工艺腔室和用于吹扫其的方法与流程

本发明涉及一种工艺腔室和一种用于吹扫其的方法。

几种工艺在惰性气氛中进行以抑制不期望的化学反应。例如，在增材制造中就是这种情况。增材制造工艺涵盖多种应用。根据一些应用，通过提供前体粉末并通过局部地和选择性地熔化该粉末(例如通过激光)来制造产品。如果对多个粉末层进行此操作，则可以获得产品。期望在限定的气氛中进行该工艺。所限定的气氛可以具有特定浓度的例如氧气、氮气、氩气和/或氦气和/或可以具有特定的湿度。

例如，氧气的存在，特别是在熔化过程步骤期间，可能会损害产品的质量，特别是因为粉末会氧化。为了减少或避免此影响，通常在工艺腔室内的惰性气氛中进行增材制造。对于比如钛基合金等材料，氮气的存在也可能是不利的。

而且，高压釜通常在惰性气氛下操作。高压釜是一种工艺腔室，该工艺腔室以对其环境气密的方式密封并且特别用于产品的热处理和/或化学处理。

可以通过使用惰性气体吹扫工艺腔室来获得工艺腔室内的惰性气氛。因此，通常将惰性气体引入工艺腔室，因此置换和替换最初包含在工艺腔室内的气体。然而，特别是由于粘附效应将氧气结合在工艺腔室的表面上，特别是只有通过吹扫相当长的吹扫时间才能在工艺腔室中达到小氧气浓度。为此目的，可能需要特别大量的惰性气体。例如，在增材制造中，吹扫通常花费40分钟，其中，消耗的惰性气体体积理论上等于工艺腔室体积的2或3倍。在实践中，经常消耗甚至量更大的惰性气体。特别地，如果在工艺之间不得不频繁打开工艺腔室，那么因此不得不经常进行吹扫并且长吹扫时间和高气体消耗是不利的。

因此，本发明的目的是至少部分地克服现有技术中已知的缺点，特别是提供一种工艺腔室和一种用于吹扫其的方法，其中，吹扫时间和/或吹扫气体消耗是特别低的。

这些目的通过独立权利要求的特征来解决。从属权利要求涉及本发明的优选实施例。

提供一种用于吹扫工艺腔室的方法，该方法至少包括以下步骤：

a)将最初包含在该工艺腔室内的气体的温度至少升高到第一温度，

b)将处于第二温度的吹扫气体引入该工艺腔室中，其中，该第一温度高于该第二温度。

术语“工艺腔室”应理解为涵盖任何适合于进行比如放置于该工艺腔室内的产品的制造或处理等工艺的体积。优选地，工艺腔室可以气密的方式密封，使得预定气氛在工艺腔室内是可调节的。预定气氛可以包括一种或多种气体的预定浓度或分压和/或预定总压力。而且，预定气氛可以是真空。特别地，预定气氛可以是惰性气氛，其中，氧气的浓度低于预定值。预定气氛可以包括氩气、氦气、氢气、氮气、氧气、二氧化碳、一氧化碳和/或氨气，它们各自具有预定浓度或预定分压。特别地，预定气氛可以是氩气和氦气的混合物、氢气和氮气的混合物、氩气和氧气的混合物、氩气和氮气的混合物、氩气和氢气的混合物或氮气和氦气的混合物。

工艺腔室优选形成在壳体内，该壳体例如由比如钢等金属的壁制成。工艺腔室可以具有例如长方体形状、立方体形状或圆柱形状。优选地，工艺腔室包括至少一个门或翻板，用于打开工艺腔室以允许将产品或其前身(例如要处理的前体粉末或预产物)放置到工艺腔室中和/或用于从工艺腔室中移除产品或其前身。而且，工艺腔室为此目的可以具有气闸。进一步，工艺腔室优选包括至少一个用于将气体引入工艺腔室中和/或用于从工艺腔室中移除气体的端口。特别是经由这种端口，可以在工艺腔室内调节预定气氛。取决于引入工艺腔室中和从工艺腔室中移除的气体的密度，相应的端口优选地布置在工艺腔室的上侧、下侧或侧向侧。例如，可以设置多个端口，使得特定的工艺腔室可以用于不同的气体。因此，可以使用最适合将特定气体引入工艺腔室和/或从工艺腔室移除特定气体的端口。

使用所描述的方法，可以以特别快速的方式进行吹扫，其中，消耗特别少量的吹扫气体。这一点特别是当根据步骤a)升高最初包含在工艺腔室内的气体的温度时可以获得。最初包含在工艺腔室内的气体可以是构成所描述方法的起点的任何气体、或气态物质的混合物。特别地，最初包含在工艺腔室内的气体可以是空气。这实际上适用于大多数情况，因为通常在已经打开工艺腔室例如以将产品放入工艺腔室和/或从工艺腔室中移除产品之后进行工艺腔室的吹扫。然而，所描述的方法可以用于吹扫工艺腔室，而不论最初存在于工艺腔室内的气体的成分如何。

吹扫应理解为包含在工艺腔室内的气体的交换。例如，通过吹扫最初包含在工艺腔室内的空气可以用氮气代替。随后，可以在工艺腔室内进行工艺腔室所旨在用于的工艺。可以将这种吹扫视为静态过程。优选在已经完成吹扫之后开始工艺腔室所旨在用于的工艺。然而，也有可能在吹扫完成之前开始工艺腔室所旨在用于的工艺。

在这种静态吹扫之后，还可以提供恒定的吹扫气体流穿过吹扫段。这也可以称为连续吹扫。可以在正压下和/或取决于测量值进行连续吹扫。

使用所描述的方法，可以进行静态和/或连续吹扫。特别地，可以进行静态吹扫以用于最初在工艺腔室内交换气体，然后可以进行连续吹扫。特别是在连续吹扫期间，可以进行工艺腔室所旨在用于的工艺。特别地，步骤b)可以是静态和/或连续吹扫的一部分。而且，可以在连续吹扫期间和/或在进行工艺腔室所旨在用于的工艺期间来改变吹扫段的体积。特别是，吹扫段的体积可以根据工艺腔室所旨在用于的工艺阶段而变化。这样，例如，可以根据制造的产品的体积的增加来增加进行选择性激光熔化的空间(例如，其可以是吹扫段)的体积。

通过升高最初存在于工艺腔室内的气体温度，此气体的密度降低。优选地，在根据步骤a)升高温度期间或之后，打开工艺腔室的至少一个端口，使得最初包含在工艺腔室内的气体的至少一部分可以随着气体由于温度升高而膨胀来逸出工艺腔室。因此，减少了包含在工艺腔室内的气体分子或气体原子的总数。尽管通过此步骤不会显著改变氧气的分压，但这导致工艺腔室中的氧气分子的数量的首次减少。

由于最初包含在工艺腔室内的气体应该从工艺腔室中移出并由吹扫气体代替，因此降低最初包含在工艺腔室内的气体的密度可以减少吹扫时间和/或吹扫气体消耗。这是由于以下事实：在步骤a)之后，不得不从工艺腔室中移除较少数量的气体分子或气体原子。另外，由于温度升高，因此减少了吸附在工艺腔室的表面上的分子数量。

根据步骤b)引入工艺腔室中的吹扫气体比最初包含在工艺腔室内的气体更冷。因此，如在吹扫气体具有与最初包含在工艺腔室内的气体相同温度的情况下，将吹扫气体以相对较高的密度引入工艺腔室中。

第一与第二温度之间的差越大，气体的密度差就越大，并且吹扫时间和吹扫气体消耗可以减少越多。第一温度优选地比第二温度高至少20k、特别是高至少50k。

在该方法的优选实施例中，吹扫气体是惰性气体。

使用惰性吹扫气体，可以在工艺腔室内获得惰性气氛。惰性气氛的特征可以是氧气浓度低于预定值和/或惰性气体浓度高于预定值。因此，仍可能不考虑其他气体的浓度。优选地，惰性气体是氮气、氦气、氩气和/或二氧化碳。

替代地，优选地吹扫气体是空气。

在该方法的另一优选实施例中，吹扫至少进行到这样的程度，以致于在吹扫之后工艺腔室内的氧气浓度低于1000ppm[百万分之]。

在吹扫之后，允许的氧气浓度可以取决于应用。例如，对于选择性激光熔化，最大1000ppm的浓度可以是可接受的。然而，对于其他应用，较低的氧气浓度是优选的。例如，为了处理比如铬和/或镍等材料，低于20ppm的氧气浓度是优选的，对于比如钽等材料，低于5ppm的氧气浓度是优选的。为了处理塑料材料，甚至高达5000ppm的氧气浓度可以是可接受的。

在该方法的另一优选实施例中，第二温度低于0℃。

特别地，如果根据步骤a)不仅升高了最初包含在工艺腔室内的气体温度，而且如果根据步骤b)还将在温度特别低的吹扫气体引入工艺腔室中，则可以减少吹扫时间和/或吹扫气体消耗。优选地，第二温度甚至低于-20℃。为了防止损坏工艺腔室和/或放置在其中的产品，工艺气体的温度至少高于最小值。第二温度优选高于-30℃。

在该方法的另一优选实施例中，在步骤a)之前，最初包含在工艺腔室内的气体温度比第一温度低至少50k。

优选地，最初包含在工艺腔室内的气体的温度比第一温度低至少75k。在此实施例中，在步骤a)期间、即从步骤a)的开始到结束，将最初包含在工艺腔室内的气体的温度升高了至少40k、优选升高了至少100k、特别是甚至升高了至少200k。这可以有助于第一温度与第二温度之间的相应差异。

在另一优选实施例中，该方法进一步包括在步骤b)之前蒸发液氮和/或氩并使用步骤b)中的蒸发的氮气和/或氩气作为吹扫气体。

氮气和氩气是特别适合于许多不同工艺的惰性气体。而且，氮气和氩气可以容易地以其液态储存在例如储罐中。在使用气态的氮气和/或氩气之前，可以蒸发从储罐中提取的氮气和/或氩气，例如在蒸发器或热交换器内进行蒸发以与环境空气或比如水等介质进行热交换。特别地，如果使用蒸发的氮气和/或氩气，则可以容易地实现特别低的第二温度。氩气特别可以用于比如钛等材料的处理。

替代地，可以使用其他气体，特别是这种可以液化并以其液态存储的气体。而且，可以使用气体混合物。

在该方法的另一优选实施例中，以下参数中的至少一个

-步骤b)中的吹扫气体的流量，以及

-进行步骤b)的吹扫时间，

取决于以下参数中的至少一个来加以控制：

-在工艺腔室内测量的温度，以及

-在工艺腔室内测量的氧气浓度。

此实施例特别适合于在工艺腔室内获得惰性气氛。

吹扫气体的流量是每单位时间引入工艺腔室中的吹扫气体的量、特别是吹扫气体的质量或体积。即，流量可以是质量流量或体积流量。吹扫时间是进行吹扫的总时间、特别是从步骤b)开始到结束的总时间。吹扫气体的流量越高和/或吹扫时间越长，则总计引入工艺腔室中用于吹扫的吹扫气体的量、特别是质量就越大。

在吹扫之前，工艺腔室内的温度和氧气浓度是最初包含在工艺腔室内的气体的温度和氧气浓度。在吹扫期间，工艺腔室内的温度和氧气浓度是最初包含在工艺腔室内的气体与吹扫气体的混合物的温度和氧气浓度。在吹扫之后，工艺腔室内的温度和氧气浓度是吹扫气体和最初包含在工艺腔室内的气体的潜在剩余气体的温度和氧气浓度。至少在步骤a)的一部分期间，优选测量工艺腔室内的温度和氧气浓度。此外，还可以在步骤b)的至少一部分期间，测量工艺腔室内的温度和氧气浓度。

优选地控制吹扫气体的流量和/或吹扫时间，使得吹扫气体的消耗尽可能低。特别是在许多应用中，吹扫时间是特别重要的。因此，特别优选的是减少吹扫时间。可以如所述通过例如仅当工艺腔室内的温度高于预定阈值时才引入吹扫气体来控制吹扫气体的流量和/或吹扫时间。该阈值例如可以取决于经过的时间和/或工艺腔室内的氧气浓度来预先确定。特别地，预定值可以被设置为等于或大于第一温度的值。

在该方法的另一优选实施例中，确定第一温度，使得如果在步骤b)中引入工艺腔室中的吹扫气体的体积是工艺腔室的总容积的不到1.5倍大，则在步骤b)之后工艺腔室内的氧气浓度低于预定最大氧气浓度。

由于惰性气氛可以由最大氧气浓度来表征，因此此实施例特别适合于在工艺腔室内获得惰性气氛。

第一温度越高，不得不引入工艺腔室中的吹扫气体就越少。因此，可以选择第一温度，使得对于可用于吹扫的给定量的吹扫气体，将氧气浓度降低到低于预定最大氧气浓度。在此实施例中，可以使用的吹扫气体量最大被设置为工艺腔室的总容积的1.5倍。其中，该体积应在吹扫气体的实际温度与实际压力下确定。如果在吹扫期间吹扫气体的温度和/或压力发生变化，则应考虑各自的平均值。

工艺腔室的总容积被定义为要吹扫的体积。即，仅当来自(主)工艺腔室的气体能够进入附接至吹扫腔室或形成其部分的子空间时，才将任何这种子空间包括在工艺腔室的总容积中。例如，仅当连接被配置为使得来自工艺腔室的气体可以进入粉末存储库使得不得不将粉末存储库与工艺腔室一起吹扫时，才将连接到工艺腔室的粉末存储库的容积包括在工艺腔室的总容积中。

可以特别是对于不同的吹扫时间和/或不同的吹扫气体流量通过实验来确定在以一定吹扫时间内且使用一定吹扫气体流量进行吹扫之后所达到的氧浓度与第一温度的依赖关系。所获得的依赖关系可以例如作为查找表存储在工艺腔室的控制单元中。

在该方法的另一优选实施例中，确定第一温度，使得如果进行步骤b)的吹扫时间小于5分钟，则在步骤b)之后工艺腔室内的氧气浓度低于预定最大氧气浓度。

与先前的实施例类似，本实施例特别适合于在工艺腔室内获得惰性气氛。这里，解决了吹扫时间。引入工艺腔室中的吹扫气体的总量由吹扫气体引入工艺腔室中的流量和总吹扫时间(吹扫时间)确定。特别地，吹扫气体量、特别是吹扫气体的质量或体积可以分别作为质量流量或体积流量的时间积分来获得。因此，一定的吹扫气体总量和一定的吹扫气体流量对应于相应的吹扫时间。因此，吹扫时间要求对应于吹扫气体总量和吹扫气体流量的某个组合，而这进而对应于一定的第一温度。

可以特别是对于不同的吹扫气体流量通过实验来确定在用一定吹扫气体流量进行吹扫之后所达到的氧浓度与第一温度的依赖关系。所获得的依赖关系可以例如作为查找表存储在工艺腔室的控制单元中。

根据本发明的另一方面，提供了一种方法，该方法包括在已经通过所述方法吹扫工艺腔室之后，通过增材制造方式在工艺腔室内制造三维产品。

所披露的用于吹扫工艺腔室的方法的细节和优点可以应用于本方法，反之亦然。

可以进行增材制造以便制造三维产品。因此，该产品的材料作为粉末设置在工艺腔室内。因此，粉末可以被称为前体材料。通过局部加热前体粉末(例如通过激光)，可以使粉末熔化并因此局部转换为固体材料。如果对多个粉末层进行此处理，则可以逐层获得该产品。

增材制造优选在惰性气氛中进行。这可以防止粉末和/或产品的氧化。而且，可以通过惰性气体的流动从粉末层表面去除残留的粉末和烟雾。惰性气体还可以防止或至少减少烟雾和飞溅物在粉末上的沉积。

作为另一方面，提供了一种方法，该方法包括在已经通过所述方法吹扫工艺腔室之后，使用工艺腔室作为高压釜。

所披露的用于吹扫工艺腔室的方法的细节和优点可以应用于本方法，反之亦然。

高压釜是一种工艺腔室，该工艺腔室可以是以气密方式密封的并且特别可以用于产品的热处理和/或化学处理。这种热处理优选在惰性气氛中进行以避免被处理的产品的氧化。

特别是在高压釜中，可以使用包括氨气的预定气氛。

作为另一方面，提供了一种控制单元，该控制单元被配置用于执行任何所描述的方法。

针对所描述方法所披露的细节和优点可以应用于该控制单元，反之亦然。

该控制单元优选地连接到至少一个压力传感器、至少一个温度传感器和/或至少一个用于测量气体浓度、特别是工艺腔室内的氧气浓度的传感器。

作为另一方面，提供了一种工艺腔室，该工艺腔室被配置用于执行任何所描述的方法。该工艺腔室至少包括用于升高工艺腔室中的温度的加热器和用于至少在吹扫期间测量和控制工艺腔室内的温度和/或吹扫气体的流量的控制单元。

针对所描述方法披露的细节和优点可以应用于该工艺腔室，反之亦然。

该工艺腔室被配置用于执行用于吹扫工艺腔室的所描述方法，所述方法包括通过增材制造方式在工艺腔室内制造三维产品和/或所描述的方法包括使用工艺腔室作为高压釜。加热器可以是例如工艺腔室内的电加热器、特别是加热线圈。

应当注意，权利要求中指定的各个特征可以以任何期望的技术合理的方式彼此组合并且形成本发明的另外的实施例。说明书，特别是与附图一起，进一步解释了本发明，并详细说明了本发明的特别优选的实施例。现在将参照附图更详细地解释本发明的特别优选的变型和技术领域。应当注意，附图中所示的示例性实施例并不旨在限制本发明。附图是示意性的并且可能未按比例绘制。附图显示：

图1：工艺腔室的第一实施例的示意图；

图2：工艺腔室的第二实施例的示意图；

图3：工艺腔室的第三实施例的示意图；以及

图4：用于吹扫图1至图3中任一个的工艺腔室的方法的示意图。

图1示出了工艺腔室1的第一实施例，该工艺腔室具有控制单元2，该控制单元连接到加热器3、温度传感器4和氧气传感器5。工艺腔室1包括第一端口6和第二端口7。在通过加热器3加热工艺腔室1期间，包含在工艺腔室1中的气体可以经由第二端口7排出，同时关闭第一端口6。

图2示出了工艺腔室1的第二实施例。这里，与图1相反，加热器3设置在第三端口8与第一端口7之间的连接管线9内。通过使气体如箭头所示循环穿过连接管线6和工艺腔室1，包含在工艺腔室1内的气体可以通过加热器3来加热。因此，加热器3优选地被实施为循环加热器。

图3示出了工艺腔室1的第三实施例。这里，仅示出了氧传感器5和加热器3。可以经由第一端口6将气体引入工艺腔室1中，而可以通过阀10来控制气体经由第二端口7从工艺腔室1中的排出。而且，由烧结材料和/或薄棉纸制成的分布元件11设置在工艺腔室1内。经由第一端口6引入工艺腔室1的气体可以穿透分布元件11。分布元件11被成形为使得它改善了进入工艺腔室1的气体的分布。特别地，分布元件11基于工艺腔室1内的气体的几何学、大小和/或流速分布而被适配，以确保适合于工艺腔室1的气体分布。

图1至图3中任一个的工艺腔室1都可以根据图4所描绘的方法来进行吹扫，该方法包括以下步骤：

a)将最初包含在该工艺腔室1内的气体的温度至少升高到第一温度，

b)将处于第二温度的吹扫气体引入工艺腔室1中，其中，第一温度高于第二温度，该第二温度低于0℃。

通过在步骤b)之前蒸发液氮和/或氩并使用步骤b)中的蒸发的氮气和/或氩气作为吹扫气体来提供吹扫气体。氮气和氩气是惰性气体。

步骤b)至少进行到这样的程度以致于在步骤b)之后工艺腔室1内的氧气浓度低于1000ppm[百万分之]。

以下参数中的至少一个

-步骤b)中的吹扫气体的流量，以及

-进行步骤b)的吹扫时间，

取决于以下参数中的至少一个来加以控制：

-通过工艺腔室1内的温度传感器4(仅在图1和2中示出)测量的温度，以及

-通过工艺腔室1内的氧气传感器5测量的氧气浓度。

确定第一温度，使得如果在步骤b)中引入工艺腔室1中的吹扫气体的体积是工艺腔室1的总容积的不到1.5倍大和/或如果进行步骤b的吹扫时间少于5分钟，则在步骤b)之后工艺腔室1中的氧气浓度低于预定最大氧气浓度。

在已经根据图2所描绘的方法吹扫工艺腔室1之后，工艺腔室1可以特别用于通过增材制造方式来制造三维产品或者用作高压釜。

使用所提供的方法，可以使用比如氮气和/或氩气等吹扫气体来吹扫工艺腔室1，吹扫气体消耗特别低和/或吹扫时间特别短。这可以通过在吹扫之前升高最初包含在工艺腔室1内的气体温度来实现，因此降低此气体的密度。

附图标记清单

1工艺腔室

2控制单元

3加热器

4温度传感器

5氧气传感器

6第一端口

7第二端口

8第三端口

9连接线

10阀

11分布元件