金属合金粉末制备方法与流程

本发明涉及增材制造或者粉末冶金技术领域，尤其涉及一种金属合金粉末制备方法。

背景技术：

增材制造俗称3d打印，金属合金的增材制造是一种优异的金属成型方法，由于其具有极高的材料利用率的快速成形技术，可以成型复杂结构的金属构件，已经成为一项具有划时代意义的技术。金属合金的增材制造或者金属3d打印的核心技术之一即为金属合金球形粉末的制备。其中制备难度最大且最有前景合金粉末主要有钛合金、高温合金和难熔合金，这些合金通常利用常规技术难于成型。由于金属合金尤其是是高温合金熔点高，制备难度大，通常制备的合金粉末球形度差、流动性不好、颗粒不均匀。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是如何提供一种产率高、粉体颗粒成分均匀、球形度高、颗粒尺寸小且流动性好的金属合金粉末制备方法。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种金属合金粉末制备方法，其特征在于，所述方法使用金属合金粉末制备装置，包括如下步骤：

通过吸气熔炼室内的水冷铜坩埚的熔炼，掌握水冷铜坩埚外主加热感应线圈与熔体喷嘴加热器将水冷铜坩埚内的内金属合金凝壳熔透的功率，记录实现金属合金熔体从熔体喷嘴流下时的初始功率及此时的熔体特征温度t0；

将固体金属合金放入水冷铜坩埚中，将固态储气原料放入固态储气室中，给吸气熔炼室、制粉室、粉体暂存室和二次粉碎球化室抽真空至10^-5pa，然后关闭第一连通管上的第一阀门、第二连通管上的第二阀门和第三连通管上的第三阀门；

通过主加热感应线圈对水冷铜坩埚中的金属合金进行熔炼，使其形成金属合金凝壳，通过吸气熔炼室内的红外测温仪检测熔体温度恒定，主加热感应线圈的功率使得熔体温度为t1，t0-t1＝δt，δt数值与吸气熔炼室所需的活性气体高压数值有关；δt等于当活性气体在熔体中建立平衡蒸汽压后引起合金熔点的变化数值；

其中：ml为液相线的斜率；p0为吸气熔炼室内的活性气体的压力；k为熔体-活性气体的热力学常数；

通过储气室加热器给固态储气原料加热，固态储气原料受热分解出活性气体，通过控制储气室加热器的功率控制吸气熔炼室内的压力，并保持压力稳定为p1，p1>p0，p1比p0大10％以上；并在此期间启动熔体喷嘴加热器；

固态储气室内产生的活性气体排入到所述吸气熔炼室内，被吸气熔炼室内的熔体吸收，随着活性气体的吸收，金属合金凝壳的厚度逐渐变小，熔体喷嘴附近的金属合金凝壳被熔透，金属合金熔体喷射至制粉室中，金属合金熔体在活性气体的作用下通过熔体喷嘴喷射进入制粉室中；

当金属合金熔体通过所述熔体喷嘴喷射至制粉室后，吸气熔炼室内的压力减小，通过控制储气室加热器的功率控制吸气熔炼室内的压力恒定；同时当金属合金熔体通过所述熔体喷嘴喷射至制粉室后，在高压下金属合金熔体喷射至制粉室的离心雾化转盘上，离心雾化转盘将熔体甩出形成初次雾化粉；初次雾化粉冷却后进入粉体暂存室中，离心雾化转盘下侧的等离子电极对离心雾化转盘进行加热，增加离心雾化转盘的温度，防止金属合金熔体在离心雾化转盘表面凝固，同时增加喷射出熔体的流动性，减少熔体的界面张力，利于雾化；

当金属合金熔体喷射完毕后，停止主加热感应线圈、熔体喷嘴加热器及储气室加热器的加热；打开第一阀门，使得初次雾化粉进入粉体暂存室中，待初次雾化粉进入完毕后，关闭第一阀门；向二次粉碎球化室中充入惰性气体，启动二次粉碎球化室内的第一射频线圈和第二射频线圈，在第一射频线圈内形成第一射频等离子体，在第二射频线圈内形成第二射频等离子体；

缓慢打开第二阀门，使得粉体暂存室内的初次雾化粉进入二次粉碎球化室，并缓慢落入第一射频等离子体中，初次雾化粉被加热，当初次雾化粉熔化时，活性气体元素在熔体球中迅速形成气泡，并将熔体球爆炸为几个小熔体球；然后这些高温合金粉末或者小熔体球继续经过第二射频等离子体后全部变为小熔体球；此时在失重作用下，这些小熔体球的球形度进一步提高；离开第二射频等离子体的这些小熔体球形成二次粉碎球化粉末，完成金属合金粉末的制备。

进一步的技术方案在于：所述金属合金粉末制备装置包括从上到下设置的吸气熔炼室、制粉室、粉体暂存室以及二次粉碎球化室，所述吸气熔炼室内设置有水冷铜坩埚，所述水冷铜坩埚的外周设置有主加热感应线圈，所述吸气熔炼室的底部设置有与所述制粉室相连通的熔体喷嘴，所述熔体喷嘴内设置有熔体喷嘴加热器，固态储气室通过注气管与所述吸气熔炼室相连通，所述固态储气室内设置有固态储气原料，且所述固态储气室上设置有储气室加热器；所述熔体喷嘴的下侧的制粉室内设置有离心雾化转盘，所述离心雾化转盘的下方设置有等离子电极，用于对所述离心雾化转盘进行加热，所述制粉室的外侧设置有转盘驱动装置，用于驱动所述转盘转动；所述制粉室的下端通过第一连通管与所述粉体暂存室相连通，且所述第一连通管上设置有第一阀门，所述粉体暂存室的下端通过第二连通管与所述二次粉碎球化室的上端相连通，且所述第二连通管上设置有第二阀门，所述二次粉碎球化室内从上到下设置有第一射频线圈和第二射频线圈，所述第一射频线圈和第二射频线圈分别产生第一射频等离子体以及第二射频等离子体，所述第一等离子体和第二等离子体依次对降落的金属合金粉末进行作用，抽真空系统通过管路与所述二次粉碎球化室相连通。

进一步的技术方案在于：所述吸气熔炼室内设置有红外测温仪，用于对所述水冷铜坩埚内的熔体进行测温。

进一步的技术方案在于：所述熔体喷嘴的内孔与离心雾化转盘的边缘相内切。

进一步的技术方案在于：所述制粉室上设置有与外侧相连通的第三连通管，所述第三连通管上设置有第三阀门。

进一步的技术方案在于：所述固态储气原料为通过加热易于释放出活性气体的材料。

进一步的技术方案在于：所述固态储气原料为氢化钛、氢化铝、氢化锂和/或氢化铝锂。

进一步的技术方案在于：所述的金属合金为钛合金和/或镍合金。

进一步的技术方案在于：所述第一射频线圈与第二射频线圈之间存在二次粉碎约束罩，用于防止初次雾化粉破碎到处飞溅。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明方法采用高压活性气氛环境下熔炼高温金属合金，来降低其熔点和界面张力，并提高金属合金熔体的流动性。通过高压活性气氛触发高压喷射，并经过离心雾化制备金属合金粉末。然后经过初次射频等离子加热，在活性元素析出动力作用下使高温金属合金粉末再次破碎，最后在经过二次射频等离子加热使得破碎的粉末熔化并球化，同时除去活性元素。所述方法具有产率高、粉体颗粒成分均匀、球形度高、颗粒尺寸小且流动性好的特点。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1是本发明实施例中所述制备装置的结构示意图；

其中：1：吸气熔炼室；2：制粉室；3：粉体暂存室；4：二次粉碎球化室；5：固态储气室；5-1：注气管；5-2：储气室加热器；6：固态储气原料；7：主加热感应线圈；8：水冷铜坩埚；9：金属合金凝壳；10：金属合金熔体；11：熔体喷嘴加热器；12：熔体喷嘴；13：离心雾化转盘；14：等离子电极；15：初次雾化粉；16：第一阀门；17：第二阀门；18：第一射频等离子体；19：第一射频线圈；20：第二射频线圈；21：第二射频等离子体；22：二次粉碎约束罩；23：二次粉碎球化粉末；24：真空系统；25：第三阀门；26：红外测温仪。

具体实施方式

下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

如图1所示，本发明实施例公开了一种金属合金粉末制备装置，包括从上到下设置的吸气熔炼室1、制粉室2、粉体暂存室3以及二次粉碎球化室4，其中吸气熔炼室1，制粉室2，粉体暂存室3为高压室。所述吸气熔炼室1内设置有水冷铜坩埚8，所述水冷铜坩埚8的外周设置有主加热感应线圈7，所述主加热感应线圈7用于对所述水冷铜坩埚8内的固体金属合金进行加热。所述吸气熔炼室1的底部设置有与所述制粉室2相连通的熔体喷嘴12，所述熔体喷嘴12内设置有熔体喷嘴加热器11，固态储气室5通过注气管5-1与所述吸气熔炼室1相连通，所述固态储气室5内设置有固态储气原料6，且所述固态储气室5上设置有储气室加热器5-2。

所述熔体喷嘴12的下侧的制粉室3内设置有离心雾化转盘13，所述离心雾化转盘13的下方设置有等离子电极14，用于对所述离心雾化转盘13进行加热，所述制粉室2的外侧设置有转盘驱动装置，用于驱动所述转盘转动；所述制粉室2的下端通过第一连通管与所述粉体暂存室3相连通，且所述第一连通管上设置有第一阀门16，所述粉体暂存室3的下端通过第二连通管与所述二次粉碎球化室4的上端相连通，且所述第二连通管上设置有第二阀门17，所述二次粉碎球化室4内从上到下设置有第一射频线圈19和第二射频线圈20，所述第一射频线圈19和第二射频线圈20分别产生第一射频等离子体18以及第二射频等离子体21，所述第一等离子体18和第二等离子体21依次对降落的金属合金粉末进行作用，抽真空系统24通过管路与所述二次粉碎球化室4相连通。

进一步的，如图1所示，所述吸气熔炼室1内设置有红外测温仪26，所述红外测温仪26的视场朝向所述水冷铜坩埚8，用于对所述水冷铜坩埚8内的熔体进行测温。所述熔体喷嘴12的内孔与离心雾化转盘13的边缘相内切，使得落下的金属熔体通过所述转盘的作用被飞快的甩至空中形成初次雾化粉15，且由于所述转盘的作用，使得落下的金属熔体不会滴落至等离子电极14上。所述制粉室2上设置有与外侧相连通的第三连通管，所述第三连通管上设置有第三阀门25，通过所述第三阀门25的作用，可以方便的对所述制粉室3进行抽真空以及充入惰性气体操作。

进一步的，所述固态储气原料6可以为通过加热易于释放出一种活性气体的材料，如氢化钛，氢化铝、氢化锂、氢化铝锂等氢化物。所述的金属合金可以为钛合金和镍合金等，所述活性气体为氢气。优选的，所述第一射频线圈19与第二射频线圈20之间存在二次粉碎约束罩22，用于防止初次雾化粉15破碎到处飞溅。

本发明实施例还公开了一种金属合金粉末制备方法，所述方法使用所述金属合金粉末制备装置，包括如下步骤：

通过吸气熔炼室内的水冷铜坩埚8的熔炼，掌握水冷铜坩埚8外主加热感应线圈7与熔体喷嘴加热器11将水冷铜坩埚内的内金属合金凝壳9熔透的功率，记录实现金属合金熔体从熔体喷嘴12流下时的初始功率及此时的熔体特征温度t0；

将固体金属合金放入水冷铜坩埚8中，将固态储气原料6放入固态储气室5中，给吸气熔炼室1、制粉室2、粉体暂存室3和二次粉碎球化室4抽真空至10^-5pa，然后关闭第一连通管上的第一阀门16、第二连通管上的第二阀门17和第三连通管上的第三阀门25；

通过主加热感应线圈7对水冷铜坩埚8中的金属合金进行熔炼，使其形成金属合金凝壳9，通过吸气熔炼室内的红外测温仪26检测熔体温度恒定，主加热感应线圈7的功率使得熔体温度为t1，t0-t1＝δt，δt数值与吸气熔炼室1所需的活性气体高压数值有关；δt等于当活性气体在熔体中建立平衡蒸汽压后引起合金熔点的变化数值；

其中：ml为液相线的斜率；p0为吸气熔炼室1内的活性气体的压力，活性气体能够影响熔体的熔点，影响数值与气体的压力有关；k为熔体-活性气体的热力学常数；原来是靠功率加热到t1才可以将金属合金凝壳9熔透，现在通过活性气体，使得在t0就可以把金属合金凝壳9熔透，这样就可以通过熔入活性气体，等活性气体溶进熔体足够多时，突然使得金属合金凝壳9熔透，合金熔体喷出。同时还可以起到节省能源作用。

通过储气室加热器5-2给固态储气原料6加热，固态储气原料6受热分解出活性气体，通过控制储气室加热器5-2的功率控制吸气熔炼室1内的压力，并保持压力稳定为p1，p1>p0，p1比p0大10％以上；并在此期间启动熔体喷嘴加热器11；

固态储气室内产生的活性气体排入到所述吸气熔炼室内，被吸气熔炼室内的熔体吸收，随着活性气体的吸收，金属合金凝壳9的厚度逐渐变小，熔体喷嘴12附近的金属合金凝壳9被熔透，金属合金熔体10喷射至制粉室2中，金属合金熔体10在活性气体的作用下通过喷嘴12喷射进入制粉室2中；

当金属合金熔体10通过所述熔体喷嘴喷射至制粉室2后，吸气熔炼室1内的压力减小，通过控制储气室加热器5-2的功率控制吸气熔炼室1内的压力恒定；同时当金属合金熔体10通过所述熔体喷嘴喷射至制粉室2后，在高压下金属合金熔体10喷射至制粉室的离心雾化转盘13上，离心雾化转盘13将熔体甩出形成初次雾化粉15；初次雾化粉15冷却后进入粉体暂存室3中，离心雾化转盘13下侧的等离子电极对离心雾化转盘13进行加热，增加离心雾化转盘13的温度，防止金属合金熔体在离心雾化转盘13表面凝固，同时增加喷射出熔体的流动性，减少熔体的界面张力，利于雾化；

当金属合金熔体10喷射完毕后，停止主加热感应线圈7、熔体喷嘴加热器11及储气室加热器5-2的加热；打开第一阀门16，使得初次雾化粉15进入粉体暂存室3中，待初次雾化粉15进入完毕后，关闭第一阀门16；向二次粉碎球化室4中充入惰性气体，启动二次粉碎球化室内的第一射频线圈19和第二射频线圈20，在第一射频线圈19内形成第一射频等离子体18，在第二射频线圈20内形成第二射频等离子体21。

缓慢打开第二阀门17，使得粉体暂存室内的初次雾化粉15进入二次粉碎球化室4，并缓慢落入第一射频等离子体18中，初次雾化粉15被加热，当初次雾化粉15熔化时，活性气体元素在熔体球中迅速形成气泡，并将熔体球爆炸为几个小熔体球；然后这些高温合金粉末或者小熔体球继续经过第二射频等离子体21后全部变为小熔体球；此时在失重作用下，这些小熔体球的球形度进一步提高；离开第二射频等离子体21的这些小熔体球形成二次粉碎球化粉末23，完成金属合金粉末的制备。

本发明所述装置和方法采用高压活性气氛环境下熔炼高温金属合金，来降低其熔点和界面张力，并提高金属合金熔体的流动性。通过高压活性气氛触发高压喷射，并经过离心雾化制备金属合金粉末。然后经过初次射频等离子加热，在活性元素析出动力作用下使高温金属合金粉末再次破碎，最后在经过二次射频等离子加热使得破碎的粉末熔化并球化，同时除去活性元素。所述装置和方法具有产率高、粉体颗粒成分均匀、球形度高、颗粒尺寸小且流动性好的特点。