包括适形涂层的磨料制品和由其形成的抛光系统的制作方法

文档序号:20063670发布日期:2020-03-06 08:15阅读:164来源:国知局
包括适形涂层的磨料制品和由其形成的抛光系统的制作方法

本公开涉及具有适形涂层的磨料制品(例如具有适形涂层的垫修整器)以及由其形成的抛光系统。



背景技术:

具有涂层的磨料制品已经在例如美国专利5,921,856、6,368,198和8,905,823以及美国专利公布2011/0053479和2017/0008143中进行了描述。



技术实现要素:

磨料制品通常用于研磨各种基底,以便从基底自身去除被研磨的基底表面的一部分。从基底表面去除的材料通常被称为切屑。磨料制品的一个问题是,切屑可能积聚在磨料制品的研磨表面上,从而降低磨料制品的研磨能力。从磨料制品去除切屑通常是困难的,因为其可容易地附着到磨料制品的研磨表面。

在化学机械平面化(cmp)应用中,抛光系统可以包括:抛光垫(通常为聚合物基材料,例如聚氨酯);磨料制品,被设计成研磨垫,例如垫修整器;被抛光的基底,例如半导体晶片;和工作液体,例如包含磨料颗粒的抛光浆料,其被设计用于抛光/研磨被抛光的基底。在用抛光浆料和抛光垫抛光晶片期间,抛光垫可能被来自浆料的磨料颗粒上釉,这降低了抛光垫以一致方式抛光晶片的能力。通常使用可以包含金刚石颗粒研磨层、陶瓷研磨层或涂覆金刚石的陶瓷研磨层的垫修整器来研磨抛光垫,以便去除釉和/或暴露新的抛光垫表面,从而在长时间的抛光时间内保持垫的一致抛光性能。然而,在使用期间,垫修整器易于积聚切屑,例如,从抛光垫研磨的抛光垫材料和/或来自浆料的磨料颗粒可以附着到垫修整器的研磨表面。这种现象降低了垫修整器从抛光垫去除釉和/或暴露新的抛光垫表面的能力,并最终导致抛光垫自身的抛光性能降低。为了改善这种情况,需要一种垫修整器,其具有降低切屑积聚和/或可容易地清洗切屑的研磨表面。

本公开涉及具有独特的亲水性表面的磨料制品。亲水性表面改善磨料制品表面的润湿性并且可以产生由于磨料制品的亲水性表面而增强的防污能力和/或增强的清洁能力。这与现有技术对比,例如美国专利申请公布2011/0053479(kim等人)中,其提出需要疏水性切割表面来防止切割工具表面(例如,垫修整器表面)的污染。本公开还提供了并入本公开的磨料制品的抛光系统。

在一个实施方案中,本公开提供了一种磨料制品,包括:

主体,具有研磨表面和相反的第二表面,其中所述主体的所述研磨表面包括多个无机磨料颗粒;

适形的金属氧化物涂层,邻近于并适形于多个无机磨料颗粒,其中适形的金属氧化物涂层包括第一表面;和

适形的极性有机金属涂层,与适形的金属氧化物涂层的第一表面接触。在一些实施方案中,适形的极性有机金属涂层包括具有至少一种金属和具有至少一个极性官能团的有机部分的化合物。任选地,适形的极性有机金属涂层的至少一种金属可以是si、ti、zr和al中的至少一种。主体的厚度可以在4mm至25mm之间。在一些实施方案中,研磨表面的投影表面积在500mm2至500000mm2之间。在一些实施方案中,无机磨料颗粒具有至少7.5的莫氏硬度和/或至少1300kg/mm2的维氏硬度

在又一实施方案中,本公开提供了一种抛光系统,包括:

抛光垫,包括材料;

垫修整器,具有研磨表面,其中垫修整器包括根据本公开的任一磨料制品的至少一种磨料制品,其中垫修整器的研磨表面包括至少一种磨料制品的适形的极性有机金属涂层。

附图说明

图1a是根据本公开的一个示例性实施方案的示例性磨料制品的至少一部分的示意性俯视图。

图1b是根据本公开的一个示例性实施方案的图1a的示例性磨料制品通过线1b截取的示意性截面视图。

图2是根据本公开的一个示例性实施方案的分段式垫修整器的示意性俯视图。

图3是根据本公开的一些实施方案的用于利用磨料制品的示例性抛光系统的示意图。

在说明书和附图中重复使用的参考符号旨在表示本公开的相同或类似的特征结构或元件。附图可不按比例绘制。如本文所用,应用于数值范围的字词“介于……之间”包括该范围的端值,除非另外指明。通过端点表述的数值范围包括该范围内的所有数字(如1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5)以及该范围内的任何范围。

应当理解,本领域的技术人员可以设计出许多落入本公开原理的范围内及符合本公开原理的实质的其它修改形式和实施方案。除非另外指明,否则本文所使用的所有科学和技术术语具有在本领域中普遍使用的含义。本文提供的定义将有利于理解本文频繁使用的某些术语,并且不意味着限制本公开的范围。本说明书和所附权利要求书中所用的单数形式“一个”、“一种”和“该”涵盖具有多个指代物的实施方案,除非上下文另有清晰的表示。本说明书和所附权利要求书中使用的术语“或”一般以其包括“和/或”的意义被采用,除非上下文另有清晰的表示。

在整个本公开中,短语“适形涂层”是指涂覆并适形于包括多个无机磨料颗粒的研磨表面或具有形貌的表面的涂层。通常,涂层适形于磨料颗粒表面形貌或表面的形貌,并且不会完全填充表面形貌以产生平坦的表面,例如涂层不会使多个无机磨料颗粒或具有形貌的表面平坦化。

在整个本公开中,术语“极性有机金属”是指具有至少一种金属(例如碱金属、碱土金属、过渡金属和半导体金属)的化合物和具有至少一个极性官能团的有机部分。

在整个本公开中,术语“有机金属”是指在有机化合物的碳原子和金属(包括过渡金属和半导体金属)之间包含至少一个键的化合物。

具体实施方式

本公开涉及可用于多种研磨应用的磨料制品。本公开的磨料制品显示出用作垫修整器或分段式垫修整器的元件的特别用途,并且可用于多种cmp应用中。本公开的磨料制品显示出与邻近于磨料制品的主体的研磨表面定位的亲水性表面相关的独特防污和/或清洁特性。亲水性表面是施加到磨料制品的主体的研磨表面的一个或多个适形涂层的结果。亲水性表面可以与邻近于磨料制品的研磨表面施加的极性有机金属涂层相关。本公开的磨料制品包括具有研磨表面(即设计用于研磨基底的表面)的主体和邻近于研磨表面的极性有机金属涂层。研磨表面可以包括多个无机磨料颗粒。无机磨料颗粒可以具有至少7.5的莫氏硬度和/或至少1300kg/mm2的维氏硬度。极性有机金属涂层可以是适形于包括无机磨料颗粒的研磨表面上的任何形貌的适形涂层。极性有机金属涂层可以包括具有至少一种金属和具有至少一个极性官能团的有机部分的化合物。至少一种金属可以是si、ti、zr和al中的至少一种。极性有机金属涂层可以包括有机金属化合物。磨料制品可以进一步包括设置在主体的研磨表面和极性有机金属涂层之间的金属氧化物涂层。金属氧化物涂层可以促进极性有机金属涂层粘结到磨料制品的主体。金属氧化物涂层也可以是亲水性的,并且有助于磨料制品的最终研磨表面(涂覆后的研磨表面)的亲水性。与例如等离子涂层相比,金属氧化物涂层还可以提高亲水性涂层的耐久性和储存寿命,使得磨料制品能够在较长的时间段内保持其防污特性。金属氧化物可以是适形于包括无机磨料颗粒的研磨表面上的任何形貌的适形涂层。磨料制品可以包括设置在主体的研磨表面和极性有机金属涂层之间的任选的金刚石涂层。磨料制品可以包括设置在磨料制品的主体的研磨表面和金属氧化物涂层之间的任选的金刚石涂层。金刚石涂层可以改善磨料制品的主体的研磨表面的耐化学性、耐磨性和/或强度,从而促进磨料制品的较长研磨寿命。金刚石涂层可以是适形于包括无机磨料颗粒的研磨表面上的任何形貌的适形涂层。金刚石涂层的表面可被氧化以促进粘结到极性有机金属涂层或金属氧化物涂层。如果金刚石涂层的表面被氧化,则氧化表面可以被认为是本文的金属氧化物涂层,即使常规上被氧化的碳将不被认为是金属氧化物涂层。除了包含氧化的金刚石表面之外,术语“金属氧化物”在本文具有其在本领域中的常规含义。

本公开的磨料制品包括具有研磨表面和相反的第二表面的主体;研磨表面包括多个无机磨料颗粒。磨料制品包括至少一个适形的极性有机金属涂层,并且极性有机金属涂层可以包括具有至少一种金属和具有至少一个极性官能团的有机部分的化合物。至少一种金属可以是si、ti、zr和al中的至少一种。极性有机金属涂层邻近于主体的研磨表面。磨料制品可以进一步包括设置在主体的研磨表面与至少一个适形的极性有机金属涂层之间的金属氧化物涂层,例如适形的金属氧化物涂层。磨料制品可以进一步包括任选的金刚石涂层,例如,适形的金刚石涂层。在一些实施方案中,金刚石涂层可以设置在主体的研磨表面和至少一个适形的极性有机金属涂层之间。在一些实施方案中,金刚石涂层可以设置在主体的研磨表面和金属氧化物涂层之间。也可以使用包括所有三种涂层的组合。在一些实施方案中,金刚石涂层的表面可以被氧化并且可以包括氧。

适形的极性有机金属涂层可以包括具有至少一种金属和具有至少一个极性官能团的有机部分的化合物。有机部分的至少一个极性官能团包括但不限于羟基、酸(例如羧酸)、伯胺、仲胺、叔胺、甲氧基、乙氧基、丙氧基、酮、阳离子和阴离子官能团中的至少一种。在一些实施方案中,至少一个极性官能团包括阳离子官能团和阴离子官能团中的至少一种。在一些实施方案中,至少一个极性官能团包括至少一个阳离子官能团和一个阴离子官能团,例如两性离子。在一些实施方案中,适形的极性有机金属涂层可以包括具有至少一种金属和具有至少两个极性官能团的有机部分的化合物。在一些实施方案中,至少两个极性官能团可以是相同的官能团。在一些实施方案中,至少两个极性官能团可以是不同的官能团。在一些实施方案中,适形的极性有机金属涂层可以是有机硅烷,包括但不限于有机氯硅烷、有机硅烷醇和烷氧基硅烷中的至少一种,即具有至少一种金属和具有至少一个极性官能团的有机部分的化合物可以是有机硅烷,包括但不限于有机氯硅烷、有机硅烷醇和烷氧基硅烷中的至少一种。可用的有机硅烷包括但不限于n-三甲氧基甲硅烷基丙基-n,n,n-三甲基氯化铵、n-(三甲氧基甲硅烷基丙基)乙二胺三乙酸三钠盐、羧基乙基硅烷三醇二钠盐、3-(三羟基甲硅烷基)-1-丙磺酸和n-(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)葡糖酰胺中的至少一种。适形的极性有机金属涂层可以进一步包括硅酸锂、硅酸钠和硅酸钾中的至少一种。

尤其可用的适形的极性有机金属涂层可以包括两性离子型硅烷。两性离子型硅烷为分子内具有异号电荷的中性化合物,如http://goldbook.iupac.org/z06752.html所述。此类化合物为涂层提供易于清洁的性能。

合适的两性离子型硅烷包括两性离子磺酸盐官能的硅烷、两性离子羧酸盐官能的硅烷、两性离子磷酸盐酯官能的硅烷、两性离子膦酸官能的硅烷、两性离子膦酸盐官能的硅烷或它们的组合。在某些实施方案中,两性离子型硅烷为两性离子型磺酸盐官能硅烷。

在某些实施方案中,用于本公开中的两性离子型硅烷化合物具有下各式(i),其中:

(r1o)p-si(q1)q-w-n+(r2)(r3)-(ch2)m-zt-

(i)

其中:

每个r1独立地为氢、甲基基团或乙基基团;

每个q1独立地选自羟基、含有1至4个碳原子的烷基基团和含有1至4个碳原子的烷氧基基团;

每个r2和r3独立地为饱和或不饱和的、直链、支链、或环状的有机基团(优选地具有20个碳原子或更少),其可任选地与基团w的原子连接在一起形成环;

w为有机连接基团;

zt-为-so3-、-co2-、-opo32-、-po32-、-op(=o)(r)o-或它们的组合,其中t为1或2,并且r为脂族、芳族、支链、线性、环状或杂环基团(优选地具有20个或更少碳原子,更优选地r为具有20个或更少碳原子的脂族基团,甚至更优选地r为甲基、乙基、丙基或丁基);

p和m为1至10(或1至4,或1至3)的整数;

q为0或1;并且

p+q=3。

在某些实施方案中,式(i)的有机连接基团w可选自饱和或不饱和的、直链、支链或环状的有机基团。连接基团w优选地为亚烷基基团,其可包括羰基基团、氨基甲酸酯基团、脲基团、杂原子(诸如氧、氮和硫)以及它们的组合。合适的连接基团w的示例包括亚烷基基团、亚环烷基基团、烷基取代的亚环烷基基团、羟基取代的亚烷基基团、羟基取代的一氧杂亚烷基基团、具有一氧杂主链取代的二价烃基基团、具有一硫杂主链取代的二价烃基基团、具有一氧-硫杂主链取代的二价烃基基团、具有二氧-硫杂主链取代的二价烃基基团、亚芳基基团、芳基亚烷基基团、烷基亚芳基基团以及取代的烷基亚芳基基团。

式(i)的两性离子化合物的合适示例描述于美国专利5,936,703(miyazaki等人)和国际公布wo2007/146680以及wo2009/119690中,并且包括以下两性离子官能团(-w-n+(r3)(r4)-(ch2)m-so3-)::

在某些实施方案中,用于本公开中的两性离子磺化官能的硅烷化合物具有下式(ii),其中:

(r1o)p-si(q1)q-ch2ch2ch2-n+(ch3)2-(ch2)m-so3-

(ii)

其中:

每个r1独立地为氢、甲基基团或乙基基团;

每个q1独立地选自羟基、含有1至4个碳原子的烷基基团和含有1至4个碳原子的烷氧基基团;

p和m为1至4的整数;

q为0或1;并且

p+q=3。

式(ii)的两性离子型磺酸盐官能化合物的合适示例描述于美国专利5,936,703(miyazaki等人)中,包括例如:

(ch3o)3si-ch2ch2ch2-n+(ch3)2-ch2ch2ch2-so3-;和

(ch3ch2o)2si(ch3)-ch2ch2ch2-n+(ch3)2-ch2ch2ch2-so3-

可使用标准技术制得的合适两性离子磺酸盐官能化合物的其它示例包括下列化合物:

用于本公开的合适两性离子型磺酸盐官能硅烷化合物的优选示例描述于实验部分。特别优选的两性离子型磺酸盐官能硅烷为:

两性离子型羧酸盐官能硅烷化合物的示例包括:

其中每个r独立地为oh或烷氧基,并且n为1-10。

两性离子型磷酸盐官能硅烷化合物的示例包括:

(n,n-二甲基,n-(2-磷酸乙酯乙基)-氨丙基-三甲氧基硅烷(dmpams))。

两性离子型膦酸盐官能硅烷化合物的示例包括:

在一些实施方案中,本公开的适形的极性有机金属涂层包括基于即用型组合物的总重量计至少0.0001重量百分比(重量%)、或至少0.001重量%、或至少0.01重量%、或至少0.05重量%的量的两性离子型硅烷化合物。在一些实施方案中,本公开的组合物包含基于即用型组合物的总重量计多至10重量%、或多至5重量%、或多至2重量%的量的两性离子型硅烷化合物。

在一些实施方案中,本公开的适形的极性有机金属涂层包括基于浓缩型组合物的总重量计至少0.0001重量百分比(重量%)、或至少0.001重量%、或至少0.01重量%、或至少0.1重量%、或至少0.5重量%的量的两性离子型硅烷化合物。在一些实施方案中,本公开的组合物包含基于浓缩型组合物的总重量计多至20重量%、或多至15重量%、或多至10重量%的量的两性离子型硅烷化合物。

适形的金属氧化物涂层的金属可以包括碱金属、碱土金属、过渡金属和半导体金属中的至少一种。半导体金属包括si、ga等。在一些实施方案中,金属氧化物的金属包括al、ti、cr、mg、mn、fe、co、ni、cu、w、zn、zr、ga和si中的至少一种。可以使用组合。

在一些实施方案中,磨料制品包括邻近于并适形于研磨表面的适形的金属氧化物涂层,例如研磨表面包括多个无机磨料颗粒,其中适形的金属氧化物涂层包括:第一表面;以及适形的极性有机金属涂层,与适形的金属氧化物涂层的第一表面接触。适形的极性有机金属涂层包括具有至少一种金属和具有至少一个极性官能团的有机部分的化合物。适形的金属氧化物涂层可以与主体的研磨表面的多个无机磨料颗粒接触。在一些实施方案中,水在磨料制品的适形的极性有机金属涂层上的接触角小于30度、小于20度、小于10度、小于5度或甚至小于2度。在一些实施方案中,水在磨料制品的适形的极性有机金属涂层上的接触角介于0至30度之间、介于0至20度之间、介于0至10度之间、介于0至5度之间或甚至介于0至1.5度之间。具有至少一种金属和具有至少一个极性官能团的有机部分的化合物可以是有机硅烷,并且适形的极性有机金属涂层可以包括有机硅烷与适形的金属氧化物涂层的金属氧化物的反应产物。在一些实施方案中,金属氧化物的金属可以包括si,适形的极性有机金属涂层的有机硅烷可以包括烷氧基硅烷,并且适形的极性有机金属涂层的至少一个极性官能团可以包括阳离子官能团和阴离子官能团中的至少一种。磨料制品可以包括设置在磨料制品的主体的研磨表面和适形的金属氧化物涂层之间的任选的适形的金刚石涂层。

根据其预期应用对无机磨料颗粒的尺寸和类型进行选择,以实现期望的磨料制品的特性。术语“磨粒颗粒”包括通过粘结剂结合在一起以形成磨料团聚物或复合物的单个无机磨料颗粒。磨料团聚物在美国专利4,311,489(kressner)、美国专利4,652,275(bloecher等人)和美国专利4,799,939(bloecher等人)中进一步描述。磨粒还可包括表面处理或涂层,诸如偶联剂或金属或陶瓷涂层。在一些实施方案中,无机磨料颗粒具有10至1000微米、20至1000微米、45至625微米或甚至75至300微米的平均尺寸。磨粒尺寸有时报道为“目”或“等级”的术语,两者均为通常已知的磨料颗粒定径方法。优选的是无机磨料颗粒具有至少7.5并且更优选至少8或甚至至少9的莫氏硬度。合适的无机磨料颗粒包括(例如)熔融氧化铝、陶瓷氧化铝、热处理氧化铝、碳化硅、碳化硼、碳化钨、氧化铝-氧化锆、氧化铁、金刚石(天然的和合成的)、二氧化铈、立方氮化硼、石榴石、金刚砂、氧化亚硼以及它们的组合。无机磨料颗粒可以具有窄的尺寸分布,其中颗粒分布的不均匀百分比为0至10%、0至5%或甚至0至3%。不均匀百分比是颗粒尺寸分布的标准偏差除以分布中颗粒的平均尺寸再乘以100。

磨料制品的无机磨料颗粒可以具有至少7.5、至少8、至少8.5或甚至至少9的莫氏硬度和/或至少1300kg/mm2、至少1500kg/mm2、至少2000kg/mm2或甚至至少3000kg/mm2的维氏硬度。在一些实施方案中,无机磨料颗粒具有介于7.5至10之间、介于8至10之间、介于8.5至10之间或甚至介于9和10之间的莫氏硬度和/或介于1300kg/mm2和10000kg/mm2之间、介于1300kg/mm2和4000kg/mm2之间、介于1300kg/mm2和3000kg/mm2之间、介于1500kg/mm2和10000kg/mm2之间、介于1500kg/mm2和4000kg/mm2之间或甚至介于1300kg/mm2和3000kg/mm2之间的维氏硬度。通常,具有高的莫氏硬度(至少约7.5)和/或维氏硬度(至少约1300kg/mm2)的磨料颗粒具有特别用途,因为它们能够承受在研磨过程中发生的研磨作用和/或通常例如在cmp应用中发现的恶劣化学环境。

主体可包括第一基底,例如陶瓷基底、金属基底(例如不锈钢基底)或聚合物基底(例如热固性或热塑性基底)。本领域已知的各种金属、陶瓷和聚合物材料可以用于具有特别用途的第一基底、耐腐蚀金属、陶瓷和聚合物基底。主体可以包括可用于将无机磨料颗粒固定到第一基底的粘结材料。无机磨料颗粒可以通过本领域已知的材料固定到主体的第一基底,所述材料包括但不限于金属、金属合金和热固性粘合剂中的至少一种。本领域已知的技术可以用于将无机磨料颗粒固定到第一基底。有用的第一基底、用于将磨料颗粒固定到主体的第一基底的粘结材料以及粘结技术的示例公开于例如美国专利6,123,612(gores),该专利全文以引用方式并入本文。陶瓷基底可以是整体式陶瓷基底。整体式陶瓷基底是基本上由陶瓷组成的基底,其整体包括并且具有连续的陶瓷结构(例如整体连续的陶瓷形态)。陶瓷形态可以是单相。整体式陶瓷通常被设计成非常缓慢地侵蚀、优选根本不腐蚀,并且不包含可以从整体式陶瓷释放的磨料颗粒。聚合物基底可以是热固性的(例如酚醛树脂)、或热塑性的(例如聚碳酸酯、聚酯、聚砜)。

在一个实施方案中,本公开提供了一种磨料制品,包括:

主体,具有研磨表面和相反的第二表面,其中所述主体的所述研磨表面包括多个无机磨料颗粒;

适形的金属氧化物涂层,邻近于并适形于所述多个无机磨料颗粒,其中所述适形的金属氧化物涂层包括第一表面;和

适形的极性有机金属涂层,与所述适形的金属氧化物涂层的所述第一表面接触,其中所述适形的极性有机金属涂层包括具有至少一种金属和具有至少一个极性官能团的有机部分的化合物。在一些实施方案中,至少一种金属是si、ti、zr和al中的至少一种。

图1a是根据本公开的一个示例性实施方案的示例性磨料制品的至少一部分的示意性俯视图,并且图1b是根据本公开的一个示例性实施方案的图1a的示例性磨料制品通过线1b截取的示意性截面视图。图1a和图1b示出了磨料制品100的至少一部分,该磨料制品包括具有研磨表面10a和相反的第二表面10b的主体10,其中,主体的研磨表面10a包括多个无机磨料颗粒20,并且主体10还可以包括第一基底15。无机磨料颗粒20可以固定到第一基底15。如图1a所示,磨料制品100的至少一部分具有等于限定磨料制品100的周边的大圆的面积的投影表面积。磨料制品100进一步包括邻近于并适形于多个无机磨料颗粒20的适形的金属氧化物涂层30,其中适形的金属氧化物涂层30包括第一表面30a和与适形的金属氧化物涂层30的第一表面30a接触的适形的极性有机金属涂层40。适形的极性有机金属涂层40可以包括具有至少一种金属(例如si、ti、zr和al中的至少一种)的化合物和具有至少一个极性官能团的有机部分。磨料制品100可以任选地包括设置在主体10的研磨表面10a和适形的金属氧化物涂层40之间的适形的金刚石涂层50。金刚石涂层(如果使用的话)可以与主体10的研磨表面10a接触。在一些实施方案中,金属氧化物涂层30邻近于并接触主体10的研磨表面10a。在一些实施方案中,金属氧化物涂层30邻近于并接触适形的金刚石涂层50。

多个无机磨料颗粒的面密度没有特别限制。在一些实施方案中,多个无机磨料颗粒的面密度可以是0.5/cm2至1×104/cm2、0.5/cm2至1×103/cm2、0.5/cm2至1×102/cm2、0.5/cm2至1×101/cm2、1/cm2至1×104/cm2、1/cm2至1×103/cm2、1/cm2至1×102/cm2、1/cm2至1×101/cm2、10/cm2至1×104/cm2、10/cm2至1×103/cm2、10/cm2至1×102/cm2、甚至10/cm2至1×101/cm2。无机磨料颗粒的面密度可以在磨料制品的研磨表面上变化。无机磨料颗粒可以在研磨表面上随机布置或者可以布置为图案(例如正方形网格阵列或六边形阵列)。

具有研磨表面和相反的第二表面的示例性主体,其中该主体的研磨表面包括可用于本公开的磨料制品中的多个无机磨料颗粒,包括本领域已知的金刚石垫修整器,包括但不限于可从明尼苏达州圣保罗市的3m公司购得的商品名为3mdiamondpadconditoner和3mdiamondpadconditonerring的金刚石垫修整器。例如可以使用3mdiamondpadconditonera153l、3mdiamondpadconditonera160系列(例如包括a160、a165、a165p、a166和a168)、3mdiamondpadconditonera180系列(例如包括a181、a188f、a188h、a188j、a188jh、a188k和a188l)、3mdiamondpadconditonera270、3mdiamondpadconditonera272、3mdiamondpadconditonera2800系列(例如包括a2810、a2812、a2813和a2850)、3mdiamondpadconditonera3700、3mdiamondpadconditonera3799、3mdiamondpadconditonera4-55、3mdiamondpadconditonera63、3mdiamondpadconditonera82、3mdiamondpadconditonera92、3mdiamondpadconditonerc123、3mdiamondpadconditonerh80-al、3mdiamondpadconditonerh91、3mdiamondpadconditoners122、3mdiamondpadconditoners60、3mdiamondpadconditoners82、3mdiamondpadconditoners98、3mdiamondpadconditonerringe187、3mdiamondpadconditonerringe221、3mdiamondpadconditonerringe3910、3mdiamondpadconditonerringe3920和3mdiamondpadconditonerringe3921。

磨料制品包括至少一个适形涂层。至少一个适形涂层包括适形的极性有机金属涂层,其包括具有至少一种金属(例如si、ti、zr和al中的至少一种)的化合物和具有至少一个极性官能团的有机部分。磨料制品可以进一步包括设置在磨料制品的主体的研磨表面与至少一个适形的极性有机金属涂层之间的适形的金属氧化物涂层。金属氧化物涂层可以与主体的研磨表面接触。至少一个适形的极性有机金属涂层可以与适形的金属氧化物涂层(即金属氧化物涂层的暴露表面)接触。磨料制品可以包括任选的适形的金刚石涂层。金刚石涂层可以与磨料制品的主体的研磨表面接触。适形的金属氧化物涂层可以与金刚石涂层(即,金刚石涂层的暴露表面)接触。如果不存在适形的金属氧化物涂层,则至少一个适形的极性有机金属涂层可以与适形的金刚石涂层(即,金刚石涂层的暴露表面)接触。适形的金刚石涂层可以包括含氧的氧化表面。可以使用适形的极性有机金属涂层与适形的金属氧化物涂层或适形的金刚石涂层的组合。可以使用所有三种涂层(即适形的极性有机金属涂层、适形的金属氧化物涂层和适形的金刚石涂层)的组合。例如,在一个实施方案中,主体的研磨表面可以首先涂覆有适形的金属氧化物涂层,例如类金刚石玻璃(dlg)。金属氧化物涂层邻近于并且接触主体的研磨表面的多个无机磨料颗粒。dlg涂层具有暴露的第一表面,所述暴露的第一表面可以涂覆有适形的极性有机金属涂层,所述涂层包括具有至少一种金属和具有至少一个极性官能团的有机部分的化合物,例如适形的亲水性涂层。适形的极性有机金属涂层邻近于并且接触金属氧化物涂层的第一表面。在一些实施方案中,金属氧化物涂层可以是金刚石涂层,其中金刚石涂层的表面已被氧化并且包含氧。在另一实施方案中,主体的研磨表面可以首先涂覆有适形的金刚石涂层。金刚石涂层邻近于并且接触主体的研磨表面的多个无机磨料颗粒。然后可以将适形的金属氧化物涂层(例如类金刚石玻璃(dlg))涂覆在适形的金刚石涂层的暴露表面上。适形的金属氧化物涂层邻近于并且接触适形的金刚石涂层。然后可以将包括具有至少一种金属和具有至少一个极性官能团的有机部分的化合物的附加的适形的极性有机金属涂层(例如,适形的亲水性涂层)涂覆在适形的金属氧化物涂层的暴露表面上。适形的极性有机金属涂层与适形的金属氧化物涂层的暴露表面接触。

适形的金刚石涂层可以包括适形的纳米晶金刚石涂层、适形的微晶金刚石涂层和适形的类金刚石碳(dlc)涂层中的至少一种。适形的金刚石涂层的厚度没有特别限制。在一些实施方案中,金刚石涂层的厚度为0.5微米至30微米、1微米至30微米、5微米至30微米、0.5微米至20微米、1微米至20微米、5微米至20微米、0.5微米至15微米、1微米至15微米或甚至5微米至15微米。适形的金刚石涂层可以是例如类金刚石碳涂层(dlc)。在一些实施方案中,基于dlc的总组成,碳原子存在的量为40原子%至95原子%、40原子%至98原子%、40原子%至99原子%、50原子%至95原子%、50原子%至98原子%、50原子%至99原子%、60原子%至95原子%、60原子%至98原子%、60原子%至99原子%、或甚至90-99原子%。可使用诸如甲烷等的气体碳源或诸如石墨等的固体碳源以及根据需要的氢通过诸如等离子体增强化学气相沉积(pecvd)方法、热线化学气相沉积(hwcvd)方法、离子束、激光烧蚀、rf等离子体、超声、电弧放电、阴极电弧等离子体沉积等的常规技术将金刚石涂层沉积在表面(例如主体的研磨表面)上。在一些实施方案中,可以通过hwcvd产生具有高结晶度的金刚石涂层。

适形的金属氧化物涂层包括至少一种金属氧化物,例如氧化铝、氧化钛、氧化铬、氧化镁、氧化锰、氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化铜、氧化钨、氧化锌和氧化硅等。可以使用金属氧化物的组合,包括合金。适形的金属氧化物涂层的金属可以包括过渡金属和半导体金属中的至少一种。金属氧化物的金属可以包括al、ti、cr、mg、mn、fe、co、ni、cu、w、zn和si中的至少一种。可以使用金属的组合。另外,适形的金属氧化物涂层可以是具有含氧的氧化表面的金刚石涂层。适形的金属氧化物涂层可以包括类金刚石玻璃(dlg)。术语“类金刚石玻璃”(dlg)是指基本上或完全无定形的玻璃,包括碳、硅和氧,并且任选地包括选自包括氢、氮、氟、硫、钛和铜的组中的一种或多种附加组分。在某些实施方案中可存在其它元素。在一些实施方案中,金属氧化物涂层不含氟。在一些实施方案中,基于dlg组成的摩尔比,dlg包括80%至100%、90%至100%、95%至100%、98%至100%或甚至99%至100%的碳、硅、氧和氢。在一些实施方案中,基于dlg组成的摩尔比,dlg包括80%至100%、90%至100%、95%至100%、98%至100%或甚至99%至100%的碳、硅和氧。本公开的无定形类金刚石玻璃涂层可以包含原子聚类以给予其短程有序但基本没有导致微观或宏观结晶度的介质和长程有序,所述微观或宏观结晶度可以不利地分散具有180nm至800nm波长的辐射。术语“无定形”是指基本上无规排列的没有x射线衍射峰值或适度的x射线衍射峰值的非晶材料。当存在原子聚类时,其通常发生在与光化辐射的波长相比较小的尺寸上。有用的类金刚石玻璃涂层及其制备方法可见于例如美国专利6,696,157(david等人)中,该专利全文以引用方式并入本文。金属氧化物涂层可以通过常规技术形成,包括但不限于物理气相沉积、化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积(pecvd)、反应离子蚀刻和原子层沉积。适形的金属氧化物涂层的厚度没有特别限制。在一些实施方案中,金属氧化物涂层的厚度为0.050微米至0.5微米、0.5微米至30微米、1微米至30微米、5微米至30微米、0.5微米至20微米、1微米至20微米、5微米至20微米、0.5微米至15微米、1微米至15微米或甚至5微米至15微米。

金属氧化物涂层可以充当“接合层”,从而改善主体的研磨表面与亲水性涂层(即,适形的极性有机金属涂层)之间的粘附性。金属氧化物涂层也可以用作“接合层”,从而改善主体的适形的金刚石涂层与适形的极性有机金属涂层之间的粘附性。金属氧化物涂层还可以有助于涂覆的磨料制品的暴露表面的亲水性质。

本公开的磨料制品还包括适形的极性有机金属涂层,其包括具有至少一种金属(例如si、ti、zr和al中的至少一种)的化合物和具有至少一个极性官能团的有机部分。适形的极性有机金属涂层可以是亲水性涂层。适形的极性有机金属涂层可以包括偶联剂和/或偶联剂与例如金属氧化物涂层的金属氧化物表面的反应产物,即具有至少一种金属和具有至少一个极性官能团的有机部分的化合物可以是偶联剂和/或偶联剂与例如金属氧化物涂层的金属氧化物表面的反应产物。虽然不希望受理论的约束,但偶联剂(例如烷氧基硅烷)可在存在水分的情况下水解以形成硅烷醇,硅烷醇的羟基基团可以进一步通过缩合机理与金属氧化物的表面反应,金属氧化物的表面通常将具有羟基基团自身。缩合反应将导致形成m-o-si键和水,其中m为金属氧化物表面的金属。可以使用本领域已知的偶联剂,包括但不限于硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的至少一种。可以使用偶联剂的组合。混合物可以包括相同类型的不同偶联剂的混合物(例如两种或更多种不同硅烷偶联剂的混合物)或两种或更多种不同偶联剂类型的混合物(例如硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的混合物)。适形的极性有机金属涂层可以包括有机硅烷,并且由其形成的适形的极性有机金属涂层可以包括有机硅烷与适形的金属氧化物涂层的金属氧化物的反应产物,即具有至少一种金属和具有至少一个极性官能团的有机部分的化合物可以是有机硅烷,并且由其形成的适形的极性有机金属涂层可以包括有机硅烷与适形的金属氧化物涂层的金属氧化物的反应产物。有用的有机硅烷包括但不限于有机氯硅烷、有机硅烷醇和烷氧基硅烷中的至少一种。至少一个极性官能团包括但不限于羟基、酸(例如羧酸)、伯胺、仲胺、叔胺、甲氧基、乙氧基、丙氧基、酮、阳离子和阴离子官能团中的至少一种。在一些实施方案中,具有至少一个极性官能团的有机部分可以包括至少两个、至少三个、至少四个、至少五个或甚至至少六个极性官能团。在一些实施方案中,具有至少一个极性官能团的有机部分可以包括一至三个、一至四个、一至六个、一至八个、一至十个、二至三个、二至四个、二至六个、二至八个或甚至二至十个极性官能团。如果使用至少两个极性官能团,则至少两个极性官能团可以是相同的官能团(例如全部是羟基基团)或者可以是不同官能团的组合(例如两个羟基基团和伯胺基)。在一些实施方案中,至少一个极性官能团包括阳离子官能团和阴离子官能团中的至少一种。在一些实施方案中,至少一个极性官能团包括阳离子官能团和阴离子官能团,即两性离子。至少一个极性官能团为相关的适形涂层提供增强的亲水性。适形的极性有机金属涂层(即具有至少一种金属和具有至少一个极性官能团的有机部分的化合物)可以包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的至少一种;硅烷偶联剂(例如有机硅烷)具有特别用途。

可以将包括具有至少一种金属和具有至少一个极性官能团的有机部分的化合物的适形的极性有机金属涂层纯净地施加到基底(例如,适形的金属氧化物涂层),但其优选地由其溶液施加,所述溶液包括挥发性溶剂(例如挥发性有机溶剂)。基于溶液的总重量,此类溶液可以包含0.25重量%至约80重量%、约0.25重量%至约10重量%、或甚至0.25重量%至3重量%的化合物,其余部分可以基本上由溶剂或溶剂的混合物组成。通常合适的溶剂的示例包括但不限于水;醇,例如甲醇,乙醇和丙醇;酮,例如丙酮和甲基乙基酮;烃,例如己烷、环己烷、甲苯等;醚,例如乙醚和四氢呋喃以及它们的混合物。如果需要,可以存在水以例如水解具有一个或多个可水解官能团的化合物。如果需要,也可以存在有机酸(诸如乙酸)以稳定包含例如硅烷醇的溶液。涂覆后,将溶剂从溶液中去除,在基底上留下适形的极性有机金属涂层,包括具有至少一种金属和具有至少一个极性官能团的有机部分的化合物。在一些实施方案中,基于涂层的重量,适形的极性有机金属可以包含30重量%至100重量%、40至100重量%、50至100重量%、60至100重量%、70至100重量%、80至100重量%、90至100重量%或甚至95至100重量%的具有至少一种金属和具有至少一个极性官能团的有机部分的化合物。适形的极性有机金属涂层可以进一步包括硅酸锂、硅酸钠和硅酸钾中的至少一种。基于涂层的重量,硅酸盐可以1至70%、1至60%、1至50%、1至40%或甚至1至30%存在于涂层中。

在一个实施方案中,本公开的磨料制品可以如下制造:

提供具有研磨表面和相反的第二表面的主体,其中主体的研磨表面包括多个无机磨料颗粒,任选地,无机磨料颗粒具有至少7.5的莫氏硬度和/或至少1300kg/mm2的维氏硬度;

将适形的金属氧化物涂层设置为邻近于并适形于多个无机磨料颗粒,其中适形的金属氧化物涂层包括第一表面;

将适形的极性有机金属涂层设置成与适形的金属氧化物涂层的第一表面接触,其中适形的极性有机金属涂层包括具有至少一种金属(例如si、ti、zr和al中的至少一种)的化合物和具有至少一个极性官能团的有机部分。在一些实施方案中,适形的金属氧化物涂层与主体的研磨表面接触。

在另一实施方案中,本公开的磨料制品如下制造:

提供具有研磨表面和相反的第二表面的主体,其中主体的研磨表面包括多个无机磨料颗粒,任选地,无机磨料颗粒具有至少7.5的莫氏硬度和/或至少1300kg/mm2的维氏硬度;

将适形的金刚石涂层设置成邻近于并适形于多个无机磨料颗粒,其中适形的金刚石涂层包括暴露的表面;

将适形的金属氧化物涂层设置为邻近于并接触金刚石涂层的暴露表面,其中适形的金属氧化物涂层包括第一表面;

将适形的极性有机金属涂层设置成与适形的金属氧化物涂层的第一表面接触,其中适形的极性有机金属涂层包括具有至少一种金属(例如si、ti、zr和al中的至少一种)的化合物和具有至少一个极性官能团的有机部分。在一些实施方案中,适形的金刚石涂层与主体的研磨表面接触。

本公开的磨料制品可以特别用作在例如cmp应用中使用的垫修整器。磨料制品可以用于全面垫修整器和分段式修整器两者。分段式垫修整器包括附接到第二基底的至少一个磨料元件,第二基底通常具有比元件大的投影表面积。因此,在分段式垫修整器表面上存在包含研磨表面的区域和不包含研磨表面的区域。在一些实施方案中,全面垫修整器包括根据本公开的任一项的磨料制品。全面垫修整器的表面积可以包括根据本公开的磨料制品的研磨表面的50至100%、60至100%、70至100%、80至100%或甚至90至100%。分段式垫修整器包括第二基底和至少一个磨料元件;磨料元件可以是根据本公开的任一磨料制品的磨料制品。第二基底可以包括如先前针对第一基底所描述的材料。图2示出本公开的分段式垫修整器的示意性俯视图。分段式垫修整器200包括第二基底210和具有研磨表面220a的磨料元件220。在此示例性实施方案中,分段式垫修整器200包括五个磨料元件220。磨料元件220可以是本公开的任一磨料制品。第二基底210不受特别限制。第二基底210可以是刚性材料(例如金属)。第二基底210可以是不锈钢(例如不锈钢板)。在一些实施方案中,第二基底210具有至少1gpa、至少5gpa或甚至至少10gpa的弹性模量。磨料元件220可以通过本领域已知的任何方式例如机械地(例如,利用螺钉或螺栓)或粘合剂(例如,利用环氧粘合剂层)附接到基底210。可能期望磨料元件220的研磨表面220a为基本上平坦的。将研磨元件安装到基底使得研磨元件的平面研磨表面基本上平坦的方法公开于美国专利公布2015/0224625(lehuu等人)中,该专利全文以引用方式并入本文。

图3示意性地示出根据本公开的一些实施方案的用于利用磨料制品的抛光系统300的示例。如图所示,抛光系统300可以包括具有抛光表面350a的抛光垫350和具有研磨表面的垫修整器310。垫修整器包括根据本公开的任一磨料制品的至少一种磨料制品,其中垫修整器的研磨表面包括至少一种磨料制品的适形的极性有机金属涂层。系统可以进一步包括下列中的一种或多种:工作液体360,台板340和垫修整器载体组件330,清洁液体(未示出)。粘合剂层370可以用来将抛光垫350附接到台板340并且可以是抛光系统的一部分。抛光垫350上被抛光的基底(未示出)也可以是抛光系统300的一部分。工作液体360可以是设置在抛光垫350的抛光表面350a上的溶液层。抛光垫350可以是本领域中已知的任何抛光垫。抛光垫350包括材料,即其由材料制成。抛光垫的材料可以包括聚合物,例如热固性聚合物和热塑性聚合物中的至少一种。热固性聚合物和热塑性聚合物可以是聚氨酯,即抛光垫的材料可以是聚氨酯。工作液体通常设置在抛光垫的表面上。工作液体还可位于垫修整器310与抛光垫350之间的界面处。在抛光系统300的操作期间,驱动组件345可以旋转(箭头a)台板340,以移动抛光垫350来执行抛光操作。抛光垫350和抛光溶液360可以单独地或组合起来限定抛光环境,该抛光环境是以机械方式和/或以化学方式从要抛光的基底去除材料或抛光要抛光的基底的主表面。为了用垫修整器310研磨(即,修整)抛光表面350a,载体组件330可以在存在抛光溶液360时促使垫修整器310抵靠抛光垫350的抛光表面350a。台板340(且因此抛光垫350)和/或垫修整器载体组件330然后相对于彼此移动,以使垫修整器310横跨抛光垫350的抛光表面350a平移。载体组件330可以旋转(箭头b)且任选地侧向横移(箭头c)。结果,垫修整器310的研磨层从抛光垫350的抛光表面350a去除材料。应当理解,图3的抛光系统300仅是可以结合本公开的磨料制品采用的抛光系统的一个示例,并且可在不脱离本公开的范围的情况下采用其它常规抛光系统。

本公开的所选实施方案包括但不限于以下:

在第一实施方案中,本公开提供了一种磨料制品,包括:

主体,具有研磨表面和相反的第二表面,其中所述主体的所述研磨表面包括多个无机磨料颗粒;

适形的金属氧化物涂层,邻近于并适形于所述多个无机磨料颗粒,其中所述适形的金属氧化物涂层包括第一表面;和

适形的极性有机金属涂层,与所述适形的金属氧化物涂层的所述第一表面接触,其中所述适形的极性有机金属涂层包括具有至少一种金属和具有至少一个极性官能团的有机部分的化合物。

在第二实施方案中,本公开提供了根据第一实施方案所述的磨料制品,其中所述适形的极性有机金属涂层的所述至少一种金属是si、ti、zr和al中的至少一种。

在第三实施方案中,本公开提供了根据第一或第二实施方案所述的磨料制品,其中所述至少一个极性官能团包括但不限于羟基、酸、伯胺、仲胺、叔胺、甲氧基、乙氧基、丙氧基、酮、阳离子和阴离子官能团中的至少一种。

在第四实施方案中,本公开提供了根据第一至第三实施方案中任一项所述的磨料制品,其中所述至少一个极性官能团包括阳离子官能团和阴离子官能团中的至少一种。

在第五实施方案中,本公开提供了根据第一至第四实施方案中任一项所述的磨料制品,其中所述至少一个极性官能团包括至少一个阳离子官能团和一个阴离子官能团。

在第六实施方案中,本公开提供了根据第一至第五实施方案中任一项所述的磨料制品,其中所述化合物是有机硅烷,并且其中所述适形的极性有机金属涂层包括所述有机硅烷与所述适形的金属氧化物涂层的金属氧化物的反应产物。

在第七实施方案中,本公开提供了根据第六实施方案所述的磨料制品,其中所述有机硅烷包括有机氯硅烷、有机硅烷醇和烷氧基硅烷中的至少一种。

在第八实施方案中,本公开提供了根据第一至第七实施方案中任一项所述的磨料制品,其中所述有机硅烷包括烷氧基硅烷。

在第九实施方案中,本公开提供了根据第一至第七实施方案中任一项所述的磨料制品,其中所述有机硅烷包括n-三甲氧基甲硅烷基丙基-n,n,n-三甲基氯化铵、n-(三甲氧基甲硅烷基丙基)乙二胺三乙酸三钠盐、羧基乙基硅烷三醇二钠盐、3-(三羟基甲硅烷基)-1-丙磺酸和n-(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)葡糖酰胺中的至少一种。

在第十实施方案中,本公开提供了根据第一至第九实施方案中任一项所述的磨料制品,其中所述适形的极性有机金属涂层进一步包括硅酸锂、硅酸钠和硅酸钾中的至少一种。

在第十一实施方案中,本公开提供了根据第一至第十实施方案中任一项所述的磨料制品,其中所述金属氧化物的金属包括al、ti、cr、mg、mn、fe、co、ni、cu、w、zn、zr、ga和si中的至少一种。

在第十二实施方案中,本公开提供了根据第五实施方案所述的磨料制品,其中所述金属氧化物的金属包括si,所述有机硅烷包括烷氧基硅烷,并且所述至少一个极性官能团包括阳离子官能团和阴离子官能团中的至少一种。

在第十三实施方案中,本公开提供了根据第一至第十二实施方案中任一项所述的磨料制品,其中水在所述适形的极性有机金属涂层上的接触角小于30度。

在第十四实施方案中,本公开提供了根据第一至第十三实施方案中任一项所述的磨料制品,其中水在所述适形的极性有机金属上的接触角在0度至20度之间。

在第十五实施方案中,本公开提供了根据第一至第十四实施方案中任一项所述的磨料制品,进一步包括设置在所述主体的所述研磨表面和所述适形的金属氧化物涂层之间的适形的金刚石涂层。

在第十六实施方案中,本公开提供了根据第一至第十五实施方案中任一项所述的磨料制品,其中所述多个无机磨料颗粒包括金刚石磨料颗粒。

在第十七实施方案中,本公开提供了根据第十六实施方案所述的磨料制品,其中所述多个无机磨料颗粒包括至少95重量%的金刚石磨料颗粒。

在第十八实施方案中,本公开提供了根据第一至第十七实施方案中任一项所述的磨料制品,其中所述无机磨料颗粒具有至少7.5的莫氏硬度。

在第十九实施方案中,本公开提供了根据第一至第十八实施方案中任一项所述的磨料制品,其中所述无机磨料颗粒具有至少8.5的莫氏硬度。

在第二十实施方案中,本公开提供了一种抛光系统,包括:

抛光垫,包括材料;

垫修整器,具有研磨表面,其中所述垫修整器包括根据第一至第十九实施方案中任一项所述的至少一种磨料制品,其中所述垫修整器的所述研磨表面包括所述至少一种磨料制品的所述适形的极性有机金属涂层。

在第二十一实施方案中,本公开提供了根据第二十实施方案所述的抛光系统,其中所述抛光垫的材料包括聚氨酯。

在第二十二实施方案中,本公开提供了根据第二十或第二十一实施方案所述的抛光系统,其中,所述工作液体是含水工作液体。

在第二十三实施方案中,本公开提供了根据第二十至第二十二实施方案中任一项所述的抛光系统,进一步包括清洁液体。

在第二十四实施方案中,本公开提供了根据第二十三实施方案所述的抛光系统,其中所述清洁液体是含水清洁液体。

实施例

预备涂覆溶液

预备溶液a

将预备溶液a制备为在去离子水中5重量%的两性离子型硅烷/lss-75(30/70w/w)的溶液。

测试方法

修整测试方法

使用具有9英寸(23cm)直径台板的cetrcp4(可得自布鲁克公司(brukercompany))进行修整。将直径为9英寸(23cm)的ic1000垫(购自陶氏化学公司(dowchemical))安装在台板上,并且将实施例垫修整器或比较例垫修整器安装在cetr-cp4的旋转主轴上。分别在93rpm的台板速度和87rpm的主轴速度下进行修整。修整器上的下压力为6lbs(27n),并且ic1000垫被垫修整器研磨。在修整期间,去离子水以50ml/min的流量流到台板。修整时间为30分钟。

修整后视觉分析方法

在修整之后,通过光学显微镜检查陶瓷研磨元件的表面以识别垫碎屑积聚,并且对碎屑等级为1=完全没有碎屑和5=被碎屑严重弄脏进行评分。

实施例1和比较例2

通过等离子体产生类二氧化硅沉积

通过在等离子体室中放置垫修整器a3799进行类二氧化硅(适形的金属氧化物涂层)等离子体沉积。通过机械泵将空气从室中抽出,并且在点燃等离子体之前,室的底部压力低于100mtorr。使用三个步骤在垫修整器的陶瓷元件表面上沉积类二氧化硅层。首先,使用50sccm的氧气以300w的射频功率清洁样品1分钟。接下来,通过将元件的表面在300w射频功率下暴露于50sccm/25sccm的hmdso/o2的混合物中1分钟来进行沉积。最后,通过使用50sccm的氧气以300w的射频功率将类二氧化硅层的表面氧化30秒。

涂覆

在上述等离子体处理之后,立即将预备溶液a滴落在经等离子体处理的a3799垫修整器的表面上,直至表面完全被溶液覆盖。将样品在80℃下加热直至表面完全干燥,制备实施例1。

比较例2(ce-2)是收货态使用的a3799垫修整器。使用上述修整测试方法测试实施例1和ce-2,并且然后使用上述修整后视觉分析方法进行分析。修整之后,实施例1的碎屑等级为1,并且ce-2的碎屑等级为5。

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