本发明涉及硬质合金制备技术领域，特别涉及一种多尺度多层次界面硬质合金材料的制备方法。
背景技术：
硬质合金材料的强度与韧性的“反比”问题成为限制其发展的最重要因素之一。常用的添加晶粒抑制剂、改换超细原料、粉末预处理等方法的效果有限。因此，寻找一种新方法，平衡硬质合金性能强度-韧性矛盾，提高其加工性能至关重要。
技术实现要素：
本发明是针对常见手段难以有效协调硬质合金强度与韧性问题的研发领域现状，提供一种多尺度多层次界面硬质合金材料的制备方法。此方法具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性较强，可实现硬质合金材料的强韧化和长寿命。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种多尺度多层次界面硬质合金材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将碳化钨粉进行高冲量变频冲击处理，然后与二氧化锆晶须混合，得到晶须包裹碳化钨复合粉；
2)将晶须包裹碳化钨复合粉加球化剂进行搅拌粒化，然后进行脱脂，脱脂后的球化粉与钴粉混合，得到混合粉；
3)将混合粉置于液压快热装置中烧制成型，最终得到多尺度多层次界面硬质合金材料。
作为本发明的进一步改进，步骤1)中，高冲量变频冲击处理采用双轴翻转球磨设备，设备主轴转速350～470转/分，翻转时间间隔为3～5分钟，翻转速度40～70转/分。
作为本发明的进一步改进，步骤1)中，碳化钨粉与二氧化锆晶须的质量百分比为(99.88～99.95)：(0.05～0.12)；混合设备为低速混合机，转速30～60转/分。
作为本发明的进一步改进，步骤2)中，球化剂为聚乙烯醇水溶液，复合粉和球化剂质量百分比为(86.6～94.6)：(5.4～13.4)。
作为本发明的进一步改进，步骤2)中，脱脂温度为450℃，脱脂后球化粉与钴粉的质量比为(87.5～92.4)：(7.6～12.5)。
作为本发明的进一步改进，步骤3)中，烧制成型压力27～38mpa，温度1340～1450℃，保温20～40分钟。
作为本发明的进一步改进，制得的硬质合金材料具有多尺度多层次界面结构，材料的冲击韧性大于等于22.5mpa·m1/2，显微硬度大于等于8.3gpa，弯曲强度大于等于1840mpa，1000℃抗压强度大于等于4580mpa。
与现有技术相比，本发明具有以下特点和优势：
本发明先冲击处理碳化钨粉，与二氧化锆晶须混合，然后加球化剂搅拌粒化，脱脂后再与钴粉混合，最后将混合粉置于液压快热装置中烧制成型；其中二氧化锆晶须与碳化钨粉混合，使其均匀附着于碳化钨颗粒表面，晶须方向各异，在成型过程中有利于钉扎碳化钨晶粒界面，形成ⅰ级与ⅱ级界面，提高硬质合金强韧性。球化后与钴粉混合，可形成网状微结构，有效协调硬质合金强度与韧性问题。本发明制得的硬质合金材料具有多尺度多层次界面结构，材料的冲击韧性大于等于22.5mpa·m1/2，显微硬度大于等于8.3gpa，弯曲强度大于等于1840mpa，高温(1000℃)抗压强度大于等于4580mpa。
进一步，通过多尺度界面设计、粉末纳米化与烧制工艺优化，充分发挥超硬相的强度及界面层的韧性优势，是协调硬质合金强度与韧性的关键手段。在制备硬质合金材料过程中，本发明为解决已有添加晶粒抑制剂、改换超细原料、粉末预处理等方法难以有效破解脆性的问题，而是采用一种多尺度界面设计、粉末纳米化与烧制工艺优化，研究变频冲击参数、球化工艺、烧结工艺和硬质合金强韧性、高温力学性能的关系，即：对于多尺度多层次界面硬质合金材料，保持较高强韧性和高温力学性能的最佳变频冲击参数、球化工艺、烧结工艺。此方法具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性较强，可实现硬质合金材料的强韧化和长寿命。
具体实施方式
本发明一种多尺度多层次界面硬质合金材料的制备方法，包括下述步骤：
1)采用双轴翻转球磨设备对碳化钨粉进行高冲量变频冲击处理，主轴转速350～470转/分，翻转时间间隔为3～5分钟，翻转速度40～70转/分，然后与二氧化锆晶须混合，碳化钨粉与二氧化锆晶须的质量百分比为(99.88～99.95)：(0.05～0.12)，混合设备为低速混合机，转速30～60转/分，得到晶须包裹碳化钨复合粉；
2)将晶须包裹碳化钨复合粉加球化剂进行搅拌粒化，球化剂为30mol/l聚乙烯醇水溶液，粉胶质量比为(86.6～94.6)：(5.4～13.4)，脱脂后与钴粉混合，脱脂温度为450℃，球化粉与钴粉的质量比为(87.5～92.4)：(7.6～12.5)，得到混合粉；
3)将混合粉置于液压快热装置中烧制成型，烧制成型压力27～38mpa，温度1340～1450℃，保温20～40分钟，最终得到多尺度多层次界面硬质合金材料。
以下实施例制备的金硬质合金材料的韧性和高温性能如表1所示。
实施例1
1)采用双轴翻转球磨设备对碳化钨粉进行高冲量变频冲击处理，主轴转速350转/分，翻转时间间隔为3分钟，翻转速度40转/分，然后与二氧化锆晶须混合，碳化钨粉与二氧化锆晶须的质量百分比为99.88：0.12，混合设备为低速混合机，转速30转/分，得到晶须包裹碳化钨复合粉；
2)将晶须包裹碳化钨复合粉加球化剂进行搅拌粒化，球化剂为30mol/l聚乙烯醇水溶液，粉胶质量比为86.6：13.4，脱脂后与钴粉混合，脱脂温度为450℃，球化粉与钴粉的质量比为87.5：12.4，得到混合粉；
3)将混合粉置于液压快热装置中烧制成型，烧制成型压力28mpa，温度1340℃，保温30分钟，最终得到多尺度多层次界面硬质合金材料。
实施例2
1)采用双轴翻转球磨设备对碳化钨粉进行高冲量变频冲击处理，主轴转速360转/分，翻转时间间隔为3分钟，翻转速度45转/分，然后与二氧化锆晶须混合，碳化钨粉与二氧化锆晶须的质量百分比为99.90：0.10，混合设备为低速混合机，转速40转/分，得到晶须包裹碳化钨复合粉；
2)将晶须包裹碳化钨复合粉加球化剂进行搅拌粒化，球化剂为30mol/l聚乙烯醇水溶液，粉胶质量比为87：13，脱脂后与钴粉混合，脱脂温度为450℃，球化粉与钴粉的质量比为88：12，得到混合粉；
3)将混合粉置于液压快热装置中烧制成型，烧制成型压力29mpa，温度1350℃，保温30分钟，最终得到多尺度多层次界面硬质合金材料。
实施例3
1)采用双轴翻转球磨设备对碳化钨粉进行高冲量变频冲击处理，主轴转速370转/分，翻转时间间隔为3分钟，翻转速度50转/分，然后与二氧化锆晶须混合，碳化钨粉与二氧化锆晶须的质量百分比为99.91：0.09，混合设备为低速混合机，转速40转/分，得到晶须包裹碳化钨复合粉；
2)将晶须包裹碳化钨复合粉加球化剂进行搅拌粒化，球化剂为30mol/l聚乙烯醇水溶液，粉胶质量比为88.2：11.8，脱脂后与钴粉混合，脱脂温度为450℃，球化粉与钴粉的质量比为88.4：11.6，得到混合粉；
3)将混合粉置于液压快热装置中烧制成型，烧制成型压力30mpa，温度1380℃，保温30分钟，最终得到多尺度多层次界面硬质合金材料。
实施例4
1)采用双轴翻转球磨设备对碳化钨粉进行高冲量变频冲击处理，主轴转速410转/分，翻转时间间隔为3分钟，翻转速度55转/分，然后与二氧化锆晶须混合，碳化钨粉与二氧化锆晶须的质量百分比为99.92：0.08，混合设备为低速混合机，转速50转/分，得到晶须包裹碳化钨复合粉；
2)将晶须包裹碳化钨复合粉加球化剂进行搅拌粒化，球化剂为30mol/l聚乙烯醇水溶液，粉胶质量比为89：11，脱脂后与钴粉混合，脱脂温度为450℃，球化粉与钴粉的质量比为92.4：7.6，得到混合粉；
3)将混合粉置于液压快热装置中烧制成型，烧制成型压力33mpa，温度1430℃，保温30分钟，最终得到多尺度多层次界面硬质合金材料。
实施例1～4制备硬质合金材料的性能参数见表1所示：
表1
从上表可以得出，本发明制得的硬质合金材料具有多尺度多层次界面结构，材料的冲击韧性大于等于22.5mpa·m1/2，显微硬度大于等于8.3gpa，弯曲强度大于等于1840mpa，高温(1000℃)抗压强度大于等于4580mpa。
实施例5
1)采用双轴翻转球磨设备对碳化钨粉进行高冲量变频冲击处理，主轴转速430转/分，翻转时间间隔为3分钟，翻转速度60转/分，然后与二氧化锆晶须混合，碳化钨粉与二氧化锆晶须的质量百分比为99.95：0.05，混合设备为低速混合机，转速55转/分，得到晶须包裹碳化钨复合粉；
2)将晶须包裹碳化钨复合粉加球化剂进行搅拌粒化，球化剂为30mol/l聚乙烯醇水溶液，粉胶质量比为94.1：5.9，脱脂后与钴粉混合，脱脂温度为450℃，球化粉与钴粉的质量比为87.5：12.5，得到混合粉；
3)将混合粉置于液压快热装置中烧制成型，烧制成型压力34mpa，温度1450℃，保温20分钟，最终得到多尺度多层次界面硬质合金材料。
实施例6
1)采用双轴翻转球磨设备对碳化钨粉进行高冲量变频冲击处理，主轴转速470转/分，翻转时间间隔为3分钟，翻转速度70转/分，然后与二氧化锆晶须混合，碳化钨粉与二氧化锆晶须的质量百分比为99.93：0.07，混合设备为低速混合机，转速60转/分，得到晶须包裹碳化钨复合粉；
2)将晶须包裹碳化钨复合粉加球化剂进行搅拌粒化，球化剂为30mol/l聚乙烯醇水溶液，粉胶质量比为94.1：5.9，脱脂后与钴粉混合，脱脂温度为450℃，球化粉与钴粉的质量比为87.6：12.4，得到混合粉；
3)将混合粉置于液压快热装置中烧制成型，烧制成型压力38mpa，温度1450℃，保温40分钟，最终得到多尺度多层次界面硬质合金材料。
实施例7
1)采用双轴翻转球磨设备对碳化钨粉进行高冲量变频冲击处理，主轴转速460转/分，翻转时间间隔为5分钟，翻转速度56转/分，然后与二氧化锆晶须混合，碳化钨粉与二氧化锆晶须的质量百分比为99.89：0.11，混合设备为低速混合机，转速60转/分，得到晶须包裹碳化钨复合粉；
2)将晶须包裹碳化钨复合粉加球化剂进行搅拌粒化，球化剂为30mol/l聚乙烯醇水溶液，粉胶质量比为89：11，脱脂后与钴粉混合，脱脂温度为450℃，球化粉与钴粉的质量比为89：11，得到混合粉；
3)将混合粉置于液压快热装置中烧制成型，烧制成型压力34mpa，温度1410℃，保温30分钟，最终得到多尺度多层次界面硬质合金材料。
实施例8
1)采用双轴翻转球磨设备对碳化钨粉进行高冲量变频冲击处理，主轴转速400转/分，翻转时间间隔为4分钟，翻转速度40转/分，然后与二氧化锆晶须混合，碳化钨粉与二氧化锆晶须的质量百分比为99.95：0.05，混合设备为低速混合机，转速50转/分，得到晶须包裹碳化钨复合粉；
2)将晶须包裹碳化钨复合粉加球化剂进行搅拌粒化，球化剂为30mol/l聚乙烯醇水溶液，粉胶质量比为94.6：5.4，脱脂后与钴粉混合，脱脂温度为450℃，球化粉与钴粉的质量比为87.9：12.1，得到混合粉；
3)将混合粉置于液压快热装置中烧制成型，烧制成型压力38mpa，温度1450℃，保温30分钟，最终得到多尺度多层次界面硬质合金材料。
实施例9
1)采用双轴翻转球磨设备对碳化钨粉进行高冲量变频冲击处理，主轴转速420转/分，翻转时间间隔为4分钟，翻转速度60转/分，然后与二氧化锆晶须混合，碳化钨粉与二氧化锆晶须的质量百分比为99.90：0.10，混合设备为低速混合机，转速40转/分，得到晶须包裹碳化钨复合粉；
2)将晶须包裹碳化钨复合粉加球化剂进行搅拌粒化，球化剂为30mol/l聚乙烯醇水溶液，粉胶质量比为92：8，脱脂后与钴粉混合，脱脂温度为450℃，球化粉与钴粉的质量比为90：10，得到混合粉；
3)将混合粉置于液压快热装置中烧制成型，烧制成型压力30mpa，温度1400℃，保温25分钟，最终得到多尺度多层次界面硬质合金材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。