处理前、后铝粉的扫描电镜图，发现预处理后铝粉表面被氧化铈完全包覆。

[b].配置复合粉体

将步骤[a]配置好的预处理铝粉与一定比例的钨粉进行机械混合，预处理铝粉与钨粉质量比为70:30，其中钨粉粒径为10微米。将预处理铝粉与钨粉倒入双锥形混料桶中，研磨介质选用不锈钢钢球，球料比1:1，在空气中混合18h，得到混合均匀的复合粉体。

[c].复合材料成形

将步骤[b]配置好的复合粉体装入铝制包套后进行真空脱气处理，脱气温度400℃，待真空度低于1×10³pa后将铝制包套封死，脱气时间10h。随后进行热挤压成形，挤压温度430℃，挤压比12:1；即制得使用耐受温度高的钨铝复合材料。

对比例2

不对原始铝粉进行预处理并采取与实施例2相同的[b]与[c]步骤制备了钨铝复合材料。对实施例2、对比例2制得的两种复合材料进行差示热扫描量热分析及热膨胀测试，绘制如图3所示对比图，结果显示，实施例2采用预处理铝粉制备的钨铝复合材料，在高温使用环境下其界面反应启动温度/尺寸失稳开始温度(t1＝610℃)较对比例1制得的钨铝复合材料(t2＝550℃)提高了60℃，使用耐受温度明显提高。

实施例3

按照下述步骤制备使用耐受温度高的钨铝复合材料：

[a].配置预处理铝粉

1)原始铝粉与稀土氧化物质量比为90:10，其中原始铝粉选用为6063铝合金粉，粒径150目；稀土氧化物选用氧化铈，纯度99.5％。

2)将两种粉末导入圆柱形混料罐后进行翻转式无介质预混，翻转轴与水平方向呈45°，混料桶转速为10r/min，预混时间4h。

3)预混结束后将粉末转入双锥形混料罐进行研磨混合，研磨介质选用不锈钢钢球，球料比1:1，混合10h后出粉，制得预处理铝粉；同样对比预处理前、后铝粉的扫描电镜图，发现预处理后铝粉表面被氧化铈完全包覆。

[b].配置复合粉体

将步骤[a]配置好的预处理铝粉与一定比例的钨粉进行机械混合，预处理铝粉与钨粉质量比为40:60，其中钨粉粒径为10微米。将预处理铝粉与钨粉倒入双锥形混料桶中，研磨介质选用不锈钢钢球，球料比1:1，在空气中混合18h，得到混合均匀的复合粉体。

[c].复合材料成形

将步骤[b]配置好的复合粉体装入铝制包套后进行真空脱气处理，脱气温度400℃，待真空度低于1×10³pa后将铝制包套封死，脱气时间10h。随后进行热挤压成形，挤压温度450℃，挤压比12:1；即制得使用耐受温度高的钨铝复合材料。

对比例3

不对原始铝粉进行预处理并采取与实施例3相同的[b]与[c]步骤制备钨铝复合材料。对实施例3、对比例3制得的两种复合材料进行差示热扫描量热分析及热膨胀测试，绘制如图3所示对比图，结果显示，实施例3采用预处理铝粉制备的钨铝复合材料，在高温使用环境下其界面反应启动温度/尺寸失稳开始温度(t1＝615℃)较对比例3制得的钨铝复合材料(t2＝570℃)提高了45℃，使用耐受温度明显提高。