一种碳化硅衬底的制备方法及其批量制备方法与流程

本发明属于半导体材料技术领域，具体涉及一种碳化硅衬底的制备方法及其批量制备方法，尤其涉及一种p型或n型碳化硅衬底的制备方法及其批量制备方法。

背景技术：

碳化硅(sic)是继第一代半导体材料硅、锗和第二带半导体材料砷化镓、磷化铟后发展起来的第三代半导体材料。碳化硅材料的禁带宽度是硅和砷化镓的2～3倍，使得半导体器件能在500℃以上的温度下工作以及具有发射蓝光的能力；碳化硅材料比硅和砷化镓均要高一个数量级的高击穿电场，决定了碳化硅半导体器件具有高压、大功率的性能；高的饱和电子漂移速度和低介电常数决定了器件的高频、高速工作性能；导热率是硅的3.3倍，砷化镓的10倍，意味着其导热性能好，可以大大提高电路的集成度，减少冷却散热系统，从而大大减少整机的体积。

因此，随着碳化硅材料和器件工艺的不断完善，部分硅领域渐渐被碳化硅所替代。由于碳化硅具有宽带隙、高临界击穿场强、高的热导率、高的电子饱和飘逸速率等特点，特别适合大功率、高电压电力电子器件，成为当前电力电子领域的研究热点。

目前的主要问题是：一，碳化硅衬底通过pvt生长，在经过切磨抛加工成衬底，其总的加工周期长达一个多月之久，使得碳化硅衬底的生产成本居高不下，延缓了碳化硅电力电子器件的快速发展；二是无法生产低电阻p型碳化硅衬底，传统的p型碳化硅衬底的生长方法是，在n型碳化硅衬底上通过化学气相沉积方法生长p型碳化硅外延层，然后经过背面减薄工艺把n型碳化硅衬底全部去除来得到p型碳化硅晶片，如图1所示。但是这种技术需要把n型碳化硅衬底全部研磨掉，加工周期较长，且使用之后的n型碳化硅衬底不能回收利用，生产成本较高，不利于产业化推广。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种碳化硅衬底的制备方法及其批量制备方法。通过将碳化硅晶片刻蚀后，在其表面生长一层石墨烯，然后以其作为籽晶，采用化学气相沉积法继续在其表面生长制备得到碳化硅衬底。该方法制备周期短，制备得到的碳化硅衬底的性能一致性好，合格率高达90％以上。

本发明采取的技术方案为：

一种碳化硅衬底的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)对碳化硅晶片进行原位刻蚀；

(2)在原位刻蚀后的碳化硅晶片表面生长石墨烯，得到表面含有石墨烯的碳化硅籽晶；

(3)利用化学气相沉积法在表面含有石墨烯的碳化硅籽晶上生长碳化硅衬底；

(4)将碳化硅衬底从含有石墨烯的碳化硅籽晶上剥离，即可得到所述碳化硅衬底。

进一步地，重复利用步骤(2)所得到表面含有石墨烯的碳化硅籽晶，不断循环步骤(3)和(4)即可实现批量制备碳化硅衬底，这样批量制备出来的碳化硅衬底的性能一致性保持较好，且合格率高达90％以上。

所述步骤(1)具体包括以下步骤：将碳化硅晶片置于外延炉内，维持外延炉腔体内的压强为10mbar-1000mbar，在1200-1300℃下通入氢气进行原位刻蚀。

进一步地，所述氢气的流量为10slm-200slm。所述原位刻蚀的时间为3-10min。

所述步骤(2)具体包括以下步骤：升高温度至1400-1600℃，在与步骤(1)同样的压强下，引入碳源，反应5-20min，在原位刻蚀后的碳化硅晶片表面生长石墨烯。

进一步地，所述碳源为c2h4或c3h8；所述碳源的流量为0.5～20sccm。

所述步骤(3)具体包括以下步骤：将表面含有石墨烯的碳化硅籽晶置于外延炉内，维持外延炉腔体内的压强为20mbar-200mbar，在1500-1680℃下通入氢气、硅源、碳源和掺杂剂，维持3～6小时，在表面含有石墨烯的碳化硅籽晶上生长得到300～600um厚的碳化硅衬底。

进一步地，所述氢气、硅源、碳源、掺杂剂的流量分别为10slm-200slm、2sccm-100sccm、2sccm-100sccm、0.2sccm-50sccm。

进一步地，所述硅源为sih4或sihcl3；所述碳源为c2h4或c3h8；所述掺杂剂为氮气或三甲基铝；所述所述掺杂剂为氮气时，制备得到n型碳化硅衬底；所述掺杂剂为三甲基铝时，制备得到的p型碳化硅衬底。

步骤(4)中，所述的剥离方法为：将步骤(3)得到的碳化硅片的两面贴在两片树脂板上，对上下两片树脂板施加反方向的横向力，使碳化硅晶体与表面含有石墨烯的碳化硅籽晶的分离。

进一步地，所述步骤(4)之后，还包括清洗脱胶的步骤，清洗脱胶后得到的含有石墨烯的碳化硅籽晶可以重复利用，用来再次生长碳化硅衬底。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1.制备碳化硅衬底的周期短，在数小时之内即可完成；

2.相对于传统加工方法，本发明的加工流程简单，可不再使用切片、研磨等工序，减少设备投资；

3.相对于传统加工方法，减少了切、磨等工序，没有碳化硅衬底的切、磨损耗，可以大大提高碳化硅衬底的利用率；

4.含有石墨烯的碳化硅籽晶在脱胶之后可以反复使用用来批量生长碳化硅衬底，这样批量生产出来的碳化硅衬底的性能一致性好；

5.本发明的方法制备出来的碳化硅衬底的合格率较高，高达90％以上；

6.按照本发明的方法制备出来的p型碳化硅衬底的电阻率在0.5ω.cm以下，n型碳化硅衬底的电阻率在0.01-0.02ω.cm，微管密度均在0.1cm^-2以下。

附图说明

图1为传统碳化硅衬底的加工流程图；

图2为本发明中碳化硅衬底的加工流程图。

图3为本发明中表面含有石墨烯的碳化硅籽晶的raman谱图；

图4为本发明实施例1制备的4英寸n型碳化硅衬底的微管分布图。

具体实施方式

下面集合实施例和说明书附图对本发明进行详细说明。

实施例1

一种n型4英寸350um厚度的碳化硅衬底的制备方法，包括以下步骤：

(1)将1mm厚度的4英寸n型的碳化硅晶片放置在100mbar气压的外延炉腔体内，温度1250℃下，通入50slmh2进行原位刻蚀，时间5min；

(2)升高温度至1550℃，在同样的压强下，引入c2h4，流量为10sccm，维持8min，得到表面含有石墨烯的碳化硅籽晶；

(3)将面含有石墨烯的碳化硅籽晶放入同样的外延炉内，加热温度至1650℃，压强维持在100mbar之间，通入100slm的h2、40sccm的sih4、20sccm的c2h4，同时通入掺杂剂n2，其流量为10sccm，维持3.5小时，在籽晶表面形成0.35mm厚度的碳化硅衬底；

(4)将步骤(3)得到的碳化硅片的两面贴在两片树脂板上，对上下两片树脂板施加反方向的横向力，使碳化硅晶体与表面含有石墨烯的碳化硅籽晶的分离；

(5)清洗脱胶，即可得到所述n型碳化硅衬底，其电阻率为0.017ω.cm，微管密度在0.04cm^-2，如图4所示；清洗脱胶后的含有石墨烯的碳化硅籽晶回收后再重复使用。

实施例2

一种n型6英寸350um厚度的碳化硅衬底的批量制备方法，包括以下步骤：

(1)将1.5mm厚度的6英寸n型的碳化硅晶片放置在100mbar气压的外延炉腔体内，温度1250℃下，通入50slmh2进行原位刻蚀，时间5min；

(2)升高温度至1550℃，在同样的压强下，引入c2h4，流量为10sccm，维持8min，得到表面含有石墨烯的碳化硅籽晶；

(3)将面含有石墨烯的碳化硅籽晶放入同样的外延炉内，加热温度至1650℃，压强维持在100mbar之间，通入100slm的h2、40sccm的sih4、20sccm的c2h4，同时通入掺杂剂n2，其流量为10sccm，维持3.5小时，在籽晶表面形成0.35mm厚度的碳化硅衬底；

(4)将步骤(3)得到的碳化硅片的两面贴在两片树脂板上，对上下两片树脂板施加反方向的横向力，使碳化硅晶体与表面含有石墨烯的碳化硅籽晶的分离；

(5)清洗脱胶，即可得到所述碳化硅衬底，清洗脱胶后的含有石墨烯的碳化硅籽晶回收后再重复使用，并重复步骤(3)-(5)，即可实现所述n型碳化硅衬底的批量制备。

本实施例得到的碳化硅衬底的电阻率均为0.015ω.cm，微管密度均在0.06cm^-2。

实施例3

一种n型6英寸500um厚度的碳化硅衬底的制备方法，包括以下步骤：

(1)将1.5mm厚度的6英寸n型的碳化硅晶片放置在100mbar气压的外延炉腔体内，温度1250℃下，通入50slmh2进行原位刻蚀，时间5min；

(2)升高温度至1550℃，在同样的压强下，引入c2h4，流量为10sccm，维持8min，得到表面含有石墨烯的碳化硅籽晶；

(3)将面含有石墨烯的碳化硅籽晶放入同样的外延炉内，加热温度至1650℃，压强维持在100mbar之间，通入100slm的h2、40sccm的sih4、20sccm的c2h4，同时通入掺杂剂n2，其流量为10sccm，维持5小时，在籽晶表面形成0.5mm厚度的碳化硅衬底；

(4)将步骤(3)得到的碳化硅片的两面贴在两片树脂板上，对上下两片树脂板施加反方向的横向力，使碳化硅晶体与表面含有石墨烯的碳化硅籽晶的分离；

(5)清洗脱胶，即可得到所述n型碳化硅衬底，其电阻率为0.018ω.cm，微管密度在0.07cm^-2；清洗脱胶后的含有石墨烯的碳化硅籽晶回收后再重复使用。

实施例4

一种p型4英寸350um厚度的碳化硅衬底的制备方法，包括以下步骤：

(1)将1.0mm厚度的4英寸n型的碳化硅晶片放置在100mbar气压的外延炉腔体内，温度1250℃下，通入80slmh2进行原位刻蚀，时间3min；

(2)升高温度至1550℃，在同样的压强下，引入c3h8，流量为10sccm，维持10min，得到表面含有石墨烯的碳化硅籽晶；

(3)将面含有石墨烯的碳化硅籽晶放入同样的外延炉内，加热温度至1630℃，压强维持在150mbar之间，通入150slm的h2、40sccm的sih4、20sccm的c2h4，同时通入掺杂剂三甲基铝，其流量为20sccm，维持3.5小时，在籽晶表面形成0.35mm厚度的p型碳化硅衬底；

(4)将步骤(3)得到的碳化硅片的两面贴在两片树脂板上，对上下两片树脂板施加反方向的横向力，使碳化硅晶体与表面含有石墨烯的碳化硅籽晶的分离；

(5)清洗脱胶，即可得到所述p型碳化硅衬底，其电阻率在0.39ω.cm以下，微管密度在0.05cm^-2；清洗脱胶后的含有石墨烯的碳化硅籽晶回收后再重复使用。

实施例5

一种p型6英寸350um厚度的碳化硅衬底的制备方法，包括以下步骤：

(1)将1.5mm厚度的6英寸n型的碳化硅晶片放置在100mbar气压的外延炉腔体内，温度1250℃下，通入80slmh2进行原位刻蚀，时间3min；

(2)升高温度至1550℃，在同样的压强下，引入c3h8，流量为10sccm，维持10min，得到表面含有石墨烯的碳化硅籽晶；

(3)将面含有石墨烯的碳化硅籽晶放入同样的外延炉内，加热温度至1630℃，压强维持在150mbar之间，通入150slm的h2、40sccm的sih4、20sccm的c2h4，同时通入掺杂剂三甲基铝，其流量为20sccm，维持3.5小时，在籽晶表面形成0.35mm厚度的p型碳化硅衬底；

(4)将步骤(3)得到的碳化硅片的两面贴在两片树脂板上，对上下两片树脂板施加反方向的横向力，使碳化硅晶体与表面含有石墨烯的碳化硅籽晶的分离；

(5)清洗脱胶，即可得到所述p型碳化硅衬底，其电阻率在0.45ω.cm以下，微管密度在0.07cm^-2；清洗脱胶后的含有石墨烯的碳化硅籽晶回收后再重复使用。

实施例6

一种p型6英寸500um厚度的碳化硅衬底的制备方法，包括以下步骤：

(1)将1.5mm厚度的6英寸n型的碳化硅晶片放置在100mbar气压的外延炉腔体内，温度1250℃下，通入80slmh2进行原位刻蚀，时间3min；

(2)升高温度至1550℃，在同样的压强下，引入c3h8，流量为10sccm，维持10min，得到表面含有石墨烯的碳化硅籽晶；

(3)将面含有石墨烯的碳化硅籽晶放入同样的外延炉内，加热温度至1630℃，压强维持在150mbar之间，通入150slm的h2、40sccm的sih4、20sccm的c2h4，同时通入掺杂剂三甲基铝，其流量为20sccm，维持5小时，在籽晶表面形成0.5mm厚度的p型碳化硅衬底；

(4)将步骤(3)得到的碳化硅片的两面贴在两片树脂板上，对上下两片树脂板施加反方向的横向力，使碳化硅晶体与表面含有石墨烯的碳化硅籽晶的分离；

(5)清洗脱胶，即可得到所述p型碳化硅衬底，其电阻率在0.47ω.cm以下，微管密度在0.06cm^-2以下；清洗脱胶后的含有石墨烯的碳化硅籽晶回收后再重复使用。

上述参照实施例对一种碳化硅衬底的制备方法及其批量制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。